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文档简介

1、“十二五”职业教育国家规划教材编写组 食品理化检验技术(第二版)“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 子情境三 漂白剂的测定“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 学习情境三学习情境三 学习目标知识目标: 1. 了解漂白剂在食品加工中的作用及在食品中的使用范围、最大使用量。 2. 熟悉二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法。 3. 掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐的原理及操作要点。技能目标: 1. 能正确处理二氧化硫测定样品,并能配制及精制盐酸副玫瑰苯胺溶液。 2. 能测定食品中二氧化硫含量。子情境三 漂白剂的测定 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国

2、家规划教材 一、概述 漂白剂:是指能破坏或抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于褐变的食品添加剂。(漂白剂不同于吸附方式)使用原因由于品种、运输、贮存方法、采摘成熟度的不同,造成食品原料颜色有差异色泽是决定食品感官质量的重要指标,在加工过程中有时会产生不令人希望或喜欢的颜色。(例如:褐变)学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 漂白后着色漂白后着色未处理盐渍未处理盐渍鲜鲜学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 二、分类 1、还原型漂白剂(我国主要使用)机理:通过其所产生的二氧化硫的还原作用使食品中的色素氧化分解而

3、褪色果蔬褪色。种类:二氧化硫;焦亚硫酸钾;亚硫酸氢钠;低亚硫酸钠;焦亚硫酸钠;亚硫酸钠;硫磺。特点:作用比较缓和,但是被其漂白的色素物质一旦再被氧化,可能重新显色。学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 2、氧化型漂白剂机理:使食品中的色素受氧化作用而分解褪色。种类:过氧化苯甲酰、漂白粉、过氧化氢、高锰酸钾、过氧化丙酮、二氧化氯等。特点:性质普遍不稳定,易分解,作用比较强但不能持久,会破坏食品中的营养成分,有的有异味,残留量也较大。(例如:过氧化氢仅许可用于生乳保鲜和豆腐干;) 面粉漂白剂过氧化苯甲酰目前已被禁用。氧化型漂白剂在实际应用很少。学习情境三学

4、习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 还原型漂白剂的特性1、最终都通过产生SO2起作用。2、在食品中要有一定的残留量: 只有当其存在于食品中时方能发挥作用,一旦消失,则食品会再次显色。3、适用于植物性食品的防腐、漂白和抗氧化作用,对鱼、肉等动物性食品不适用。4、有一定毒性:如可诱发过敏性疾病和哮喘;对眼和呼吸道有强的刺激性;会导致胃肠功能紊乱,还会损害肝脏;使人体血红细胞减少。学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 二氧化硫和亚硫酸盐使用限量学习情境三学习情境三 食品添加剂使用标准GB2760-2011规定“十二五十二五”职

5、业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 检测依据GB/T5009.34-20031盐酸副玫瑰苯胺法盐酸副玫瑰苯胺法2蒸馏法蒸馏法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯三、亚硫酸盐的测定学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 测定原理盐酸副玫瑰苯胺法GB/T 5009.34-2003 第一法学习情境三学习情境三 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 一、仪器及试剂 分光光度计学习情境三学习情境三 仪器“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教

6、育国家规划教材 试剂 四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜,过滤后备用。氨基磺酸铵溶液(12g/L)。甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mL,混匀。淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾K4Fe(CN)63H2O,加水溶解并稀释至100mL。乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O,加入3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。学习情境三学习情境三

7、“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl4H2O)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸(11),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。碘溶液c(1/2I2)=0.100mol/L。硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O35H2O )=0.100mol/L。二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。二氧化硫

8、使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2 g二氧化硫。氢氧化钠溶液(20g/L)。硫酸(171)。学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 水溶性固体试样(如白砂糖等) 其他固体试样(如饼干、粉丝等) 液体试样(如葡萄酒等) 学习情境三学习情境三 二、试样处理“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 9个个25ml比色管编号比色管编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9加二氧化硫标液加二氧化硫标液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 样液样液05ml四氯汞钠四氯汞钠 10ml10ml

9、对氨基磺酸铵对氨基磺酸铵ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1甲醛甲醛ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺 1 1 1 1 1 1 1 1 1静置静置 20min20min用1cm比色杯,以0管调节零点,于波长550nm处测定吸光度,并绘制标准曲线计算样品含量。三、测定学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 结果计算式中:X试样中二氧化硫的含量,g/kg; A测定用样液中二氧化硫的质量,g; m试样质量,g; V测定用样液的体积,mL。10001000100/1000VmAX有效数字:计算结果表示到三位有效数字。精密度:

10、在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。学习情境三学习情境三 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 适用范围:本法适用于食品中二氧化硫残留量的测定。本法检出浓度为1mg/kg。颜色较深的样品需用活性炭脱色。样品中加入四氯汞钠吸收液以后,溶液中的二氧化硫含量在24h之内稳定,测定需在24h内进行。亚硫酸易与食品中的醛(乙醛)、酮(酮戊乙酸、丙酮酸)及糖(葡萄糖、单糖)等结合,形成结合态亚硫酸,样品处理时加碱是将糖中的二氧化硫释放出来,加硫酸是为了中和碱,这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。亚硝酸对反应有干扰,加入氨基磺酸铵是为了分解亚

11、硝酸。盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色,必须放置过夜后使用, 以空白管不显色为宜,否则需重新用盐酸调节。盐酸副玫瑰苯胺中盐酸用量对显色有影响,加入量多,显色浅;加入量少,显色深,对测定结果有较明显的影响,因此需严格控制。显色反应的最适温度为2025,温度低,灵敏度低,因此样品管和标准管应在相同温度条件下进行。二氧化硫标准溶液的浓度随放置时间的延长逐渐降低,因此临用前必须标定其浓度。实际分析工作中,通常根据溶液浓度的不同,选用厚度不同的比色皿,使溶液的吸光度控制在0.20.7。技术提示学习情境二学习情境二 “十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 蒸馏法学习情境三学习情境三 GB

12、/T 5009.34-2003 第二法测定原理在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 学习情境三学习情境三 测定方法“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 结果计算式中:X试样中的二氧化硫总含量,g/kg;A滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积,mL;B滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积,mL;m试样质量,g;0.0321mL碘标准溶液c(

13、1/2I2)=1.0mol/L相当二氧化硫质量,g。学习情境三学习情境三 ()0.01 0.032 1000ABXm“十二五十二五”职业教育国家规划教材职业教育国家规划教材 适用范围:本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯中的二氧化硫残留量的测定。本法检出浓度为1mg/kg。测得结果为二氧化硫总含量。蒸馏时冷凝管下端进入液面以下是因为二氧化硫是以气体的形式蒸馏出来的,如果不在液面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成结果偏小。再蒸馏1min并用蒸馏水冲洗是为了将冷凝管末端的吸收液洗干净(蒸馏洗内,冲洗洗外)。蒸馏装置应不漏气。滴定过程中,振动要轻,以免碘挥发。碘标准液有效期为一个月。技术提示学习情境二学习情境二 “十二五十二五”职业教育国家规

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