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文档简介
1、电子束照射下释放出气体的样品严禁测试。样品制备工作请提前在各自实验室自行完成样品制备工作请提前在各自实验室自行完成。粉末试样片/块状试样截面试样Username:SCUTPassword:SCUT工具栏工具栏参数设置栏参数设置栏图像观察区图像观察区仪器工作界面仪器工作界面确认仪器状态正常后才可以开始装试样进行测试。确认仪器状态正常后才可以开始装试样进行测试。(1)按下图中)按下图中Vent按钮,系统充气,直到按钮,系统充气,直到Vent绿灯不再闪烁,然绿灯不再闪烁,然后右手拉开后右手拉开Airlock的仓门。的仓门。(2)将样品座装入图中样品架上,右手旋紧样品推杆()将样品座装入图中样品架上,
2、右手旋紧样品推杆(切记旋紧切记旋紧)。)。(3)关上仓门,并按图中)关上仓门,并按图中store按钮,系统开始对按钮,系统开始对Airlock抽真空,抽真空,直到直到Store绿灯不再闪烁。绿灯不再闪烁。(5)按面板上的)按面板上的Store按钮,关闭隔离阀。按钮,关闭隔离阀。(4)按面板上的)按面板上的Transfer按钮,打开按钮,打开Airlock与样品室之间的隔离阀,与样品室之间的隔离阀,利用样品推杆将样品推入样品室内的样品座上卡住,逆时针旋转样利用样品推杆将样品推入样品室内的样品座上卡住,逆时针旋转样品推杆,使之与样品台脱离后,向外完全拉出样品推杆。品推杆,使之与样品台脱离后,向外完
3、全拉出样品推杆。 (6)按键盘面板上)按键盘面板上Resume按钮,点击弹出按钮,点击弹出ok图标,完成装样。图标,完成装样。(1)开启电子枪高压)开启电子枪高压EHT在Gun栏目下,根据需要设置所需加速电压,并点击EHT ON。(2)移动试样)移动试样利用手柄移动试样台,将所需观察试样移到物镜下方。在开始寻找样品时,切记要在在开始寻找样品时,切记要在TV模式下进行观察,确保试样不碰到物镜。模式下进行观察,确保试样不碰到物镜。按键盘上的按键盘上的Camera按钮可切换到按钮可切换到TV模式。模式。Z上下移动上下移动X、Y及旋转移动及旋转移动放大倍数调节聚焦调节聚焦窗口像散调节光阑对中调节图像旋
4、转图像移动亮度对比度扫描速度camera换样键盘功能图键盘功能图(3)选择检测器类型)选择检测器类型在Detectors栏目下,选择所需检测器,建议开始时用SE2,以便寻找样品。TV模式和观察模式切换模式和观察模式切换(4)设置工作距离)设置工作距离 不同检测器和加速电压下,典型的工作距离如下表,建议不同检测器和加速电压下,典型的工作距离如下表,建议In-lens检测器检测器工作距离一般在工作距离一般在5mm左右,左右,SE2检测器工作距离为检测器工作距离为6-7mm.(4)调节图像)调节图像对感兴趣区域,设置好合适的放大倍数,聚焦,调节像散,光阑对中,使对感兴趣区域,设置好合适的放大倍数,聚
5、焦,调节像散,光阑对中,使图像清晰,调节亮度和对比度。以上步骤反复多次进行,直到图像清晰。图像清晰,调节亮度和对比度。以上步骤反复多次进行,直到图像清晰。聚焦:按一下放大倍数调节旋钮上的小键,出现一个供聚焦调节的小窗口,聚焦:按一下放大倍数调节旋钮上的小键,出现一个供聚焦调节的小窗口,按聚焦旋钮上的按聚焦旋钮上的键可降低扫描速度,调节聚焦旋钮进行聚焦。键可降低扫描速度,调节聚焦旋钮进行聚焦。放大倍数调节聚焦调节 一般在较高放大倍数(一般一般在较高放大倍数(一般1万倍以上),需要进行像散调节,像散调节需万倍以上),需要进行像散调节,像散调节需要在聚焦(正焦)的情况下进行调节。分别调节要在聚焦(正
6、焦)的情况下进行调节。分别调节Stigmator X和和Y,使图像最清晰,使图像最清晰,图像未有拉伸变形。图像未有拉伸变形。像散调节钮 在较高倍数下,按wobble钮,调节Aperture X和Y,使图像呈心脏般起伏,而不出现左右摇摆。调节好后,再按一下wobble钮,回到正常模式。像散和光阑对中调节完成后,需要再对试样进行聚焦。(5)扫描并保存图像)扫描并保存图像A,选择扫描速度4,并点击工具栏上的, 整幅图像扫描完成后,图像冷冻。B,或者在Scanning栏下,选择合适扫描速度和降噪方式,冷冻图像。当图片冻结后,鼠标移动到图片上,点击鼠标右键, 选择Send to,然后选择需要保存图片的格
7、式,选择文件夹,保存图像。文件保存路径为D盘的photos目录。(6)保存图像)保存图像(7)点击工具栏上扫描速度)点击工具栏上扫描速度2图标,解冻图像,继续观察其他部位。图标,解冻图像,继续观察其他部位。(1)关闭电子枪高压,)关闭电子枪高压,所有样品观察完毕后,按以下程序卸载试样:所有样品观察完毕后,按以下程序卸载试样:(2)然后按键盘上的)然后按键盘上的Exchange键,样品台将自动复位键,样品台将自动复位EHT off(3)试样台复位,隔离阀打开后,将样品推杆推入试样座位置,)试样台复位,隔离阀打开后,将样品推杆推入试样座位置,顺时针旋紧,然后拉出试样。顺时针旋紧,然后拉出试样。(4)按)按Store,关闭隔离阀。,关闭隔离阀。(5)按)按Vent充气,逆时针旋转推杆,充气,逆时针旋转推杆,取出试样后再按取出试样后再按Store完成取样过程。完成取样过程。能谱分析可适当增大电子束束流,如300或500pA。1、能谱点分析、能谱点分析采集电镜图像选择分析区域,采集谱图确认谱图中各峰元素归属计算含量,形成报告需要保存谱图
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