导电银浆的制备及用途性能研究

1、导电银浆的制备及用途性能研究潘宇镇（南京工业大学材料化学材化0801）摘要：随着电子技术的发展，对电子设备提出了轻、薄、多功能、智能化等技术要求，促使人们去开发更加先进价廉的电子元器件、电子线路板等制造技术。导电银浆产品集冶金、化工和电子技术于一体，就是一种高技术的电子功能材料。本文对银浆的制备、性能和用途进行了综述。关键词：导电银浆；工艺制备；导电性能ConductivesilverpastepreparationandapplicationperformancePanYUzhen（NJUTChemistryofmaterials0801）Abstract:Withthedevelopmen

2、tofelectronictechnology,electronicequipmenttoputoutthelight,thin,multi-functional,intelligentandothertechnicalrequirements,tomakepeoplemoreadvanceddevelopmentcheapelectroniccomponents,electroniccircuitboardsandothermanufacturingtechnology.Conductivesilverpasteproductsmetallurgical,chemicalandelectro

3、nictechnologyinone,isakindofhightechnologyelectronicfunctionalmaterials.Thesilverpastepreparation,propertiesandapplicationsarereviewed.Keywords:Conductivesilverpaste;Processforthepreparationof;Conductiveproperty银浆系由高纯度的（99.9%）金属银的微粒、粘合剂、溶剂、助剂所组成的一种机械混和物的粘稠状的浆料。导电银浆对其组成物质要求是十分严格的。具品质的高低、含量的多少，以及形状、大小

4、对银浆性能都有着密切关系。下面就举出几个银浆的具体应用实例来帮助研究导电银浆。一、环氧树脂-银粉复合导电银浆（印刷用）的制备导电银浆是以全印制电子技术制作印制电路板的关键材料。此节研究了以环氧树脂为连结剂、自制超细银粉为填料、聚乙二醇等材料为添加剂的复合导电银浆配方及制备方法1。研究获得的最佳配方为：w（银粉）为70%80%,其他各组分之间的质量比工（环氧树脂：四氢味喃：固化剂：聚乙二醇）=1.00:（2.003.00）:（0.200.30）:（0.050.10）。在最佳配方范围内，复合导电银浆室温固化后电阻率小于100Q/cm,有机物挥发少，对环境友好，符合实际应用要求。1.1 原料的选取1

5、.1.1 导电填料与连结剂导电填料选金属银颗粒，它是导电银浆的主要成分，导电性主要靠它来实现。在导电银浆中，银颗粒分散在连结剂中。在印刷前，液状连结剂使银浆构成具有一定黏度的印料；印刷后，经过连结剂固化使银浆的微粒与基材间形成稳定结合。连结剂采用E44环氧树脂，当其与固化剂反应便可形成三维网状的热固性塑料，该环氧树脂具有在固化反应过程中收缩率小，固化物的粘结性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点。1.1.2 稀释剂及添加剂导电银浆中的稀释剂用来溶解树脂，使导电微粒充分分散，并调节黏度和干燥速度。所用稀释剂需要对环氧树脂具有良好溶解性，且不能与其他原料发生反应；其沸点过低，会因

6、挥发过快造成黏度变化太大；沸点过高不易挥发，不利于银浆应用。综合对比各种有机物与环氧树脂的相溶性及其沸点，采用四氢味喃作稀释剂。加入适当的活性添加剂可利于导电填料均匀分散于连结剂中，改善油墨的导电性。对多种表面活性剂进行综合对比，选取聚乙二醇作为活性添加剂。1.2 超细银粉的制备1.2.1 材料准备硝酸银、抗坏血酸(Vc)、氨水、乙二醇、去离子水(均为分析纯)1.2.2 制备步骤将适量硝酸银溶解于50mL去离子水中，滴加氨水，当所产生的沉淀恰好完全溶解、溶液澄清时停止滴加，得到银氨溶液。在上述银氨溶液中加入50mL乙二醇。按Vc:银离子摩尔比为1:2,Vc略微过量计算Vc用量，将Vc溶于50m

