油脂质量检测

1、油脂的质量检测第五组油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。酸价指中和 1g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。.仪器和用具1.1滴定管；1.2锥形瓶：250ml;1.3试剂瓶 ;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等；1.5天平：感量 0.001g。2 试剂2.1 0.1N 氢氧化钾 ( 或氢氧化钠 )标准溶液；2.2 中性乙醚 -乙醇(2:1) 混合溶剂：临用前用 0.1N 碱液滴定至中性。2.3 指示剂： 1酚酞乙醇溶液。二. 操作方法称取均匀试样35g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂 50ml，摇动使试样溶解，再加三 滴酚酞指示剂，用 0.1N 碱液滴定至出现微红色在 30s 不

2、消失，记下消耗的碱液毫升数 (V) 。 三. 结果计算油脂酸价按下列公式计算：V XN X56.1酸价(mgKOH/g油)=W式中：V滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;N氢氧化钾溶液当量浓度；56.1 氢氧化钾的毫克当量；W 试样重量，g。双试验结果允许差不超过 0.2mg KOH/g 油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取 小数点后第一位。注：测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为 指示剂，终点变色明显。测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。 动植物油脂皂化值的测定碘价的测定、实验目的：1.1 理解碘价的含义，测量的原理和意义。1.2 掌握用 wijs

3、 （韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。二、实验原理：碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（glMIOOg油）。衡量油脂不饱和程 度。油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸， 在适当条件下， 不饱和脂肪 酸中的双键可与卤素起加成反应。 油脂中不饱和脂肪酸越多， 不饱和度越高， 则 加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价 可以判断油脂的组分是否正常， 有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。 碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸， 安定性较差，不适合高温使用， 因为容易产生过氧化脂质。碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容

4、易 累积在血管。在溶剂中溶解试样并加入 wijs （韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾 和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘， 过量的未反应的 lCl 与 Kl 反应生成碘， 生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。IC I + CH=C f CHI CH ClKI + ICI f KCI + I 22 + 2Na 2S2O3 f 2NaI + Na 2S4O6备注：依据碘价称取试样量m（g）,见表（2-1 ） o因所用Wijs试剂为一定量，为满 足参与反应的氯化碘足够量，并且过量的氯化碘能够保证硫代硫酸钠溶液消耗的 体积量符合滴定要求，试样量必须按表称取。估计碘价试样质量/g53.005201.0

5、021500.40511000.201011500.131512000.10表（2-1）三、实验仪器、试剂和材料大豆油：a.非油炸油样；b.油炸油样碘量瓶250 ml、碱式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩埚、烧杯、玻棒、 量筒，移液管，分析天平，铁架台0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1000ml、10%碘化钾140ml、0.5%淀粉指示剂 50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韦氏试剂。四. 实验试剂的配制4.1 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：4.1.1 配制：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中， 缓缓煮沸 10min 冷却，放置一周后过

6、滤。4.1.2 标定：称取0.18g于120oC坐oC干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸 钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%，摇匀，于 暗处放置10min,加150ml水1520oC用配置好的硫代硫酸钠滴定。近终点时 加2ml淀粉指示液（10g/l ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色， 同时做空白试 验。4.2 韦氏试剂：取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。4.3 淀粉指示剂 ：称取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸2mi n，放冷，临用时现配。五、操作步骤5.1称取0.13g左右豆油a，b,注入干洁的碘量瓶中。5.2往

7、碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:3的混合溶液溶解油样。加入 25ml 韦氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后， 在暗处放置 1h。5.3立即加入碘化钾溶液20ml和水150ml，不断摇动，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失。5.4 相同条件下，不加油样做两个空白试验，取其平均值作计算用。六、结果计算6.1 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下列公式计算：C （Na2S2O3 ）=m*100/（V2-V1）*M6-1 )m:重铬酸钾的质量V1: N&SO溶液的体积，mlV2:空白试验Na29O

8、溶液的体积，mlM 重铬酸钾（1/6K2Cr2O7的摩尔质量，49.031g/ml空白消耗Nq9O体积：0.69ml0.71ml1.29ml取平均值后V （空白）=0.90mlm( K2Cr2O7 /g消耗Na29O体积/ml减去空白消耗后的体积C (Na29O)mol/ml0.187589.0188.110.04340.186889.2888.380.04310.183387.7086.800.0426表（6-1）取平均值 C（ N&SO） = 0.043mol/ml6.2油脂碘值按下列公式计算：碘价（gI/100g 油）=（V2Vi）x Cx 0.1269/WX 100 （6-2）式中V1

