乙醇分馏实验报告

1、标签:标题2016乙醇分t留实验报告实验四乙醇的分储一.实验目的1 . 了解分储的原理和意义2 .学习简单分偏的操作方法二.实验原理分倒原理简单蒸储只能使液体混合物得到初步的分离。为了 获得高纯度的产品，理论上采用多次部分汽化和多次 部分冷凝的方法，即将简单蒸播得到的播出液，再次 部分汽化冷凝，以得到纯度更高的偏出液。而将简单 蒸播剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分 更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程 足够多，就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高 的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之，分 幅即为反复多次的简单蒸偏。在实验室常采用分幅柱 来实现，而工业上采用精储塔。分

2、储装置分幅装置与简单蒸偏装置类似，不同之处是在蒸偏 瓶与蒸偏头之间加了一根分幅柱。分偏柱的种类很多， 实验室常用韦氏分幅柱。三、实验仪器和药品请学生自己罗列四、实验装置图五、实验步骤1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水， 混匀，加入几粒沸石，装配好实验仪器。2、先通冷凝水，然后开始加热。当出现第一滴偏出 液时，调整加热的功率，控制偏出液偏出的速度，以 1d/23s 为宜。3、分段收集储分，记录各幅分的体积。4、拆除蒸偏装置.测量各储分的醇含量八、思考题1什么叫共沸物？为什么不能用分偏法分离共沸混 合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成 具有固定沸点的混合物，将这种

3、混合物加热至沸腾时， 在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不 能使用分储法将其分离出来，只能得到按一定比例组 成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合 物。2.为什么控制播出液速度是1滴/23s,而不是1 2d/s?答：因为加热太快，播出速度太快，热量来不及交3 / 16 感谢观看本文谢谢标签:标题2016换，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难 挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被 蒸出，导致分离效果下降。注：本次实验回收乙醇广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目分偏一、实验目的了解分储的原理与意义，分幅柱的种类和选用方法。 学习实验室里常用分

4、幅的操作方法。二、分储原理利用普通蒸偏法分离液态有机化合物时，要求其组 分的沸点至少相差30C,且只有当组分间的沸点相差 110c以上时，才能用蒸播法充分分离。所谓分储就是 蒸偏液体混合物,使气体在分幅柱内反复进行汽化、 冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的 方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换 而将沸点不同的物质分离出来。实际上分储就相当于 多次蒸储。当分储效果好时，分偏出来的是纯净的低 沸点化合物，留在烧瓶的是高沸点化合物。影响分储效率的因素有：理论塔板；回流比； 柱的保温。实验室常用的分微柱为 Vigreux柱。使用该分储柱的3 / 16 感谢观看本文谢谢标签:标题2

5、016优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分僧柱中 的液体少。三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分储柱、温度计、冷凝管、接 液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙触、氯仿、此陡等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤填表及作图1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液及2粒沸石，按 简单分储装置图2-11安装仪器。2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使微出液以 1-2s/D的速度蒸出。将初储出液收集于量筒中，观察 并记录柱顶温度及接受器A的偏出液总体积。继续蒸 储，记录每增加1ml微出液时的温度及总体积。注意 温度突变时位置。曲线，讨论分储效率。数据记录：纯化丙酮待圆底烧瓶冷却后，加入

6、储液，补加 2粒沸石。安 装好分储装置。收集5662c以下的储液。此储液为 纯丙酮。储液总体积 ml,回收率=储液总体积/40=%。观察 6298c的储液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：七、思考题乙醇的蒸储和分储一、实验目的1、了解蒸储和分储的原理2、掌握蒸储仪器的选择、安装及蒸储的基本操作。3、掌握分偏的基本操作并与简单蒸储进行比较。二、实验原理、蒸播蒸储是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要 方法之一。应用这一方法，不仅可以把发挥性物质与 不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有 色的杂质分离。在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压下有一定 的沸点。如果在蒸

