工业碳酸钠质量检验铁含量测定

1、化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院能力目标能力目标v1 1、能准确配制铁标准溶液；、能准确配制铁标准溶液；v2 2、能熟练使用分光光度计；、能熟练使用分光光度计；v3 3、会测定物质的最大吸收波长；、会测定物质的最大吸收波长；v4 4、能绘制吸收曲线；、能绘制吸收曲线；v5 5、能绘制标准曲线；、能绘制标准曲线；化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院项目项目 指标指标优等品优等品一等品一等品合格品合格品总碱量（以总碱量（以NaNa2 2COCO3 3计），计），% % 99.199.198.898.898.098.0氯化物

2、（以氯化物（以NaClNaCl计）含量，计）含量，% %0.70.70.9010.9011 .201 .20铁（铁（FeFe）含量，）含量，% % 0.0040.0040.0060.0060. 0100. 010硫酸盐（以硫酸盐（以SOSO4 42-2-计）含量计）含量/ % / % 0.030.03水不溶物含量，水不溶物含量，% % 0.040.040.10 0.10 0.150.15烧失量，烧失量，% % 0.80.81.01.00.30.3工业碳酸钠的技术指标工业碳酸钠的技术指标化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院子任务子任务1 1：标准曲线的制作：标

3、准曲线的制作在在6 6个个50mL50mL比色管中，用吸量管分别加入比色管中，用吸量管分别加入0.0, 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10gmL10gmL-1-1铁标铁标准溶液准溶液，分别加入，分别加入1mL1mL盐酸羟胺，盐酸羟胺，2mL Phen2mL Phen，5mL NaAc5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置用水稀释至刻度，摇匀后放置10min10min。化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院v

4、观察并思考：观察并思考： 每个比色管中溶液有什么区别？每个比色管中溶液有什么区别？ 有什么规律？有什么规律？ 化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院 结论：铁的浓度不同，所得溶液颜色不同，铁浓度越大，结论：铁的浓度不同，所得溶液颜色不同，铁浓度越大，溶液颜色越深。溶液颜色越深。空白空白c1c2c3c4浓度增大浓度增大化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院原理原理v 邻二氮菲二氮菲(o-ph)(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在是测定微量铁的较好试剂。在pHpH2 29 9 的溶液中，试剂与的溶液中，试剂与FeFe2+2+生成

5、稳定的红色配合物，生成稳定的红色配合物，其其lgKlgK形形21.321.3， 摩尔吸光系数摩尔吸光系数 = 1.1 = 1.110104 4，其反应式如下：，其反应式如下：v FeFe2+2+ + 3(o-ph) + 3(o-ph) Fe(o-ph) Fe(o-ph)3 3将被测组分转变成有色化合物的化学反应。将被测组分转变成有色化合物的化学反应。能与被测组分反应使之生成有色化合物的试能与被测组分反应使之生成有色化合物的试剂。剂。显色反应：显色反应：显色剂：显色剂：化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院question：v如何定量测定溶液中的铁含量呢？化工产

6、品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院Answer: 分光光度法：分光光度法： 用分光光度计进行比色分析的方法称为用分光光度计进行比色分析的方法称为分光光度法。分光光度法。化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院可见分光光度计可见分光光度计化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院朗伯比尔定律朗伯比尔定律I I0 0：入射光强度：入射光强度I I：透过光强度：透过光强度c c ：溶液的浓度：溶液的浓度b b：液层厚度：液层厚度0lgIAbcI T T透光率（透射比）透光率（透射比）A A吸光度吸光度-朗伯

7、比尔定律朗伯比尔定律IT =I0T =10-A化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院721721分光光度计的外形示意图分光光度计的外形示意图 化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院分光光度计的使用分光光度计的使用v 1 1、在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于、在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”0”刻刻线上。线上。v 2 2、预热仪器。仪器预热、预热仪器。仪器预热20min20min。v 3 3、选定波长、选定波长v 4 4、固定灵敏度档。一般测量固定在、固定灵敏度档。一般测量固定在“1”1”档。档。v 5 5、调节、