9、-油样用去硫代硫酸钠溶液体积 mlV2-空白试验用去硫代硫酸钠溶液体积mlC-硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）W-油样质量0.1269- 1/2碘的毫摩尔质量，g/mmol油样质量/g消耗Na29O体积/ml碘价a10.1519a20.1728194.49104.62b10.1776191.03112.42b20.1577空白10227.62空白20表（6-2）七. 结果分析此次试验结果不准确，以失败论。一周前配制了 1L NaSO溶液，结果在滴定时发现将溶液滴澄清就需要180ml左右，NsfSO溶液不够，实验无法进行。7.1经粗略实验可得油炸油的碘价大于非油炸油碘价值，表示含较多的多元不饱

10、和脂肪酸，安定性较差。碘价也0.13g油脂所在围，但未做平行，结果不准 确。7.2配制的0.1mol/LNa2S3溶液在放置了一周之后，浓度减少至0.04mol/L,应加大NaSO溶液浓度或是将KI和韦氏试剂的浓度降低。如韦氏试剂改为加 入 5ml。八. 说明及注意事项8.1 NaSO标准溶液标定过程中:至终点时经过5min以上溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化 I-所引起的，不影响分析结果；如果到终点后溶液又迅速变蓝，这表示Cr2O2-与I-的反应不完全,也可能是有与防治时间不够或溶液稀释过早，应另取一份重新标定。8.1.1 发生反应时溶液温度不能过高，一般在室温下进行。8.1.2 滴定时不能

11、剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。8.1.3 析出 I 2后不能让溶液放置过久。8.1.4 快速滴定。8.1.5 淀粉指示剂应在滴定终点时加入。所用KI溶液不应含有KIO3或|2。每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用。正常空白值为 12滴，若超过此值表明蒸馏水制备过久，肯能其 中溶解了较多的氧， KI 会与氧发生反应产生 I 2，同时蒸馏水中的氧本身也 会和 Na2S2O3 标准溶液发生反应，这两方面都会增加 Na2S2O3 溶液消耗量使 空白值过大。8.2 韦氏试剂的配制过程中：8.2.1 配制韦氏试剂的 ICl 价格昂贵需精确计算后使用。8.2.2

12、 配制韦氏试剂的冰醋酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。有则需精 制。8.2.3 由移液管流下的时间各次实验应为一致， 试剂与油样接触时间应注意维持 恒定，否则易产生误差。8.2.4 配制好的韦氏试剂需放置在棕色瓶中保藏8.3 试剂：光和水分对氯化碘起作用，因此，所用仪器必须干净，干燥并避光操作。8.4 滴定过程中：8.4.1 先滴定至溶液呈浅黄色时，再加入 1ml 淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色 消失，否则 ICl 的颜色会妨碍颜色观察。8.4.2 记得记下滴定前数据，估读至小数点后两位。8.4.3 分清碱式滴定管和酸式滴定管。8.4.4 滴定时发现溶液底部会有红紫色不溶物， 是 I 2溶

13、于油中， 需不停振摇让其 析出，直至淀粉指示剂蓝色消失。九思考9.1 在碘价测定中 ：使用 Wijs 试剂而不用氯，溴加成物质。氯，溴加成对定量反应有一定困难， 其不仅能与双键起加成反应， 还会发生 氢原子取代反应。碘的加成可定量，但反应速度慢。因此常用 ICl ，IBr 等卤素 试剂加成，可得到满意的结果。9.2 硫代硫酸钠溶液配制中 ：9.2.1 配置后需 1 个月后标定原因。此试剂一般都含有少量杂质，如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl 等，同 时容易风化、潮解，故不能直接配成标液，需标定。配制成溶液后，要待其中的杂质相互作用达到平衡，然后把沉淀物过滤，才可标定。其

14、间需历时 814 天，标定后一般可使用 12 个月9.2.2 加入碳酸钠作用。在pH8）,避免上述现象发生。9.3 标准溶液标定过程中 ：9.3.1 滴定前加入大量水稀释原因。Cr 2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 此步反应要在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止 NqSO分解。此外由于Cr2O2-还原产 物是Cr3+显墨绿色，妨碍终点观察，稀释后使溶液中 Cr3+浓度降低，墨绿 色变浅，使终点易于观察。加入过量KI和HSO,在暗处放置10min原因。这一反应速度较慢，需要放置 10min 后反应才能定量完成；加入过量 KI 和 H2SO4, 不仅为