7、L去离子水中，滴加入银氨-乙二醇溶液中，边滴加边搅拌。滴加完毕后分离出沉淀物，干燥，即得超细银粉。将银粉保存于干燥器中待用。对所制得超细银粉进行SEM、XRD测试,显示所得银粉为平均粒径约500nm的高纯、单分散球形超细银粉，可以用于导电银浆制备。1.3 导电银浆的制备称取一定量的环氧树脂于烧杯中，用胶头滴管滴加四氢味喃入烧杯，滴加同时搅拌，当树脂完全溶解后停止滴加，称取自制超细银粉于烧杯中，搅拌均匀，取微量聚乙二醇加入到混合物中，搅拌均匀即得银浆。1.4 实验结果分析银粉的含量：金属银粉在浆料中的含量直接决定银浆的导电性能。银粉含量越高，银浆导电性越好；但如果银粉含量过高时会影响到银浆的流变

8、性，不利于银浆的印刷。实验发现，当w(银粉)高于80%时，再增加银粉对于导电性的提高并不十分显著，反而会极大地影响银浆的流变性，因此银粉质量分数在70%80%为合适。稀释剂用量：稀释剂用量过小，对树脂的溶解速度慢且易使浆料黏性偏大；稀释剂用量过大，不利于其挥发和银浆固化。在银浆制备中四氢味喃会有一部分挥发掉，由实验结果可知，当环氧树脂与四氢味喃质量比约为1：(23)时银浆流变性较为理想。固化剂用量：固化剂用量少，固化时间会极大地延长甚至很难固化；固化剂用量过多会影响银浆的导电性且不利于操作。实验采用E-44环氧树脂及其专用固化剂，当环氧树脂：固化剂质量比为1.0：(0.20.3)时，银浆可在数

9、小时内固化且对于导电性影响较小。聚二乙醇用量：作为活性添加剂的聚乙二醇，只用加入很少量就可以显著改善银浆的印刷性质；而聚乙二醇用量太多会造成材料浪费且会降低银浆的导电性。由实验测得环氧树脂：聚乙二醇的质量比为1.00：(0.050.10)即可改善银浆导电性。研究发现，以环氧树脂为连结剂，自制超细银粉为导电填料，聚乙二醇为添加剂，以一定比例在室温条件下制备得到性能良好的复合导电银浆。该银浆具有能够室温固化，固化后线路的导电性能高，挥发性有机物少等特点，可应用于全印制电子技术之中。二、无铅银浆烧结工艺与导电性能研究本节制备了无铅低温玻璃粉，将其与银粉和有机载体混合配制成无铅导电银浆并烧结。通过SE

10、M和EDX观察浆料烧结银膜的形貌并进行成分分析，用四探针测试仪测量烧结银膜的电阻率，讨论了浆料成分配比、烧结时间、烧结温度等方面对银膜导电性能的影响。实验无铅玻璃粉的制备低熔点玻璃在电真空、微电子技术、介质材料、激光和红外技术等领域获得了广泛的应用。以前低熔点玻璃以含铅玻璃质量分数w(PbO)>50%为主,毒性较强，现逐渐被无铅系玻璃所取代。在元素周期表中，因为铅和钿为相邻元素，同属第6周期的p区，有相似的性质，且两种玻璃在黏度、玻璃转变温度9g、热膨胀系数等方面比较相似，所以目前钿系玻璃是含铅玻璃的最佳替代品。有机载体的制备将有机物按组分比例称量、混合，并放入恒温水浴锅中充分搅拌，即得

