白酒分析及检验第一课

1、白酒分析与检验白酒分析与检验课程介绍课程介绍n课程定位：课程定位：白酒分析与检验是 “白酒酿造工程”专业的核心课程。本课程是研究白酒组成成分的检测方法及有关理论，进而评定白酒品质的一门技术性学科。n课程内容：课程内容：运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对白酒工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。 n课程目标：课程目标：掌握白酒分析与检验常规操作及相关试剂的配制方法、常用实验仪器的原理、使用方法、理化检验知识；掌握白酒工业生产中物料（原料、辅料、半成品、成品等）的主要理化指标的检测能力或技能，并可胜任制酒制曲车间化验

2、员、质量部质检员等职务；熟悉与白酒质量控制相关的各项国家标准及检测方法和原理。课程考核课程考核n总分总分100100分，其中期末考试成绩占分，其中期末考试成绩占6060分，平时成绩占分，平时成绩占4040分；具体分配分；具体分配如下：如下：2020分分 考勤考勤1010分分 课堂表现课堂表现1010分分课堂作业课堂作业6060分期末分期末考试考试100100分分4040分平时成绩分平时成绩讲授提纲讲授提纲二二基础知识基础知识 三三原料检验原料检验四四半成品检验半成品检验五五成品检验成品检验六六白酒中的微量成分白酒中的微量成分 一一绪论绪论第一章第一章 绪论绪论一、白酒生产分析与检验内容、作用及

3、方法一、白酒生产分析与检验内容、作用及方法1主要内容主要内容 感观检验感观检验理化检验理化检验微生物检验微生物检验2作用作用 （1）保证原料质量）保证原料质量 （2）掌握生产过程情况和决定工艺条件）掌握生产过程情况和决定工艺条件 （3）控制产品质量）控制产品质量 （4）进行经济核算的依据）进行经济核算的依据 （5）进行科学研究工作的手段）进行科学研究工作的手段0101感官检验法感官检验法0202物理分析法物理分析法0303化学分析法化学分析法0404仪器分析法仪器分析法0505微生物检验法微生物检验法3主要方法主要方法 二、白酒生产分析检验的一般步骤二、白酒生产分析检验的一般步骤取样或样品的采

4、集取样或样品的采集 样品的处理样品的处理 样品的分析检测样品的分析检测 分析结果的记录与处理分析结果的记录与处理 1样品的采集样品的采集原则：代表性原则：代表性关键：均匀关键：均匀数量：能反映该食品的卫生质量，满足检验项目对试样量的数量：能反映该食品的卫生质量，满足检验项目对试样量的需要，需要， 一式三份供检验、复验与备查用或仲裁一式三份供检验、复验与备查用或仲裁，每一份不少，每一份不少于于0.5kg。 采样一般步骤： （1）原始样的采集 （2）原始样的混合 （3）缩分原始样至需要的量 采样后的工作： 采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。 写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品

5、批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。 无采样记录的样品，不得接受检验。感官不合格产品感官不合格产品不必进行理化检验，不必进行理化检验，直接判为不合格产品。直接判为不合格产品。2 2样品的处理样品的处理前提：了解被测物物理化学性质：溶解度、挥发性、活性基团等；浓度范围以及所需的检测低限；样品基质的物理和化学形式；能得到的样品量。目的：纯化样品，以提高分析精度；浓缩样品，以达到检测低限，利于有效测定；分离样品，抗干扰，以提高分析准确度；化学转换样品目标检测物，某些检测对象无法直接检测，需要转换成其它化合物或络合物等后方能测定，属间接检测（例如水的硬度测定，EDTA）。2 2

6、样品的处理样品的处理方法：方法：（1）溶剂萃取法 （2）有机质的破坏：干法灰化、湿法消化 分离纯化样品分离纯化样品测定指定元素测定指定元素测定指定元素测定指定元素（3）蒸馏法 （4）盐析法 （5）化学分离法糟醅酒精浓度测定糟醅酒精浓度测定 窖泥营养成分分析窖泥营养成分分析微生物鉴定微生物鉴定 （6）澄清和脱色 （7）色层分离法 （8）浓缩 酒用活性炭吸附过滤酒用活性炭吸附过滤色素分析色素分析浓缩黄水或发酵液浓缩黄水或发酵液化学分析化学分析仪器分析仪器分析微生物检验微生物检验感观检验感观检验物理分析物理分析0402050103分析检测方法分析检测方法容重、水分、杂质、容重、水分、杂质、粉碎度、千

7、粒重等粉碎度、千粒重等酸度、残糖、淀粉、酸度、残糖、淀粉、糖化力、发酵力等糖化力、发酵力等气相色谱、液相色谱、原气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱、气质联用等子吸收光谱、气质联用等破碎度、不完整粒、基酒、破碎度、不完整粒、基酒、半成品、成品尝评等半成品、成品尝评等细菌、霉菌、酵母菌、细菌、霉菌、酵母菌、放线菌等放线菌等分析结果的记录与处理分析结果的记录与处理（1）对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数字的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数字，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。（2）样品测定值的单位，应与

8、卫生标准一致。常用单位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/kg，g/L等。酱香型白酒国家标准酱香型白酒国家标准GBT 26760-2011GBT 26760-2011三、白酒生产分析检验的有关要求三、白酒生产分析检验的有关要求1 1检验方法的一般要求检验方法的一般要求（1）称取：选择与称取重量要求精度一致的仪器； （2）查表：酒精浓度-温度-密度对照表、比重表。分析天平分析天平手持糖度仪手持糖度仪温度酒度对照表温度酒度对照表（3）恒重：两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差；（4）量取：选择与量取体积要求精度一致的量具或容器。恒温箱恒温箱反复称量反复称量正确量取正确量取（5）吸取

9、：吸取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管（或移液器）的精密度要求；（6）空白试验：在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。2试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法u 检验方法中的水，系指蒸馏水或去离子水。u 未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 实验室制备去离子水实验室制备双蒸水工业制备去离子水溶液浓度表示方法主要有：（1）以标准浓度（即摩尔浓度）表示，mol/L。（2）以比例浓度表示：1:1、4:

10、2:1。（3）以百分比浓度表示：%(m/m)、 %(m/V)或 %(V/V)。检验方法中的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。18.4mol/L14.5mol/L11.9mol/L15.0mol/L3配制溶液的要求配制溶液的要求u配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。u一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。代码代码纯度级别纯度级别用途用途PT基准试剂作为基准物质，标定标准溶液。GR优级纯 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。AR分析纯主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分

11、析及化学实验。CP化学纯 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。LR实验纯主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。GC色谱纯气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。LC色谱纯液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。SP光谱纯分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品等。BR生化试剂配制生物化学检验试液和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。ID指示剂配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。EP高纯试剂包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。 检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器，一般实验室仪器不再列入。 检验时必须做平行试验。 检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致，数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。 对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。 理化检验实验室，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。 检验人员应填写好检验记录。01有平行试验，报告结果规范、科学、有效02有安全防护意识和措施03测定方法应有检出限、准确度等技