15、了加快反应速度，也为了防止 I 2的挥发；此时生成 I 3-络离 子，由于 I -在酸性溶液中易被空气中的氧氧化， I 2易被日光照射分解，故 需要置于暗处避免见光。9.3.3 淀粉指示剂在滴定终点时加入的原因。如果过早的加入，淀粉会吸附较多的 I 2，是滴定结果产生误差。所用KI溶液不应含有KIO3或|2的原因。如果 KI 溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色，则应事先用Na2S2O3 溶液滴定至无色后再使用油脂中折射率的测定一，实验容采用阿贝折光仪测定油脂的折射率二，实验目的和要求 理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。 掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。三，实验原理当一束光从一种介质

16、m进入另一种介质M时，不仅光速会发生改变，如果 传播方向不垂直于界面， 还会发生折射现象。 分界面上的入射光线称为入射光线， 进入第二种介质中的光线称为折射光线。入射光线与折射光线分居法线的两侧。 入射光线与法线的夹角叫做入射角（a m ,折射光线与法线的夹角叫做折射角（B M。油脂的折射率是指光线在第一种介质即空气 （光疏介质）中的传播速度与 在第二种介质即试样油 （光密介质） 中的传播速度之比， 也就是入射角的正弦与 折射角的正弦之比， 等于光在两种介质中的传播之比。 对于给定的两种介质， 折 射率是一个常数，称为该试样的相对折射率，即：n 2,1=sin a w/sin B M=v w/

17、v M式中v w光在第一种介质中的传播速度；v M光在第二种介质中的传播速度；a m入射角；B M-折射角。某种介质对于真空的折射率，叫做该介质的绝对折射率。由于空气折射率接 近于1 （n空气=1.00029），所以，在一般情况都是采用某种介质对空气的折射 率，称为该介质的折射率。两种介质相比较，折射率较小的称为光疏介质，光在其中的速度较大；折射 率较大的称光密介质，光在其中的速度较小。因此，光线从光疏介质进入光密介 质时，折射角总是小于入射角，反之折射角则大于入射角。对空气来说，油脂属 于光密介质，光线由空气进入油脂，折射角小于入射角。故此，油脂的折射率总 是小于1。当光线从光疏介质进入光密

18、介质（如光从空气进入水中，或从样液射入棱镜 中）时，因n1n2, 折射角B M恒大于入射角a m,即折射线偏离法线。在后一种情况下如逐渐增大 入射角，当增大到某一位置时，其折射线恰好与水平线重合，此时折射线不再进 入光疏介质，而是沿两介质的接触面平行射出，这种现象称为全反射。发生全反射的入射角称为临界角。因为发生全反射时折射角等于90 所以:nm=nMISin B MnM为棱镜的折射率，棱镜的折射率是已知的，因此只要测得临界角BM就可以求出被测样液的折射率 nm。四，仪器和用具 阿贝折光仪 小烧杯 玻璃棒（圆头） 擦镜纸、脱脂棉五，试剂 无水乙醚 95%乙醇六 . 使用方法1. 仪器的安装。将

19、折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以 避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进 水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一 般选用 20 0.1 T或 250.1 To2. 加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小 量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰 撞镜面。 必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面， 但切勿用滤纸。 待镜面干燥后， 滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样 易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜， 锁紧锁钮。3

20、. 对光转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进 入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准 丝最清晰。4. 粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色 光带或黑白临界线为止。5. 消色散转动消色散手柄，使视场呈现一个清晰的明暗临界线。6. 精调转动手柄，使临界线正好处在 X 形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须 重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）in D右边旋扭出qIII疏f】明显的分界红为止训1T在讷確机使分界纱缁过交夏点为If J在山：边目傥屮读数7. 读数为保护刻度盘的

21、清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩，读数时先打 开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的 示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减 少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002， 然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或 试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不 准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其 平均值。八，注意事项1 被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必需用滤纸过滤后方可测定。2 保持仪器洁净，棱镜在每次测试完后用

22、脱脂棉蘸乙醚擦洗干净，挥发干燥后仪器装箱。3 勿用折光仪测定强酸、强碱及有腐蚀性液体4仪器应放在通风、干燥处，防止受潮九，数据处理查表在29.6 C时，纯水的折射率为1.33196，经校准后，测定油炸油的折光率为、1.4720、1.4719、1.4720 所以油炸油的折光率为1.4720 测定非油炸油的折光率为 、 1.4709 、 1.4710 、 1.4710 所以非油炸油的 折光率为 1.4710油脂羰基价的测定一，实验原理油脂受环境 （ 空气、温度、微生物、热、光等 ）影响 , 使油脂氧化生成 过氧化物 , 进一步分解为含羰基的化合物 , 这些二次产物中的羰基化 合物 （ 醛、酮类化合