11、有机载体，水浴温度为60Co有机载体的组分及其含量如下表：用途组分w/%表面活性剂油酸3表面活性剂二甲苯4表面活性剂卵磷脂2溶剂松油醇60溶剂柠檬酸二酯10增稠剂乙基纤维素10消泡剂聚二乙醇3偶联剂硅烷偶联剂2增塑剂邻苯二甲酸二,酯62.1.3浆料制备无铅导电浆料由功能相、粘结相和有机载体三部分组成。功能相起导热、导电作用，采用质量分数为99.95%的球状银粉，平均粒径在2.0mm左右。玻璃粉起粘结作用，它与银粉形成网络状组织，并调节浆料的热膨胀系数，同时满足与电极和基板粘结强度的要求。有机载体的添加是为了通过丝网印刷，使浆料和基板形成预连接，然后有机载体在加热时挥发掉。有机载体的性质、成分和

12、含量将影响浆料的触变性和流平性。浆料的丝网印刷及烧结浆料通过丝网印刷在规格为75mmX25mm的厚约2mm石英基板上形成厚膜电极，所用丝网为45m(325目)不锈钢丝网。印刷完毕后，将基板放置于水平台面，待浆料自然淌平，随后放于干燥箱中于120c干燥15min去除有机载体。最后将基板放于烧结炉中，升温速率10C/min,峰值烧结温度为540640C,达到烧结峰值温度后保温一段时间，然后取出冷却，冷却后的基板表面将形成连续致密烧结银膜。浆料烧结银膜通过SEM观察其微观形貌，通过SZ-82数字式四探针测试仪测具表面电阻率。用NDJ97型黏度计测试有机载体及浆料的黏度，按照标准GB/T17473.4

13、2008测试烧结银膜的附着力，按照标准GB/T17473.71998测量烧结银膜的焊接性能。结果讨论浆料成分对浆料电性能的影响浆料中的各组分对烧结膜电性能都有不同的作用。当玻璃粉含量不变时，电阻率在一定范围内随着银粉的含量逐渐增加而降低。因为银是良导体。但是文献2-4表明，当银粉含量过大时，电阻率反而升高。因为银粉含量过大，玻璃粉含量不变，即浆料的固体含量过大，有机载体含量过低，那么浆料的黏度过大，流平性差，丝网印刷时，不易形成连续致密的银膜，故电阻率过大。当银粉含量不变时，电阻率在一定范围内随着玻璃粉含量的逐渐增加，电阻率逐渐升高，导电性能越差。在浆料烧结过程中，随着温度升高，玻璃粉熔融，由

14、于毛细作用浸润并包裹银颗粒，银粉以银离子的形式溶解在熔融的玻璃相中3。当浆料中的玻璃粉含量很少时，银粉由于缺少液相而不能铺展在基板上，银粒子倾向于沿垂直方向生长，导致银粒子之间的接触变差4;当玻璃粉含量增加到某一值时，玻璃粉能够有效润湿银粉，使银粉充分铺展在基板上，银粒子沿水平方向生长，银粒子的接触更加紧密，能够有效形成导电网络。但文献4表明，当玻璃粉含量继续增加，多余的玻璃粉就会聚集在表面上，导致电性能下降，电阻率增加。同时，当玻璃粉含量过高时，有机载体的含量就越低，有机载体的含量直接影响到浆料的黏度，有机载体的含量越低，浆料的黏度越高，在印刷的过程中，浆料的流平性很差，不利于浆料分布均匀，

15、银粉与玻璃粉容易成团聚态。保温时间对电阻率的影响当保温时间过长时，玻璃粉过早进入软化状态，并且长时间的软化态玻璃会沉积于基板与银膜之间，而与银膜中的银粒子相脱离，导致银膜出现大量空洞，电阻率升高，导电性能较差。长时间较高温度的保温会导致银膜的氧化，这也是导致电阻率升高，导电性能降低的原因。烧结峰值温度对电阻率的影响当烧结温度过高时，玻璃发生析晶，由于晶体不具备玻璃相的黏度和润湿性，玻璃粉未能起到包裹银粉并软化铺展作用，银粉颗粒之间由于缺乏玻璃粉的粘结作用而不能形成良好连接，烧结膜出现较多孔洞，导电性能较差。所以用烧结法制备导电银浆，需要有合适的玻璃粉、有机载体配比，还需要有合适的烧结温度和保温

