实验一 蒸馏和沸点的测定

1、蒸馏及沸点的测定蒸馏及沸点的测定有机化学实验电子课件有机化学实验电子课件一一 实验目的实验目的二二 实验原理实验原理三三 药品和仪器药品和仪器 四四 实验装置实验装置五五 实验步骤实验步骤六六 注意事项注意事项七七 思考题思考题实验内容实验内容1 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏 和测定沸点的意义；和测定沸点的意义； 2 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 一、实验目的一、实验目的 1. 1.沸点的定义：沸点的定义：沸点沸点是液体化合物的蒸气压与外界大是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。气压力相等

2、时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。 2.2.影响沸点的因素：影响沸点的因素：沸点的大小与物质本身有关外，沸点的大小与物质本身有关外，还随大气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。还随大气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。二、实验原理二、实验原理 3. 3.沸程：沸程：沸程沸程是液体化合物是液体化合物开始馏出时和最后一滴时开始馏出时和最后

3、一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。 沸程越小说明沸程越小说明液体化合物越纯液体化合物越纯 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程沸点（沸程0.5-1.5 oC）。但具有恒定沸点的液体不一）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物物二、实验原理二、实验原理 4. 4.蒸馏的定义：蒸馏的定义：蒸馏是将液体化合物加热至沸腾使液体蒸馏是将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液

4、体的两个过程的联合。变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 5.5.蒸馏的用途蒸馏的用途 (1) (1) 测定纯液体有机物的沸点测定纯液体有机物的沸点, ,初步鉴定有机化合物及定初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度性检验液体有机物的纯度；( (2)2)提纯有机化合物，除去不挥发提纯有机化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质；（性杂质及有色的杂质；（3 3）分离沸点差大于）分离沸点差大于3030的液体混合的液体混合物；（物；（4 4）回收溶剂。）回收溶剂。二、实验原理二、实验原理药品：乙药品：乙 醇醇仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管

5、）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、 量筒等量筒等 三、药品与仪器三、药品与仪器注意温度计水银球注意温度计水银球的位置！的位置！四、实验装置四、实验装置主要由气化、冷凝和主要由气化、冷凝和接收三部分组成接收三部分组成 ，如，如图所示：图所示：五、实验步骤五、实验步骤1 1、加料加料：将乙醇：将乙醇30ml30ml小心倒入小心倒入50ml50ml蒸馏瓶中，不要使液体从蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。子，注意温度计的位置。再检查

6、一次装置是否稳妥与严密。 2 2、加热加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1212滴为宜。此时温度滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。计读数就是馏出液的沸点。 3 3、收集馏液收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，

7、另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会发生较大变化。此时在所需馏分蒸出后，温度计读数会发生较大变化。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干。应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干。4 4、拆除蒸馏装置拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 动画文件动画文件1 1、蒸馏装置的安装顺序：从下到上，从

8、左至右；要做到、蒸馏装置的安装顺序：从下到上，从左至右；要做到“横看一个面，竖看一条线横看一个面，竖看一条线”；蒸馏装置不可密封。；蒸馏装置不可密封。2 2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，与被蒸液体的、蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/31/32/32/3。蒸馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、。蒸馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、圆底烧瓶。圆底烧瓶。六、注意事项六、注意事项4 4、蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。如中途加热中断，、蒸馏必须使用沸石，可以防止液体

9、暴沸。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。重新加热时需加入新的沸石。5 5、蒸馏过程需密切注意温度计温度变化；蒸馏时馏出液流出、蒸馏过程需密切注意温度计温度变化；蒸馏时馏出液流出速度以速度以1 12 2滴滴s s为宜。为宜。6 6、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。7 7、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。程序和安装时相反。七、思考题七、思考题1 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，能否立即将沸石加至