23、物 ）, 其聚积量就是羰基价 .羰基化合物和 2,4- 二硝基苯肼作用生成苯腙，在碱性溶液中形成醌离子呈褐红色或酒红色，在440nm下测定吸光度，计算羰基价。二，仪器可见光分光光度计，恒温水浴锅，无水乙醇，苯，浓硫酸，无水硫酸钠， 2,4- 二硝基苯肼，三氯乙酸，铝粉， 氢氧化钾，25mL比色管*7，250mL锥形瓶，250mL分液漏斗*2，250mL/500mL圆底烧瓶, 漏斗，回流冷凝管，全玻璃蒸馏装置。三，实验试剂1. 精制乙醇：取150mL无水乙醇置于250mL圆底烧瓶中，加入0.75铝粉,1.5g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中 85C回流加热1h, 然后用全玻璃蒸馏装置，

24、蒸馏收集约 100mL馏液。2. 精制苯：取125mL苯置于250mL分液漏斗中，加入12.5mL硫酸，小心振摇5min,开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加入 12.5mL 硫酸重复处理一次，将苯层移入另一个分液漏斗，用水洗涤三次，按上 述步骤再制取125mL然后经无水硫酸钠脱水（将 25g硫酸钠和苯液置 于干燥的锥形瓶中，塞紧盖子，振荡，静置2030min,过滤），用全玻璃蒸馏装置90C蒸馏收集约200mL馏液。3. 2,4-二硝基苯肼溶液：称取25mg2,4-二硝基苯肼，溶于50mL精制苯中。4. 三氯乙酸溶液：称取1.29g固体三氯乙酸，加入30mL精制苯溶解。5. 氢氧化钾

25、-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加入100mL精制乙醇使其溶解，置于暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则重新配制。四，实验步骤1. 精密各称取约0.3g试样，置于25mL容量瓶，加苯溶解试样并稀释至刻 度。2. 取7只比色管分别标注空白和1-6编号。往空白管加入5mL精制苯，往1-3号比色管各加入5mL样品一稀释液，往4-6号比色管各加入5mL样 品二稀释液。各加3mL三氯乙酸及5mL2,4二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60C水浴加热30min,冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧 化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。3. 以1cm比色杯，用试剂空白调节零点

26、，于波长 440nm出测定吸光度。五，结果计算1000854 m V2 /V1式中：X试样的羰基价，单位为毫克当量每千克 （meq/kg）A测定时样液吸光度m2试样质量，单位为克（g）V1 试样稀释后的总体积，单位为毫升（mLV2 测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL854各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。结果保留三位有效数字。重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%编号吸光度羰基价（meq/kg）10.3777.3620.3717.2430.3576.9741.96438.351.99638.961.99238.9非油炸油样羰基价平均值为7.19，油炸处理油样

27、羰基价平均值为 38.7 CX 56.1式中：V1滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;V2滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;C盐酸标准溶液的摩尔浓度；mol/L;m油脂试样重量，g ;56.1氢氧化钾的摩尔质量，（g/moL）实验数据标定盐酸无水碳酸钠的质量 m滴定试样消滴定空白用出去空白消得出盐酸耗盐酸的体去的盐酸溶耗的盐酸的盐酸的平积V1液体积V2体积V2-V1的浓度均值0.495g0.513g0.499g无水碳酸钠质gm! = 0.4024m2 =0.4540m3 =0 .3907公式m 1000C HClVi -V052.994& mol/L0.495C2 mol/L0.513C3 mo

28、l/L0.499盐酸标准溶液 实际浓度（均值）0.502油炸油非油炸油空白组滴定时盐 酸标准液 起始刻度（ml）0.100.100.150.100.150.00滴定时盐 酸标准液 终了刻度（ml）15.4416.0114.6516.2022.9523.15消耗盐酸 的体积（ml）15.3415.9114.5016.1022.975 （ 平均值）皂化值公 式（V2 V1）CX 56.1皂化价（mgKOH/g油）=m样品质量g1.01.01.11皂化值(mgKOH/g油)215.15199.08217.11193.73油脂中过氧化物的测定一原理过氧化物的定义：每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数(mm