16、时间。三、太阳能电池用银浆的制备及性能研究根据上述两种制备方法，可获得晶体硅太阳能电池正面电极用的银浆，然而与国外先进银浆厂的进口银浆相比，我们自制的银浆存在烧结时烧结温度范围窄、太阳能电池的转化效率低以及废品率较高等问题。对此问题，我们进行了研究。通过上述两种制备方法，我们发现了银浆的优劣性主要是出现在其导电性能的高低上。银粉对银浆性能的影响：MohamedM.Hilali等5分别采用了5种不同颗粒尺寸的银粉,在同样的玻璃料及烧结条件(840C/120ipm)的情况下测试了电池的接触电阻率、用联电阻Rs、理想因子n、开路电压Voc和填充因子。结果表明，随银粉尺寸的增大，电池接触电阻率和串联电

17、阻降低，开路电压Voc也同样降低,电池的填充因子先升高后降低。此外，他还研究银粉的形貌对电池性能的影响，使用的浆料中银粉为普通球形的电池，其性能参数比片状的性能参数稍高。文献6的研究也证实了随银粉颗粒尺寸的增大，电池接触电阻下降。朴赞硕等7在其专利“太阳能电池的电极形成用浆料”中的银浆用银粉采用了不同粒度范围的球状银粉混合，其中银粉的振实密度大于5g/cm3。该银浆具有烧制收缩率小，丝网印刷性好，并且还特别适合高温、高速烧制。美国专利200900013288中使用了比表面积为0.20.6m2/g的银粉来制备银浆,与银粉比表面积大于0.6m2/g的银浆进行对比，结果表明，电池的串联电阻降低,光电

18、转化效率提升。该文作者还在其美国专利200701386599中采用了尺寸分别为5890nm和3058nm的微晶银粉以混合的方式加入银浆中，抑制了接触电阻的增大以及微小裂纹的产生，并且有良好的烧结性能。J.C.Lin等10采用了不同的表面活性剂对银粉进行处理。结果表明，加入表面活性剂辛酸和三乙醇胺的浆料会具有很好的假塑性流动和好的印刷性能，粉末为分散状态或疏松团聚状态，容易被载体润湿和分散开；只被辛酸处理过的粉末呈密实的团聚体状态，很难被载体润湿和分散，因此降低了浆料的假塑性；只经三乙醇胺处理或不经处理的粉末胶合的颗粒，不能被载体MI湿。此外，银粉的比表面积对浆料的流变学性质有很大的影响，比表面

19、积为510m2/g的粉末比比表面积小于5m2/g的粉末的浆料有更好的印刷性能。玻璃料对银浆性能的影响：DongsunKim等11在研究无铅玻璃料的过程中，通过控制玻璃料中各种氧化物的成分，改变了玻璃料的玻璃化温度Tg以及液相温度Tl等。测试了不同玻璃料的在高温下的粘度，同时还研究了玻璃料的液化温度与电池填充因子和转化效率的关系。结果表明，随着玻璃料的液相温度Tl的升高,玻璃料的粘度的增加，电池的填充因子和转化效率都增加。当银浆中玻璃料在高温下具有最大的粘度时，电池的效率最大，达到了15.02%。YapingZhang等12采用了不同PbO:SiO2比玻璃料的银浆，并测试了该银浆制备的太阳能电池

