SOP-5112-00 TAS-900原子吸收分光光度计使用、维护保养sop

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。SOP-5112-00 TAS-900原子吸收分光光度计使用、维护保养sop起 草： 日期：1.目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作，保证测量的准确度和精密度及仪器的良好保养维护。2.适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。3.职责检验员：严格按照该规程进行操作，并做好记录。QC主管：监督检查执行情况。4.内容4.1.技术参数4.1.1.分析参数：主要介绍了仪器条件、测试方法；4.1.2.校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距；4.1.3.测试数据：包含了线性相关系数、特征浓

2、度/特征量、检出限和相对标准偏差；4.1.4.线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留4位；4.1.5.特征浓度：以SAC×0.0044/A公式计算特征浓度；C是测试溶液的浓度，SA 是特征浓度，gmL-1 ， A是测试溶液的吸光度值，保留两位有效数字；4.1.6.特征量： 以SAC×0.0044×V /A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ngmL-1；A是测试溶液的吸光度值。保留二位有效数字；4.1.7.对检出限：使用DcC×3/A （火焰）；公式计算Dc为相对检出限，单位gmL-1；C为待测溶液浓度，gmL-1；为空白溶液测量标准偏差，

3、是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的；4.1.8.检出限： DmC×V×3/A（石墨炉）Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度， ngmL-1；V为进样体积，L；为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留两位有效数字；4.1.9.相对标准偏差：选用吸光度为0.30.5范围内溶液浓度进行连续测试（火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成）的测试结果。4.2.工作原理4.2.1.光谱法是一种基态原子对特征波长光的吸收，测量试样中元素含量的分析方法。 由光源发出的被测元素的特征波

4、长光（共振线），待测原子通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算待测原子的含量。遵循朗伯-比尔定律： A=kbc. A吸光度K比例常数 b基带原子层的厚度 c蒸汽中基态原子的浓度4.2.2.分析方法标准曲线法配制一组含有不同浓度的被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度者。绘制吸光度对浓度的标准曲线。根据一定试样的吸光度，在校正曲线上求出被测元素的含量。4.2.3.分析方法标准加入法 几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度0，Cs,2Cs,3

5、Cs,然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的标准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离CX即是被测元素经稀释后的浓度。4.3.使用方法4.3.1. TAS-990火焰型原子吸收操作步骤4.3.1.1.开机顺序4.3.1.1.1打开抽风设备；4.3.1.1.2.打开稳压电源 ；4.3.1.1.3.打开计算机电源，进入Windows 桌面系统；4.3.1.1.4.打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源；4.3.1.1.5.双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。4.3.1.2

6、.操作步骤4.3.1.2.1.选择元素灯及测量参数：选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。4.3.1.2.2.配置测量样品和标准样品：单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， 单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。4.

7、3.1.2.3.点火步骤：选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上；检查废液管内是否有水；打开空压机，观察空压机压力是否达到0.2MP；打开乙炔，调节分表压力为0.05MP；用发泡剂检查各个连接处是否漏气；单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火。火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。4.3.1.2.4.测量步骤： 标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（在屏幕右上角），依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量中一定要注意观察测量信

8、号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。 供试品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（屏幕右上角），吸入样品，单击“开始”键测量，自动读数3次完成一个样品测量。注意事项同标准样品测量方法。 测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存

9、（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。4.3.1.2.5.结束测量： 如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上。 如果完成测量，一定要先关闭乙炔，等到计算机提示“火焰异常熄灭，请检查乙炔流量”；再关闭空压机，按下放水阀，排除空压机内水分。 4.3.1.3. 关机顺序：4.3.1.3.1 出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。4.3.1.3.2. 关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。4.3.1.3.3.关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设

10、备；关闭实验室总电源，完成测量工作。4.3.1.4 注意事项此“操作步骤”只是简单操作顺序，具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素，请查阅相关手册和资料！ 4.3.2. TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤4.3.2.1. 开机顺序：4.3.2.1.1. 打开抽风设备；4.3.2.1.2. 打开稳压电源 ；4.3.2.1.3. 打开计算机电源，进入Windows 桌面系统；4.3.2.1.4. 打开TAS-986火焰型原子吸收主机电源；4.3.2.1.5. 双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自

11、检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。4.3.2.2. 测量操作步骤：4.3.2.2.1.选择元素灯及测量参数：4.3.2.2.1.1选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；4.3.2.2.1.2.设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；4.3.2.2.1.3.进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。4.3.2.2.1.4.单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。4.3.2.2.2.石墨炉切换4.3.2.2.2.1.取出仪器挡板，单击“仪器”，选择“测量方法”选择“石墨