29、ol/kg)来表示油脂氧化产生的过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴 定，根据所消耗的硫代硫酸钠溶液的用量计算油脂过氧化值。二主要试剂1 饱和碘化钾溶液 取碘化钾14g，加水10ml，贮于棕色瓶中.必要时微热溶液使其碘化钾溶解，冷却后贮存于棕色瓶中；此处注意溶液中保 持存在过量的碘化钾。饱和碘化钾溶液避光以免其氧化， 其中不可存在游离碘和碘酸盐；测试方法：在 30ml冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入2滴5%粉指示剂和0.5ml饱和碘化钾溶 液，如出现蓝色，需滴加一滴以上 0.002mol/L硫代硫酸钠溶液才能清除，则需 重新配制。2冰醋酸-三氯甲烷混合液：3体积的冰醋酸和2体积的三

30、氯甲烷3. 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉溶于100ml的沸水中，煮沸3min4硫代硫酸钠标准滴定溶液：配制 0.01mol/L 和 0.002mol/L 标准溶液 ( 估 计过氧化值小于 12，用 0.002mol/L 标准溶液滴定，大于 12 时，用 0.01mol/L标准溶液滴定 )三 实验仪器棕色试剂瓶(50ml)、小烧杯、大烧杯、移液管、电炉、试剂瓶(1000ml)、碘量瓶、碱式滴定管四 实验步骤1 硫代硫酸钠标准溶液：a. 配制 称取0.496g的硫代硫酸钠(NazSOWWO),加0.2g无水碳酸钠， 溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min 冷却，放置两周左右过滤

31、。b. 标定 称取0.0123g于120Ci2C干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸 钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml 水，加 2gKI 及 20ml 硫酸溶液( 20%)，摇匀，于 暗处放置10min,定容到100ml,从中取20ml用配制好的硫代硫酸钠滴定。近终 点时加 2ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 C(Na2S2O3) ,以 mol/L 表示C(Na 2S2O3)=m*1000/(V1-V2)*Mm: 重铬酸钾的质量 gV1 ：滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积, mlV2:空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mlM重铬酸钾的摩尔质量g/

32、mol（数据处理）C(NaS2O)仁 m*1000/(V1-V2)*M=0.0249X1000/( 54.645 5 49.)=1.86 10-3C(NaS2O)2= m*1000/(V1-V2)*M=0.0136000/( 31.645 5 49.)=1.75 10-3C(NaS2C3)3= m*1000/(V1-V2)*M= 0.0155000/( 30.695 49.)=2.06 标定Na2SOK2C2O的质量m消耗NaSO的体积V1空白消耗NaSO体积V2除去空白消耗的NaSO的体积（V1-V2）0.0249g59.00ml4.355ml54.645ml0.0136g36.00ml31

33、.645ml0.0155g35.05ml30.695ml10-33所以 C(Na2SO)= C(Na 2O)1+ C(Na2SO)2+ C(Na200)3 /3=1.89 0- mol/L2 取样：称取混匀、过滤的试样 23g,注入250ml碘量瓶中， 加入 10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，盖上塞，立即振动使试样溶解。3a 加饱和碘化钾溶液1ml，加塞、轻摇1min,在暗处放置5min,加水75ml， 摇匀后立即用 0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时， 加 1ml 的 0.5% 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同一试样进行三个平行测定。3b加饱和碘化钾溶液1

34、ml，加塞、摇匀1min,在暗处放置5min。加水75ml， 淀粉指示剂1ml，摇匀后立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消 失为止。（注意滴定过程中始终用力振摇，使所有的碘从溶剂层释放出来）4 记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（ V1）5测定的同时做空白试验，记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（V2）。如果 0.01mol/ml 硫代硫酸钠溶液消耗量超过 0.1ml ，则需更换试剂。（备注：步骤3中可分为两种情况滴定，如上具体步骤 3a、3b，探讨a、b 两种途径滴定对实验结果的影响）五 结果计算过氧化值 X（ mmol/kg） =（ V1- V2 ） *c * 1000/2mV

35、1-试样消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数V2-空白消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数C-硫代硫酸钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/lm-试样的质量，g（ 实验结果的数据处理 ）空白消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数 一号碘量瓶消耗0.7ml二号碘量瓶消耗1.09ml平均空白消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数V2=0.895ml非油炸油:I按3a操作称取油的质量消耗Nr9O3 的体积V1除去空白消耗的NsfSO 体积（V1-V2）Nsf9O的浓度C代入公式计算过氧化值X2.5g14.02ml13.125ml1.89 x4.961mmol/kg2.5g14.46ml13.565ml-310 mol/L5.128mmol/kg2.5g13.90ml13.005ml4.916mmol/kg得出的过氧化值 Xa= (4.961+5.128+4.