7、储过程中，沸点发生变动，那就说 明物质不纯。因此可借蒸偏的方法来测定物质的沸点 和定性的检验物质的纯度。某些有机化合物往能和其 他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的 沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。分偏液态混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用 普通蒸播法分离开；若其沸点相差不太大，则用普通蒸播方法就难以精细分离，而应当用分储的方法分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸偏，在沸腾 温度下，其气相与液相达平衡，蒸气中则含有较多量 易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液态，其组成与 气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组成，而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是 进行了

8、一次简单的蒸偏。如此反复蒸偏，最后可得到 接近纯组分的两种液体，但这种蒸储既浪费时间，又 浪费能源，所以通常利用分储来进行分离。利用分储柱进行分偏，实际上就是在分幅柱内使混 合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷 凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使 下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。 其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝 液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了 多次的气液平衡，即达到了多次蒸储的效果。这样， 靠近分偏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧 瓶里高沸点组分的比例高。为了提高分储效率，在操作上采取了两项措施：一 是柱身装有保温套，保

9、证柱身温度与待分储的物质的 沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。三、实验用仪器和药品1、仪器：圆底烧瓶，分微柱，球形冷凝管，直形冷 凝管，接受管，锥形瓶，温度计，量筒，电热套，铁架台2、药品：工业酒精40m195%乙醇20ml四、实验内容1、工业酒精的蒸f留在100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸石，用量筒取40ml 工业酒精经玻璃漏斗从蒸储头上口倒入烧瓶，插入温 度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸倒瓶中的现 象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控 制水浴温度，使偏出液滴的速度为每秒 12滴。记下 第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77 c以下，7779c和79c以上的

10、微分。蒸慌结束时，勿将烧瓶中液体蒸干以防烧瓶干烧破 裂。量出所收集的各储分体积，并计算回收率 2。2、乙醇一一水混合物的分储在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml, 并加入12粒沸石，按图分别装上刺形分偏柱，在分 幅柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分幅柱 侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管，接11 / 16 感谢观看本文谢谢标签:标题2016引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接收器，并分别贴 上1.2.3号标签。打开冷凝水，用电热套加热，当液体 开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分微柱慢慢上升， 待其停止上升后，调节热源，提高温度。调节并控制 好温度，使蒸气缓慢上升以保

11、持分储柱内有一个均匀 的温度梯度，并控制微出液的速度约 23秒/滴。开始蒸出的微分中含有低沸点的组分较多，而高沸 点组分较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸 点组合含量逐渐升高，微出液的沸点随之升高。将低 于80c的播出液收集在1号瓶中，8090C播出收集 在2号瓶中，当蒸气达到95c时，停止蒸储，冷却几 分钟，使分幅柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残夜倒入3号烧瓶内，测量并记录各储分的体积。以柱顶温度为纵坐标，偏出液体积为横坐标，将实验 结果绘成分幅曲线，讨论分幅效率。五、实验结果处理工业酒精的蒸储乙醇水混合物的分幅收集的储液记入下表：收集的微液体积记录如下：结果分析五，注意事项：1、

12、本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的8 / 16 感谢观看本文谢谢标签:标题2016共沸物，若要得到无水乙醇，须采用它方法除去共沸 物中的水。2、用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控 制温度，当溶液开始沸腾后，应当调小加热程度，缓 慢升温。3、4、常压下的蒸播装置必须与大气相通。使用明火作 加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸储装置且相互 间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸 储瓶对蒸储烧瓶，或是接收器对接收器，避免着火的 危险。5、当蒸偏出的物质受潮分解，可在接收器上连接上 一个CaCl2干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸储时 有害气体放出时，则需装配气体吸收装置。、常压蒸

13、幅的装置图：当蒸1留沸点高于140c的物质时，应该换空气冷凝 管。普通蒸播装置.报告题目：乙醇的蒸储及沸点测定专业班级：指导老师：刘明星学生姓名：学号：实验报告生物工程何德维11081103842013年3月30日乙醇的蒸偏及沸点测定一.实验目的1、了解用蒸偏法分离和纯化物质及测定化合物沸点 的原理与方法。2、训练蒸偏装置的安装与操作方法，要求整齐、正 确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、 蒸偏与沸点测定的原理。二.实验原理蒸倒是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的 蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内 逸出，液体沸腾。这

