检测方法090104

1、7-ADCA质量指标项 目指 标性 状白色或类白色结晶性粉末含量（干品），% 97.5 干燥失重，% 0.5 比旋度2D0+150.0 O+170.00 吸收系数（263nm）335.0375.0色泽（425nm吸光度）0.27-ADCA 试验方法性状 在自然光下目测。1.含量的检测 仪器和试剂 高效液相色谱仪一套 1810型石英双重蒸馏水器 电光分析天平 乙腈 色谱纯    0.05mol/L磷酸二氢钾溶液。 PH=7.0磷酸缓冲溶液：取28.4g无水磷酸氢二钠，加入800mL水用磷酸调PH=7，加水至1000mL. 7-ADCA标准样品色谱条件a) 色谱柱：填料 Hyp

2、ersil ODS2 5m     尺寸 4.6mm×200mm    柱温 室温b)  流动相： 0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈（97：3） c) 检测器波长：225nmd) 进样量：20L  e) 流速：1.0mL/min分析步骤称取样品30mg（精确至0.0001g），于250mL容量瓶中，加10mL PH=7.0磷酸缓冲溶液使样品溶解，用流动相定溶，混匀。用100L注射器进样（进样体积100L），经20L定量管自动取样20L。记录峰面积，操作按JY/T 024执行，色谱条件按.8条规定进行。标准样品同样操作。分析

3、结果按式 （1）计算。X=A1×m2×BA2×m1×100 (1 )式中： X样品的含量，%； A1样品的峰面积；m1样品的质量，mg； A2标准样品的峰面积 m2标准样品的质量，mg； B标准样品的含量，%。7-ADCA含量（干品）=样品的含量1干燥失重×100% 允许差 两次平行测定结果差不大于1.0%,取其算术平均值为检测结果。2. 干燥失重仪器和试剂 真空干燥箱 称量瓶 电光分析天平 五氧化二磷 测定步骤：在真空干燥箱中放一培养皿（培养皿上均匀涂布有五氧化二磷）。将烤干的称量瓶放入真空干燥箱中，在600.085MPa真空条件下

4、干燥2小时，取出置于干燥器中冷却至室温，然后称其质量（精确至0.0001g），取样品约1g于称量瓶中，称其质量（精确至0.0001g），将样品放入真空干燥箱中，在600.085MPa真空条件下干燥3小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称其质量（精确至0.0001g）。分析结果按式（2）计算×100 (2)X1=m4_m5m4_m3式中： X1干燥失重，%； m3称量瓶的质量，mg； m4干燥前样品和称量瓶的质量，mg； m5干燥后样品和称量瓶的质量，mg；允许差 两次平行测定结果差不大于0.2%,取其算术平均值为检测结果。3. 比旋度 仪器和试剂 WZZ2A型旋光仪 电光分析天平 PH

5、=7.0磷酸缓冲溶液：取28.4g无水磷酸氢二钠，加入800mL水用磷酸调PH=7，加水至1000mL. 测定步骤：称取 200mg（精确至0.0001g），样品于一个 50mL容量瓶中，用 PH=7.0磷酸盐缓冲液溶解并定容，按GB/T 613测定旋光度。分析结果按式（3）计算。2D0=×50V (3)m6×(1-X1)×L式中： 旋光度，o； m6样品的质量，g；X1干燥失重，%； L 旋光管的长度，dm；允许差 两次平行测定结果差不大于2o,取其算术平均值为检测结果。4. 吸收系数(263nm) 仪器和试剂 紫外分光光度计 电光分析天平 异丙醇 PH=7.0

6、磷酸缓冲溶液：取28.4g无水磷酸氢二钠，加入800mL水用磷酸调PH=7，加水至1000mL. 测定步骤：称取 100mg（精确至0.0001g），样品于一个 100mL容量瓶中，用1mL异丙醇将其湿润用 PH=70磷酸盐缓冲液溶解并定容，再吸取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得溶液1。吸取1mL异丙醇于一个 100mL容量瓶中，用 PH=70磷酸盐缓冲液溶解并定容，再吸取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得溶液2。用溶液2做空白溶液在263nm处，1cm石英比色池中，测溶液1的吸光度。分析结果按式（4）计算。E11C%M=A×100V (4)m7×(1-X1)×2式中： A吸光度，o； m7样品的质量，g；X1干燥失重，%； 允许差 两次平行测定结果差不大于3,取其算术平均值为检测结果。5. 色泽（425nm吸光度） 仪器和试剂 紫外分光光度计