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文档简介
1、亚硝酸钠纯度检测方法分子式:NaNO2相对分子质量:(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。2 引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试齐I试验方法中所用制剂及制品的制备GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB6678化工产品采样总
2、则3 技术要求外观:白色或微带淡黄色结晶。工业亚硝酸钠应符合下表要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。亚硝酸钠含量的测定方法提要在酸性溶液中,用高钮酸钾氧化亚硝酸钠。根据高钮酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。5 .1.2试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB62511+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后,加热至70c左右,滴加高钮酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用;4.1.2.2 硫酸(GB62511+5溶液。按比例配制出硫酸溶
3、液后,加热至70c左右,滴加高钮酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用;4.1.2.3 高钮酸钾(GB6431c(1/5KMnO4留/L标准滴定溶液;4.1.2.4 草酸钠(GB1289):c(1/2Na2c2O4豹/L标准滴定溶液;a)配制称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液中,用水稀释至1000mL,摇匀。b)标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液,加入10ml硫酸溶液(8+92),用高钮酸钾标准滴定,接近终点时加热至65C,滴定至浅粉色保持30s,同时做空白试验c)计算(V|-V2)C|式中:V 1消耗的高钮酸钾体积数值,mlV 2空白试验消耗的高钮酸钾体积数值,mlC1高
4、锐酸钾白准确浓度,mol/LV 移取草酸钠的体积数值,ml分析步骤称取2.7g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解。全部移入500mL(v3溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高钮酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液,加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2),加热至40Co用移7倭管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至7080C,继续用高钮酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。允许差两次平行测定结果之差不大于。取其算术平均值为测定结果。水分的测定仪器、设备称量瓶:小50X30mm分析步骤用预先于
5、105110c下干燥至恒重白称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。于105110c下干燥至恒重。分析结果的表述以质量百分数表小的水分(w5)按式(5)计算:ni-mi二m式中:m1干燥后试料质量,g;m试料质量,go所得结果应表示至一位小数。允许差两次平行测定结果之差不大于。取其算术平均值为测定结果。分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2含量(w1)按式(1)计算:|(V|O)-vC£)/1000U八(二1尸1。%式中:C1高锐酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V 1加入和滴定用去高钮酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;C2-草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V 2加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V 4移取实验溶液体积数值,mLV 3配置实验溶液的体积数
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