12、炉”，单击“确定”后等待石墨炉切换到光路。4.3.2.2.2.2.单击“仪器”，选择“原子化器位置”，调节滚动条，单击“执行”观察能量是否达到最大；达到能量最大后单击“确定”。（注意：开机时最好在火焰状态下寻峰，切换到石墨炉后调节“原子化器位置”后能量最好能达到80%左右。一般情况下可以少量调节原子化器高度，观察能量是否增加。如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。）4.3.2.2.3.参数设置4.3.2.2.3.1.选择“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。4.3.2.2.3.2.单击“参数”，选择“信号处理”，选择“计算方式：峰高，

13、”“滤波系数：0.1”。选择“常规”可以根据实验需要选择重复测量的次数。4.3.2.2.4.石墨炉加热程序设置：选择“加热”根据样品的需要具体设置各步加热条件，冷却时间。具体设置数值请查询分析手册或说明书。4.3.2.2.5.设置测量样品和标准样品：单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， 单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。4.3.2.2.6. 测量步骤：注意：先打开石墨炉电源，打开氩气，打开水源。测量前先点击开始，空烧一次。4.3.2.2.6.1

14、. 标准样品测量：用微量进样器吸入10ul各个标准样品，单击测量键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个标准样品测量。做完标准样品后，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。4.3.2.2.6.2. 样品测量：用微量进样器吸入10ul样品；单击测量键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个样品测量。4.3.2.2.6.2.测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。4.3.2

15、.2.7.结束测量：如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（3.2.2.测量操作步骤：）。如果完成测量，关闭氩气，水源， 石墨炉电源。把石墨炉切换回火焰状态。4.3.2.3. 关机顺序：4.3.2.3.1. 退出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。4.3.2.3.2.关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。4.3.2.3.3.关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关闭实验室总电源，完成测量工作。4.3.3. TAS-990氢化物发生法操作步骤（

16、参照火焰法操作步骤）。4.4.TAS-990原子吸收分光光度计的维护和使用注意4.4.1. 石墨炉法分析中注意的问题4.4.1.1. 碱金属、碱土金属及Al、Zn等金属元素，在生活中及玻璃容器中较为常见易被感染，用石墨炉法分析用水应在18兆欧以上超纯水，或二次亚沸水，试剂超纯级；容器塑料或石英材料，10%HNO3液泡24小时以上，然后用超纯水洗净。原子吸收分析室内要求无尘，空气过滤的净化空气。4.4.1.2. 石墨炉法分析中的介质多数为0.2%HNO3 ，但也有例外Mo用5%HCl，Au、Sb、Te的标系用2-4%王水，Sn用10%盐酸等。（或按标准方法溶样，稀释样品溶液的酸及含量。）4.4.

17、1.3.机体改进剂又称化学改进剂，其目的是提高被测元素的灰化温度，有利于消除基体的影响，其加入量是进入石墨管内的绝对量，在使用磷酸盐及硝酸镁混合体改进剂时，应在1%HNO3溶液中，否则配制时要产生磷酸镁沉淀。4.4.1.4. 石墨炉法分析中，有些元素如Al、Si、Ge、Sn、Be等元素易与石墨碳生成碳化物，进样前先涂以Zr、Ta、Ir、pt、Rh等元素，可以改善石墨管表面的物理化学特性，使许多元素的分析灵敏度得到改善。4.4.1.5. 石墨炉法分析中，基体干扰，影响测定结果的准确性，采用背景校正装置校正残存的基体干扰（如分子吸收等），以准确测定被测元素的吸收信号。4.4.1.6. 标准分析方法

18、中原子化温度是基本为纵向加热石墨炉的温度。本表是横向加热石墨炉原子化的温度比纵向加热石墨炉低200-400。4.4.1.7. 石墨炉法标准曲线工作范围的设置是特征质量的10-20倍。作为标系浓度的最低点，根据标准限量可分段设置标准曲线范围。比如Cd的特征质量为1×10-12g等于0.001ng除以进样体积10ul（0.01ml）则为0.001ng/0.01ml=0.1ng/ml乘以10，则为1.0ng/ml作为最低点，可设置标系为1-5ng/ml。Hg：测汞时，标准溶液与样品溶液加酸后，分别加入1滴1%KMnO4溶液，成微红色，以利汞的含量不损失，0.5%硼氢化钾溶液可用10%酸性氯化