14、时的温度称为液体的沸点。蒸播是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的 沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样， 我们就能把沸点差别较大的两种以上混合液体分开， 以达到纯化的目的。同时，利用蒸储法，可以测定液 体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常 状况下，都有恒定的沸点，而且恒定温度间隙小；当 有杂质存在，则沸点会有变化，而且沸点的范围也会 加大。沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不 能用蒸储法分离，可用分微法分离；对于沸点高、受 热易分解的物质，可用

15、减压蒸储或水蒸气蒸储来分离 提纯。三.主要药品及仪器1 .工业酒精20ml2 .烧瓶蒸储头温度计冷凝管接引管三角瓶3 .铁夹铁环酒精灯沸石量筒铁台四.实验步骤1、清洗所有蒸储装置，并用量筒量取 20ml工业酒 精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。2、安装蒸偏装置。首先将所需要的蒸偏装置均准备 齐全，先从热源处开始，然后 由下而上，由左到右 在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧 杯、烧瓶以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管， 将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管， 下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面 还

16、是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同 一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放 在仪器的背部。3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台 的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴 加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体播出，开始调 整酒精灯的高度，使液体储出速度为每秒钟 1-2滴为 宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时， 并重新换一个锥形瓶来接收偏出液体，并记录下此时 的温度。通过观察锥形瓶中偏出液体的体积，当差不 多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录 下此时的时间以及蒸偏气体的温度，用量筒量出换下 来的偏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录， 待到烧

17、瓶中的工业酒精差不多蒸储完全，灭掉酒精灯， 停止实验。4、将所用的蒸储仪器拆下来，用水洗干净，放会之 前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面 打理干净。17 / 16 感谢观看本文谢谢标签:标题2016五.数据记录及其处理乙醇的蒸偏数据记录t/minV/mlT/KV 总/ml 图一：02.81.621.53.982.1.672.39.4312.122.52.414.718.02.32.6332.65333.15333.65334.45334.85335.75336.25337.152.84.3.48.711.213.615.918.5实验3乙醇的分储实验目的13 / 161 .掌握分储

18、的基本原理与基本操作。2 .进一步练习有机物密度的测定。实验原理见本书第一部分：实验基本知识和技术 一一有机化 学实验的基本操作一一分储。实验装置见图3-1。图3-1实验用品圆底烧瓶，韦氏分微柱，直形冷凝管，蒸储头，温 度计套管，温度计，加热套，真空接液管，锥形瓶， 比重计，量筒，乙醇。实验步骤1 .仪器安装按图3-1安装蒸偏装置，热源最好选择水浴加热， 圆底烧瓶、分储柱、冷凝管分别用铁夹固定在铁架台 上，接收瓶可用固定在铁架台上的铁圈来支撑，安装 前应将所需试剂和沸石先加入蒸储瓶中，其它要求见 蒸偏操作。2 .实验操作在100mL圆底烧瓶中加入65%的乙醇80mL,加入 23粒沸石，装好分储装置，仔细检查接口是否严密 以及温度计水银球的位置和接收器的稳定性。用水浴 加热烧瓶，开始时可用稍大一点的火焰加热，当水浴温度达65c左右时，改用小火缓慢加热，注意蒸储瓶 内液体要缓慢地开始沸腾，使瓶内蒸汽慢慢地沿分微 柱上升，为此，一定要控制加热温度，以保持分福柱 中有一均匀的温度梯度，当冷凝管有液体储出时，要 记下此刻温度计读数。仔细观察温度计读数，当温度 开始平稳不再上升时，改换接收器收集主储分。在分储过程中，要控制加热温度使偏出液控制在 23sf留出1滴为宜。同时注意空气流动对加热火焰和 对分微柱柱温的影响。收集12c范围的主播分，称量，用干燥过的量