三相流化床实验设计

1、三相流化床实验设计空气自空气压缩机经转子流量计'由调节阀调节流量后和有离心泵输注来的液体一起进入反应赛底部，井通过多孔分布板进入反应器内自反应器顶部引岀到储液罅.气液分离后气体得以放空：然后液体由离心泵.经转子流屋计调节流最頂与空气压缩机来的空代-起混含重进入反应器底部形成循环如图4.1-rn,-cs-rn,-cs图4.1实验流程图Figure4-1ExperrmentalflowchartI一臭氧发生装置i2气佈转子流歸计匕3一流化床主強t4一液休無子派眾计:5乱心泵:6羅忒罐4,2实验主体装置411装置设计L流化床主体直径D=5(hnm2.初始流化速度“_dpSp-p)g£

2、;/1.75p其中：dp颗粒直径.mp颗粒密度，k%p流体密度kg/m'J一-空隙率，%0-球度，通常球体主要参数：必=3x1(T%;q厂3.965x103呀彳；Q=1x10呀3；J=66%;°=1由以上数据可得：UeT&ioAtvs实际流速为：理论流速X1.5=4.33*10*3X1.5=1.17x10'3m/s3. 液体流量的计算Q=UA=1.17xlO-3xl.96xlO-：l=2.3xW，w/4. 流化床的高度计算设反应时间为10mimQ=00082n?/hV=Of=0.0082X丄二0.0014A1.96W5.压差的计算公式其中C为修正系数.通常取C

3、=0.826可得AP=(u2C)2ps)2x1=0.2(MPa)6分布板的计算公式："=2“(1-护旳B为流体一颗粒两相流动条件下的修正系数。W=uo/£4.2.2装置设计实验装置如图4.2所示。整个流化床由有机玻璃制成，塔径为50mm,高度700mm,流化床总体积为5.5L。实验用载体为l-3mm的A1?O；,颗粒密度为3.965g/cm空气由臭氧发生装置提供，由流化床主体底部经气体分布器与进水混台后进入主体，气体大部分有顶部逸出。气体分布器用有机玻璃制成，孔径约2numFigure4.2Fluidizedbedbodyfigure1一放空阀：2循环口；3上法兰连接口：4

4、一胶垫:5一6下测压口：8进水口：9排水口：10取样口：1113进气口Figure4.2Fluidizedbedbodyfigure1一放空阀：2循环口；3上法兰连接口：4一胶垫:5一6下测压口：8进水口：9排水口：10取样口：1113进气口下法兰连接口：滤和：12分布板:4.3实验材料和方法实验材料1.原料三氧化铝（AIQJ:为颗粒状.粒径分别为比表面积为260-300m2/gc实验药品：苯、氯苯、二甲苯、硝基苯、硝酸铁（Fe（NO必）、硝酸铤（Mn（NO3h）均为分析纯。2. 仪器马弗炉：型号SX-10-12（天津市泰斯特仪器有跟公司。臭氧发生器：型号NPA10（山东绿邦光电设备有限公司）

5、紫外分光光度计：型号UV2000（龙尼柯（上海）有限公司）转子流量计：型号LZB-25（余姚工业自动化仪表一）离心泵:PHJ-128E（上海韩进泵业有限公司）。U型压差计：河北省武强县溢阳仪表厂C其他所用仪器为实验室常规分析仪器，部分实验仪器由实验室加工而成。4.3.2实验方法1.实验用水样硝基苯废水：本实验中硝基苯废水自己配置。量収硝基苯（分析0.323ml,置于1000ml容最瓶中，将其用自来水溶解，定容至刻度，即配置岀浓度为400mg/l的模拟废水样。实际水样：来自吉林市某化工厂。浓度为15000mg/l,pH为&4。2.催化剂的制备A1Q；负载金属氟化物：称取1OgAbO?载体

6、浸入50g浓度为5-8%（以金属元素质量计）的Fe,Mn硝酸盐溶液中，浸渍5小时（在此过程中不断摇晃，使浸渍均匀），滤除浸余液，将负载在后的载体置于表面皿室温下晾干.放入烘箱在85匸下烘干12小时，后放入马弗炉在450"C下灼烧4小吋。3. 奥氧对水中有机物的氧化去除方法先将催化剂加入到反应器中，将原水（含有机污染物）泵入反应器中，之后.取初始水样，用来进行测定，之后调节冥氧的通入量，奥氧通过反应器底部，经多孔分布板与废水样接触c通入臭氧至一定时间后进行反应，并使反应器中的水进行循环3.3分析方法】硝基苯的分析方法紫外吸光度法（UVA）是水中有机物污染综台指标之一。本实验室中的吸光度

7、是在波长为269nm处的，其中反映水中有机污染物的程度的是吸光度的强弱，而最为灵敏的是对水中带双键有机物或者共铤结构的有机物。水样中的空白对照是用蒸饰水°标准曲线的绘制:分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0硝基苯应用液于10ml具塞比色管中，硝基苯溶液的浓度分别为0、1.6、3.2、4.8、6.4、8mg/1。混匀放lOmin用1cm比色皿，用蒸耀水做参照，于269nm处测吸光度。绘制曲线如图4.3所示，吸光度图4.3标准曲线Figure4.3Standardcurve2. 反应溶液pH值的测定在实验进行过程中，分别使用pH计来检测原水样的酸碱性以及反应时水样的pH值。

8、检测时，可加入少§NaCl来调节达到平衡所需要的时间°若调节pH的酸碱性，可加NaOH溶液或者HC1来调节。3. COD的测定方法（重洛酸钾法）（1）原理在水中加入一定量的重锯酸钾和催化剂硫酸银、磷酸，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重锯酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁钱溶液滴定剩余量的重珞酸钾，根据消耗重铭酸钾的用量来计算COD的值c（2）测定步骤久硫酸亚铁钱标定准备吸取10.00m】重铭酸钾标准溶液，置于250ml锥形瓶中，加水稀释至110讪左右，缓慢加入10.00m啲98。"的浓硫酸，摇匀、冷却.然后，加入2-3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱溶液滴定.港液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点。h.具体步骤取20ml的水样，加入10ml的重洛酸钾.插上回流装置，再加入30ml磷酸-硫酸-硫酸银，加热回流25min，冷却后，用90m】蒸馄水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后.加入3滴试亚铁灵指示剂.用