20、的性能。当PbO:SiO2<0.8889时，随PbO:SiO2比的增加,电池的开路电压Voc、填充因子FF、转化效率Eff增加;但PbO:SiO2>0.8889时，随PbO:SiO2比的增加，电池的开路电压Voc、填充因子FF、转化效率Eff增加。此外，他们还研究了玻璃料中不同PbO:SiO2与高温下玻璃粘度以及银粉烧结性的关系。随PbO:SiO2比的增加，玻璃粘度下降银粉越容易烧结。GunnarSchubert等13在研究硅发射极上结晶银的生长机制时发现，玻璃料是银电极-硅发射极接触层形成的最关键因素，玻璃料中的PbO与Si发生了氧化还原反应，生成了金属Pb,止匕时，银颗粒溶解在

21、液态Pb中。然后100面的硅溶解在液态的Ag-Si相中，从而硅发射极上呈倒转金字塔状被蚀刻形成。在冷却阶段，银重结晶在倒转金字塔的111面上。P.vanEijk等通过调整银浆中玻璃料的成分，改变了玻璃料的玻璃化温度。实验证明了玻璃料玻璃化温度较高的银浆制备的电极与硅发射极之间的接触电阻对烧结峰值温度的改变不敏感，较容易加工。JaapHoornstra等15在对铅系玻璃料的银浆形成电极的过程分析后认为，玻璃料中替代铅的物质应具有如下性能：1）金属氧化物能被减反层SiNx和Si还原,并且对环境没有影响；2）能与Ag形成合金;3）玻璃料对Si的蚀刻速度比对减反层的蚀刻速度小。通过这种方法制备了性能优

22、越的无铅银浆，电池的转化效率达到了16.6%。Kyoung-KookHong等16研究了银厚膜接触中玻璃料对结晶银形成的影响。制备了两系列玻璃料中含有不同PbO和SiO2浓度的银浆，银浆中银粉含量为0、2、4、6、12、67wt%。调查了800c时银浆与没有减反层SiNx的（100）Si片间的界面反应。结果表明，结晶银通过银离子溶解在玻璃料中与Si直接反应生成，并没有液相Pb的帮助。液相铅是由PbO与减反层SiNx以及Si发生氧化还原反应生成，玻璃料中Ag的存在会抑制液态Pb的形成。此外，高PbO含量的的银浆与减反层SiNx以及Si的反应活性高。倒置金字塔型的结晶Ag的尺寸和分布取决于玻璃料中

23、PbO的含量。PbO含量低时，细小及分布均匀的结晶银能够形成。银的溶解性及玻璃料的粘度控制了玻璃/硅界面处结晶银的大小和分布。吴红等17通过研究玻璃粉的几个重要控制指标如析晶、玻璃化温度Tg,确定了太阳能电池银浆中玻璃粉的最佳配比。以总质量为20g的玻璃粉计算,m(PbO)控制在16.63417.188g,m(PbO):m(SiO2)=7.569.55。试验表明,A12O3可增加玻璃粉的化学稳定性、韧性；ZrO2能显著提高玻璃的耐碱性;P2O5是典型的网络形成剂之一。经试验，由银粉最佳性能参数决定的玻璃粉配比量制备的玻璃粉不析晶，且在形成玻璃粉的前提下使玻璃化温度控制在最佳温度区380400C

24、。满足银浆的使用要求。有机载体对银浆性能的影响：郑建华等18将有机树脂高粘度乙基纤维素(220cps)和低粘度乙基纤维素(100cps)按一定比例混合后，与松油醇、他助剂组成有机载体，加入到银浆中，改善了浆料的触变性，使其具有较好的印刷性能，所印出的电极栅线边缘整齐，塌落度小，垂直度好。并且制备出的电池片具有较高的短路电流以及填充因子、较小的串联电阻，光转化效率高。同时电池也具有优越的电极机械性能。荀建华19在其专利“高粘度太阳能电池正面银浆及其制备方法”中将乙基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸树脂或聚丁烯醇缩丁醛中一种或它们的组合与篦麻油按照重量比例1:31:5混合,不断施加剪切并加热12h

