实验室仪器设备管理与操作技术

1、实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 内内 容容 提提 要要实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 1. 确保仪器的精度和性能确保仪器的精度和性能 ,提高检测结果的准确度提高检测结果的准确度2. 延长仪器设备的使用寿命延长仪器设备的使用寿命3.安全使用安全使用如何做一个合格的化验员如何做一个合格的化验员?合格的化验员应具备的素质？合格的化验员应具备的素质？实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 1、仪器的分类、仪器的分类2、建

2、立完善的仪器设备管理程序、建立完善的仪器设备管理程序3、仪器设备的日常管理、仪器设备的日常管理实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 仪器购置申请仪器购置申请调查论证调查论证采购采购安装验收安装验收建立档案建立档案计量检定计量检定标识、操作规程标识、操作规程使用、维护、使用、维护、维修维修报废报废实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操

3、作作 技技 术术 仪器设备名称：气相色谱仪仪器设备名称：气相色谱仪 规格、型号：规格、型号： GC 6820 编号：编号： C-10 生产厂家：生产厂家： * 负责人：负责人： * 仪器的唯一性标识仪器的唯一性标识 仪器的状态标识仪器的状态标识实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 1. 1. 电子天平电子天平实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 注意事项：注意事项：1 1、天平安放在稳

4、定无振动的位置，、天平安放在稳定无振动的位置，且越水平越好；且越水平越好；2 2、首次称量前，必须通电至少、首次称量前，必须通电至少3030分钟，以保证称量准确；分钟，以保证称量准确；3 3、不能让被所称量的样品接触天、不能让被所称量的样品接触天平。平。实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 2. 2. 酸度酸度 计计使使用用操操作作实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 电极的保存：电极的保存：电极使用操作与维护电极使用操作与维护电极的维护：电极的维护：实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 关于

5、可充式和非可充式关于可充式和非可充式pHpH复合电极复合电极可充式可充式pHpH复合电极复合电极 在电极外壳上有一加液孔，当电极的外参比在电极外壳上有一加液孔，当电极的外参比溶液流失后，可将加液孔打开，重新补充溶液流失后，可将加液孔打开，重新补充KClKCl溶液。溶液。可充式可充式pHpH复合电极使用时应将加液孔打开，以增复合电极使用时应将加液孔打开，以增加液体压力，加速电极响应，当参比液液面低于加液体压力，加速电极响应，当参比液液面低于加液孔加液孔2cm2cm时，应及时补充新的参比液。时，应及时补充新的参比液。 非可充式非可充式pHpH复合电极复合电极 在长期和连续的使用条件下在长期和连续的

6、使用条件下, ,液接界处的液接界处的KClKCl浓浓度会减少，影响测试精度。不用时，应浸在电极度会减少，影响测试精度。不用时，应浸在电极浸泡液中。浸泡液中。实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 如何正确浸泡电极如何正确浸泡电极? ?实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 如何正确使用如何正确使用pHpH复合电极复合电极? ?(1)(1)球泡前端不应有气泡球泡前端不应有气泡(2)(2)电极从浸泡瓶中取出后，应先用去离子水再用被测溶液电极从浸泡瓶中取出后，应先用去离子水再用被测溶液冲洗电极。冲洗电极。(3)pH(3)pH复合电极插入

7、被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的响应。置，这样会加快电极的响应。(4)(4)在粘稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复冲在粘稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复冲洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。他溶剂洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。 (5)(5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液，如果测试此类溶液，避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液，如果测试此类溶液，应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。应尽量减少浸

8、入时间，用后仔细清洗干净。 (6)(6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们会避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。损坏球泡表面的水合凝胶层。 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 3. 3. 气相色谱的使用操作与维护气相色谱的使用操作与维护 (1) (1) 进样系统进样系统（3 3） 常用常用3 3种检测器的使用与维护种检测器的使用与维护 TCD FID ECD TCD FID ECD（2） 色谱柱色谱柱实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 进样系统进样系统 载气及辅助气载气及辅

9、助气 进样垫进样垫: : 定期更换定期更换 使用次数使用次数; ;重复性变差；重复性变差； 出现鬼峰出现鬼峰 衬管：衬管：定期清洗定期清洗实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 色谱柱色谱柱 1 1） 使用温度使用温度 不超过最高使用温度使用不超过最高使用温度使用 定期老化定期老化 2 2） 除去载气中的氧除去载气中的氧 使用高纯度气体使用高纯度气体 脱氧管脱氧管 更换气瓶时不要混入空气更换气瓶时不要混入空气 3 3）不使难于挥发的组分进入柱内）不使难于挥发的组分进入柱内 做好试样的前处理做

