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文档简介

1、实验六实验六 气相色谱定性、定量分析气相色谱定性、定量分析实验原理实验原理 色谱峰用保留值（tR、VR）和峰面积（或峰高）进行描述，在一定的色谱操作条件下，每一种物质都有一确定不变的保留值（tR、VR），故可以作为定性依据，只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析，分别测试各组分的保留值，若某组分峰的保留值与己知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性方法要求色谱条件稳定，保留值（tR、VR）测量准确。 色谱定量的方法有外标法，内标法，归一法等。仪器和试剂仪器和试剂GC：789（上海天美分析仪器厂）氢火焰离子化检测器（FID），微量注射器（10 L）石油醚，苯、甲苯，乙苯（均为

2、分析纯）色谱条件色谱条件3 mm2 m不锈钢柱；10%聚乙二醇；硅烷化101担体（80-100目）柱箱温度75 ；进样口温度：l20 ；检测器温度l50 。载气：氮气30 mL/min、燃气：氢气30 mL/min、助燃气：空气300 mL/min开机步骤开机步骤（1）打开载气，0.3 Mpa（2）打开电源开关，设置柱温（Tcom），汽化室温度（Tinj）和检测器温度（TDet）（3）打开氢气，0.l Mpa。打开空气瓶，点火（按Ftre）。（4）打开G色谱工作站（N3000，N2000）稳定基线，设置方法。实验步骤实验步骤l备样：取石油醚5ml，加于苯、甲苯、乙苯各一滴，混匀。2定性：进待测混合物（1.0m）标样（苯、甲苯、乙苯各0.1L）3定量计算： 确定了每个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第i个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A或峰高h）呈正比： mi=fiAi（或mi=fihi） 式中A为峰面积（cm2）;h为峰高（cm），fi为绝对校正因子。 经色谱分离后混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设fi为相对校正因子，则 Wi=(fiAi)/fiAi100%结果处理结果处理1将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作定性判断。2用归一化法计算混

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