课程设计指导书任务书

1、无机及分析化学课程设计任务书课程设计题目： 1、硫酸铜重结晶 2、水样中硬度的测定1、硫酸铜重结晶一、目的1）. 了解用重结晶法提纯固体化合物的基本原理和步骤；2）. 掌握重结晶的基本操作；3）. 掌握热水漏斗及布氏漏斗的使用方法。二、设计的基本资料仪器：布氏漏斗、普通漏斗、沸石、抽滤瓶、抽气泵、蒸发皿、滤纸、烧杯、石棉网、烘箱、玻璃棒、酒精灯、量筒药品：硫酸铜粉末 三、设计任务 通过过滤、加热、蒸发等步骤的操作，将粗制硫酸铜提纯，并计算提纯的产率。四、设计成果硫酸铜重结晶提纯方案实施细则及提纯产率。2、水样中硬度的测定一、目的1）掌握缓冲溶液的配制方法；2）掌握EDTA标准溶液的配制与标定方

2、法；3）掌握水中硬度的测定原理、方法及计算。二、设计的基本资料1、可选用试剂：分析纯固体NH4Cl、浓氨水（浓度为28%）、EDTA二钠（Na2-EDTAH2O）、KB指示剂、三乙醇胺（20%）、Na2S溶液（2%）、HCl溶液、10%盐酸羟胺溶液、固体NaOH、铬黑T、钙指示剂、金属Zn、去离子水。2、拟使用仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。3、水样中可能存在溶解的CO2、Fe3+、Al3+、Cu2+和Zn2+等干扰。三、设计任务1）配制PH=10的NH4Cl-NH3缓冲溶液2）浓度为0.01mol/L的EDTA标准溶液的配制与标定3）水样中硬度的测定四、设计成果1）缓冲溶液的配制

3、方案说明书一份；2）EDTA标准溶液的配制与标定方案说明书一份；3）水样中硬度测定实施细则一份。 熊 鹰 无机及分析化学课程设计指导书 一、硫酸铜重结晶（一）原理固体化合物在某一溶剂中的溶解度与温度密切相关，一般是温度升高溶解度增大。若把固体样品溶解在热的溶剂中生成饱和溶液,冷却时由于温度降低，溶解度下降，溶液便析出结晶。利用混合物中各组分（被提纯物或杂质）在某种溶剂中的溶解度的不同，可使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到除去杂质提纯固态化合物的目的。（二）操作步骤用天平称取6g硫酸铜粉末，放入100mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，将烧杯放

4、在石棉网上加热， 并用玻璃棒搅动，使固体物质溶解。若尚有未溶解的固体，可继续加入少量的蒸馏水，直至全部溶解为止。将折叠滤纸置于短颈漏斗中，将上述热溶液倒入漏斗中，滤入洁净的蒸发皿中，每次倒入漏斗中的液体不要太满， 也不要等到溶液全部滤完后再加。 待所有溶液过滤完毕后，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，洗涤液也要全部转入蒸发皿中。将蒸发皿置于石棉网上加热，蒸发浓缩（切忌加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热，静置冷却至室温。使CuSO45H2O充分结晶析出。将蒸发皿中CuSO45H2O固体用玻璃棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻璃棒轻轻挤压布氏漏斗上

5、的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液，停止抽气过滤，将晶体转移到干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后称取晶体的质量。（三）结果计算记录粗硫酸铜的质量w1、精制硫酸铜的质量w2，计算产率。二、水样中硬度的测定 (一)、PH=10的NH4Cl-NH3缓冲溶液的配制 对于弱碱NH3及其共轭酸NH4+（NH4Cl）组成的缓冲溶液，根据其PH值的计算公式，计算出NH4+的初始浓度，进而计算需要的NH4Cl固体的质量以及浓氨水的体积。(二)、浓度为0.01mol/L的EDTA标准溶液的配制与标定 EDTA标准溶液可以用锌标准溶液进行标定，也可用钙标准溶液进行标定。可根据给出的试剂，查阅相关文献资料，选择标定

6、方法，得出EDTA标准溶液准确浓度的计算方法。(三)、水样中硬度的测定水中的硬度常用Ca2+、Mg2+总量表示。水中硬度测定的原理：在PH=10的NH4Cl-NH3缓冲溶液中，铬黑T与水中Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可求出水样中的总硬度。在PH12时，Mg2+以Mg(OH)2沉淀形式被掩蔽，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可求出水样中的Ca2+的含量。根据水样中总硬度和Ca2+的含量，求出水样中Mg2+的含量。测量水中总硬度时，要采取必要的措施防止水中CO2、Fe3+、Al3+、Cu2+和Zn2+等的干扰。 具体操作请参考GB5750.