8、调节“0”0”点。轻轻旋动调点。轻轻旋动调“0”0”电位器，使读数电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为表头指针恰好位于透光度为“0”0”处处v 6 6、调节、调节T=100T=100。v 7 7、测定。、测定。v 8 8、关机。、关机。化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院分光光度计的使用注意事项分光光度计的使用注意事项v1 1）为了防止光电管疲劳。不测定时必须将）为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。电管使用寿命。v2 2）比色皿的使用方法。）比色皿的使用方法。化工产品定

9、性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院v 用用1cm1cm比色皿，以试剂为空白（即比色皿，以试剂为空白（即0.0mL0.0mL铁标准溶液），铁标准溶液），在在510nm510nm的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度横坐标，吸光度A A为纵坐标，绘制标准曲线。为纵坐标，绘制标准曲线。化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院先配置一系列标准溶液，按所需条件显色后，选择测定波长和比先配置一系列标准溶液，按所需条件显色后，选择测定波长和比色皿厚度，分别测定他们的吸光度色皿厚度，分别测定他们

10、的吸光度A A。以。以A A为纵坐标，浓度为纵坐标，浓度C C为横坐为横坐标，绘制浓度与吸光度的关系曲线，称为工作曲线（标准曲线）标，绘制浓度与吸光度的关系曲线，称为工作曲线（标准曲线）。标准曲线标准曲线02468100.00.10.20.30.40.5Ac gmL-1化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院 子任务：子任务：吸收曲线吸收曲线的绘制及测量波长的选择：的绘制及测量波长的选择：v 用吸量管吸取用吸量管吸取0.00.0，1.0mL1.0mL铁标准溶液，分别注入两个铁标准溶液，分别注入两个50mL50mL比色管中，各加入比色管中，各加入1mL1mL盐酸羟

11、胺溶液，盐酸羟胺溶液，2mL2mL邻二氮菲，邻二氮菲，5mL NaAc5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min10min后，用后，用1cm1cm比色皿，以试剂空白（即比色皿，以试剂空白（即0.0mL0.0mL铁标准溶液）为参比铁标准溶液）为参比溶液，溶液，在在440440560nm560nm之间之间，每隔，每隔10nm10nm测一次吸光度，在测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔最大吸收峰附近，每隔5nm5nm测定一次吸光度。以波长测定一次吸光度。以波长为为横坐标，吸光度横坐标，吸光度A A为纵坐标，绘制为纵坐标，绘制A A和和关系的吸收曲线。关系的吸收

12、曲线。从吸收曲线上选择测定从吸收曲线上选择测定FeFe的适宜波长，一般选用最大吸的适宜波长，一般选用最大吸收波长收波长maxmax。 化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院思考思考 什么是物质的吸收曲线呢？什么是物质的吸收曲线呢？化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院吸收曲线吸收曲线吸收曲线：测定某种物质对不同波长吸收曲线：测定某种物质对不同波长单色光单色光的吸收的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图。程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图。最大吸收波长，最大吸收波长， maxmax44046048050052054

13、05600.10.20.30.40.50.6A nm nm化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院v子任务子任务3 3 工业碳酸钠中铁的测定工业碳酸钠中铁的测定v称取称取100.0000g100.0000g工业碳酸钠溶于工业碳酸钠溶于1000ml1000ml容量瓶中，容量瓶中，稀释至刻度。准确吸取稀释至刻度。准确吸取1ml1ml试液于试液于50ml50ml比色管中，比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（gmLgmL-1-1

14、）。）。化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院02468100.00.10.20.30.40.5Ac gmL-1化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院分析分析v该产品中铁含量为哪个等级？该产品中铁含量为哪个等级？化工产品定性定量分析化工产品定性定量分析宁波职业技术学院宁波职业技术学院项目项目 指标指标优等品优等品一等品一等品合格品合格品总碱量（以总碱量（以NaNa2 2COCO3 3计），计），% % 99.199.198.898.898.098.0氯化物（以氯化物（以NaClNaCl计）含量，计）含量，% %0.70.70.9010.9011 .201 .20铁（铁（FeFe）含量，）含量，% % 0.0040.0040.0060.0060. 0100. 010硫酸盐（以硫酸盐（以SOSO4 42-2-计）含量计）含量/ % / % 0.030.03水不溶物含量，水不溶物含量，% % 0.040.040.10 0.10 0.