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文档简介
对乙酰氨基苯磺酰氯对乙酰氨基苯磺酰氯的制备的制备实验目的v学习乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法和意义;v熟悉使用气体捕集器和结晶与过滤过程操作.实验原理对乙酰氨基苯磺酰氯是制备对氨基苯磺酰氨的中间体.实验装置实验步骤 在100 mL 干燥的三角烧瓶中加入5 g 乙酰苯胺,微微 加热至熔融,瓶底部形成薄膜,瓶口塞上软木塞.水浴备用. 用干燥的量筒准确量取氯磺酸13 mL ,迅速加入乙酰苯 胺中,不断振摇反应器,并保持温度在15以下.当大部分 乙酰苯胺固体溶解时,水浴(60-70)继续反应,直至固体 完全溶解,取出,静置冷却. 3.将反应混合液慢慢倒入碎冰块(75-100g)的烧杯中,同时 用力搅拌,有白色或粉红色沉淀析出.抽滤,少量水洗滤饼 2-3次,抽干.注意事项氯磺酸对皮肤和衣服的腐蚀性很强,若与水接触则发生激烈分解,仪器必须干燥无水,使用时要小心。反应的温度应保在15以下,否则反应太激烈会局部过热而发生下列副反应:粗制乙酰氨基苯磺酰氯,放久后会分解失效,应立即转入下一步合成使用。思考题 本实验加入磺酰氯时为什么保持反应温度在本实验加入磺酰氯时为
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