25、,待添加剂溶胀，冷却后即可得到非常稳定的凝胶。然后将这种凝胶按一定比例添加到有机溶剂中与银粉及玻璃粘合剂组成了高粘度的银浆。该银浆通过丝网印刷、低温烘干、高温烧结等工艺后，太阳能电池表面可以形成的导电电极的高宽比很高，使用后制得的太阳能电池正面遮光面积小、光电转化效率高。掺杂银浆的研究：林喜斌等20通过使用TBP、TOP、P204及红磷为配制N型掺杂银浆的添加剂，考察了N型掺杂银浆中的含磷浓度对所制电池片的转换效率和接触电阻的影响。结果表明：由含磷试剂所配制的N型掺杂银浆所制的电池片的转换效率可达14.5%,接触电阻约为0.002Q。HaruhikoKano等21在银浆中分别添加了重量为银粉重

26、量2%4%的正磷酸银Ag3PO4、焦磷酸银Ag4P2O7、偏磷酸银AgPO3,形成了N型掺杂的银浆。在烧结阶段，银的磷酸盐穿过减反射层，与N型硅片表面接触，形成了良好的欧姆接触，从而提高了电池的填充因子及性能。L.M.Porter等22使用了不掺杂和P掺杂的两种银浆，测试了烧结处理工艺为780CX10min、950cx5min、1000cx10min的I-V曲线。当烧结温度为1000c，掺杂P的电池接触电阻(<0.04Q/cm2)比不掺杂的(1.9Q/cm2)低很多。通过次级离子质谱法分析发现，掺杂P的浆料的Si基板上的P含量较高。由于P掺杂接触的自掺杂作用，这就可以使用较低掺杂的发射极

27、，甚至可以消除生产选择新发射极的扩散步骤。添加物对银浆性能的影响：SeongJeJeon等23在银浆中添加了无机物添加剂Bi2O3、CaO、MgO、Al2O3、Ta2O5。太阳能电池性能的ISC=5.043A、Voc=0.621V、Rs=0.0087Q、Rsh=15.3Q、FF=0.773、Eff=16.45%;填充因子和Rsh比使用含铅的商业化的银浆值要高些，Rs和含铅浆料的一样高。作者还指出了无机添加剂的作用:Bi2O3助溶剂,Bi2O3被还原成Bi的熔点为271.3C,这与铅的作用类似，在SEM照片中，含Bi2O3的Ag-Si接触界面更加连续;CaO和Al2O3能够减少烧结时的热膨胀系数

28、不同的问题;Ta2O5提高了蓝光的透射率和折射率;MgO和CaO在金属和n型Si间具有较低的结势垒(<0.5eV)。TomohiroMachida等24在银浆中使用了添加剂金属氧化物ZnO、TiO2、SnO2,防止银粉的过度烧结抑制来之玻璃介质的液化玻璃的扩散，有助于形成导电粒子与半导体表面的接触。此外，还添加了在150800c的温度范围内变成气体的物质如：In、Sn、Ga、Ni、Cu的有机化合物。在烧结工序中这些物质所产生的气体会在广泛的范围内扩散，从而提高了电极与硅发射极的接触质量，其结果可获得高FF的太阳能电池。TakuyaKonno等25在银浆中添加了烧结抑制剂树脂酸铭，添加量为

29、含铭0.0020.02wt%。树脂酸铭在银浆烧结过程中防止了电极的收缩，抑制了接触电阻的增加和微裂纹的形成，从而提高太阳能电池的填充因子FF和转化效率Eff,进而改善了所得太阳能电池的性能。综上所述，我们自己研发的银浆要想能达到高性能，必须从以上几个方面入手，这样我们才能真正做出与进口银浆相媲美的高性能产品。参考文献1甘卫平，张海旺，黄波，等.低温固化型银基浆料电性能的研究J.电子元件与材料,2009,28(4):54-56.2武丽华，王昱，陈福.Bi2O3低熔点玻璃的制备及性能研究J.建筑玻璃与工业玻璃,2007,(10):30-33.3HONGKK,CHOSB,YOUJS,etal.Mec

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