10、好试样的前处理 使用衬管和石棉使用衬管和石棉 安装预柱安装预柱 _试图用不同的色谱柱分析同一样品试图用不同的色谱柱分析同一样品实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 TCDTCD的使用维护的使用维护 不使热丝受到损伤不使热丝受到损伤实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 1)1)确保毛细管柱插入池深度合适确保毛细管柱插入池深度合适插在入口处插在入口处 若插入池体内，灵敏度下降，峰形差若插入池体内，灵敏度下降，峰形差 若离池入口远，则峰变宽和拖尾，灵敏度降低。若离池入口远，则峰变宽和拖尾，灵敏度降低。2 2）避免热丝温度过高及氧化）

11、避免热丝温度过高及氧化 检查气密性；通载气检查气密性；通载气10-15min10-15min后通桥流；后通桥流； 关机时应关机时应 工作过程中更换色谱柱时；工作过程中更换色谱柱时；3 3）防止样品在其中冷凝）防止样品在其中冷凝 温度比柱温高温度比柱温高20-3020-30，开机时先升检测器温度后，开机时先升检测器温度后升柱温升柱温4 4）避免载气中含氧）避免载气中含氧 载气和尾吹气应加净化装置载气和尾吹气应加净化装置实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 FIDFID的使用维护的使用维护 保持喷嘴不被污染！保持喷嘴不被污染！ 使用温度使用温度 用细金属丝清理用细

12、金属丝清理 加大空气和氢气流量加大空气和氢气流量实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 ECDECD的使用维护的使用维护 保持保持ECDECD池的清洁！池的清洁！实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 ECDECD对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。杂质。具体的措施是：具体的措施是：（1 1）系统气密性好）系统气密性好 通过气密性实验，确保从气源至检测通过气密性实验，确保从气源至检测器出

13、口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。（2 2）气体纯度高）气体纯度高 应该使用脱氧管和除水装置应该使用脱氧管和除水装置（3 3）隔垫流失小）隔垫流失小 进样口隔垫应用耐高温垫。进样口隔垫应用耐高温垫。 使用前，可放在柱恒温箱中于使用前，可放在柱恒温箱中于250250下老化下老化8-12h8-12h，甚至，甚至再用溶剂萃取，然后使用。再用溶剂萃取，然后使用。（4 4）汽化室洁净）汽化室洁净 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。（5 5）柱流失小）柱流失小 色谱柱应在比实际使用温度至少高色谱柱应在比实际使用温度至少高2

14、525的的温度下充分老化，低柱温使用。温度下充分老化，低柱温使用。 （6 6）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECDECD出口，避免空气出口，避免空气进入。在不使用进入。在不使用ECDECD时，必须使用死堵将时，必须使用死堵将ECDECD的口堵死的口堵死; ;保持吹保持吹扫气扫气 暂时停机时，保持少量吹扫气通过暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECDECD。实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 安全使用安全使用 放射性放射性ECDECD中有放射源，为防止放射性危害，使用中应中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：注意：（1 1）检

15、测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；雨及非人行道处；（2 2）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸ECDECD，否则不得拆卸。否则不得拆卸。实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 4. 4. 液相色谱的使用操作与维护液相色谱的使用操作与维护2 2）柱的使用维护与保养）柱的使用维护与保养3 3）泵的维护与保养）泵的维护与保养1 1）进样阀（器）进样阀（器）实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 (HPLC)进样口

16、检测器色谱图色谱柱溶剂泵混合器HPLC结构框图结构框图实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 手动进样器手动进样器前视图前视图后视图后视图样品定量管样品定量管实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 溶剂准备：过滤溶剂准备：过滤使用HPLC纯溶剂过滤装置真空使用小于使用小于 0.450.45m m过滤膜过滤膜. .有机物 - Teflon 水 - Nylon 66防止固体颗粒损伤仪器或柱头防止固体颗粒损伤仪器或柱头日常维护日常维护实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 溶剂准备溶剂准备 不干净的溶剂或

17、在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的操作性能。降低泵的操作性能。 遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：l使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。l用滤膜过滤溶剂去除微生物。用滤膜过滤溶剂去除微生物。l每两天更换或过滤溶剂。每两天更换或过滤溶剂。l避免溶剂瓶直接日照。避免溶剂瓶直接日照。实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 溶剂脱气溶剂脱气v目的目的v排除溶解在流动相中的氧气和氮气如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下

18、降，甚至无法分析。脱气方法脱气方法vHe脱气v真空脱气v回流加热脱气v超声脱气实实 验验 室室 仪仪 器器 管管 理理 与与 操操 作作 技技 术术 色谱柱保护色谱柱保护 过滤所有的溶剂和样品过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱使用保护柱 仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液；仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液；清洗的方法：清洗的方法： 柱子在不使用时，柱内应充满溶剂（甲醇或乙腈），两端密封保存柱子在不使用时，柱内应充满溶剂（甲醇或乙腈），两端密封保存 在适当的溶剂中保存柱子在适当的溶剂中保存柱子 注意色谱柱的注意色谱柱的pH值使用范围值使用范围 不要高压冲洗柱子不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相不要高温下过长