第10章表面检测与分析-石油大学

1、表面工程表面工程第十章第十章 表面检测与分析表面检测与分析表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum 表面工程表面工程CH.1 CH.1 绪论绪论CH.2 CH.2 表面科学基础表面科学基础CH.3 CH.3 表面热处理与化学热处理表面热处理与化学热处理CH.4 CH.4 电镀及化学镀电镀及化学镀CH.5 CH.5 热喷涂技术热喷涂技术CH.6 CH.6 化学转化膜化学转化膜CH.7 CH.7 涂料及涂装涂料及涂装 CH.8 CH.8 气相沉积气相沉积CH.9 CH.9 高能束表面改性高能束表面改性C

2、H.10 CH.10 表面检测与分析表面检测与分析第十章第十章 表面检测与分析表面检测与分析一、外观检测一、外观检测二、成分及组织结构分析二、成分及组织结构分析三、物理及力学性能检测三、物理及力学性能检测四、耐蚀性检测四、耐蚀性检测五、耐磨性检测五、耐磨性检测表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum一、外观检测一、外观检测裸眼、放大镜裸眼、放大镜l 涂层外观检测要求：涂层外观检测要求： 1. 涂层表面保持干净；涂层表面保持干净； 2. 检测要全面、细致；检测要全面、细致； 3. 依据相关标准或技术要

3、求。依据相关标准或技术要求。表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum不平整、针孔、氧化、脱皮、飞溅、表面裂纹、不平整、针孔、氧化、脱皮、飞溅、表面裂纹、剥落、麻点、鼓泡、疏松、斑点、毛刺、雾状剥落、麻点、鼓泡、疏松、斑点、毛刺、雾状阴阳面、擦伤、水迹、丝流等阴阳面、擦伤、水迹、丝流等l 表面缺陷的种类及特点：表面缺陷的种类及特点：1.1.涂层表面缺陷检测涂层表面缺陷检测表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petrole

4、uml 测量方法：测量方法：样板对照法、针描法、光切法样板对照法、针描法、光切法 样板对照法样板对照法 比较法，定性测量，与标准样板比较比较法，定性测量，与标准样板比较 轮廓仪测量法轮廓仪测量法 针描法，定量测量，有机械式、光电式及电动式等针描法，定量测量，有机械式、光电式及电动式等l 测量方法：测量方法：目测法、样板对照法、光度计法目测法、样板对照法、光度计法2. 2. 粗糙度检测粗糙度检测3. 3. 光泽度检测光泽度检测表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum二、成分及组织结构分析二、成分及组织

5、结构分析1.1.成分及相分析成分及相分析化学分析化学分析吸收（发射）光谱分析吸收（发射）光谱分析X X射线衍射射线衍射电子探针（电子探针（EPMAEPMA）能谱分析能谱分析一定尺寸的表面或粉末样品一定尺寸的表面或粉末样品与与SEMSEM配合，微区分析配合，微区分析表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum2.2.宏观形貌和显微组织结构分析宏观形貌和显微组织结构分析l 宏观形貌：宏观形貌：体视显微镜、（数码）照相机体视显微镜、（数码）照相机表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大

6、学中国石油大学China University of Petroleum DL55粉末粉末 G314粉末粉末 G302粉末粉末 30-70 30-10 30-30 Fe30 30-80 30-50 30-20 304L表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum手段：手段：光学显微镜、电子显微镜（光学显微镜、电子显微镜（SEMSEM、TEMTEM）目的：目的：涂层微观涂层微观组织结构组织结构性能性能制备工艺制备工艺过程：过程： 取样取样镶嵌镶嵌磨制磨制抛光抛光腐蚀腐蚀金相试样金相试样观观察（察（OMOM

7、、SEMSEM或或TEMTEM）l 显微组织结构分析显微组织结构分析表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum图图3-2 3-2 合金化层的微观组织形貌合金化层的微观组织形貌光学显微组织分析光学显微组织分析 由于激光合金化能量集中，热输入量高，由于激光合金化能量集中，热输入量高，加热和冷却速度快，晶粒形核率大大提高，加热和冷却速度快，晶粒形核率大大提高，使得合金化区组织非常细小。使得合金化区组织非常细小。 冶金结合，结合致密，无气孔夹杂等缺陷冶金结合，结合致密，无气孔夹杂等缺陷 合金化区组织细小致密、

8、均匀，有球状及多边形的合金化区组织细小致密、均匀，有球状及多边形的TiCTiC、TiTi2 2B B颗粒弥散分布在基体上，无团聚现象颗粒弥散分布在基体上，无团聚现象 图图3-3 3-3 合金化层显微组织合金化层显微组织表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum扫描电镜及能谱分析扫描电镜及能谱分析 颗粒相TiC、TiB2呈近球状或块状均匀地镶嵌在的Fe基固溶体中，颗粒尺寸为微米级或亚微米级，呈较规则的多边形状 晶粒中心的硬质点富含Ti元素 Ni、Cr等元素已完全固溶于基体中 表面工程表面工程Surfac

9、e Engineering中国石油大学中国石油大学China University of PetroleumMoMo已弥散分布于固已弥散分布于固溶体及增强相中。溶体及增强相中。EPMAEPMA分析分析图4-7 激光合金化层线扫描图表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of PetroleumTEMTEM分析分析图5-4 TiC颗粒TEM形貌及选区电子衍射斑点TiC相和相和-Fe相间存在如下位向关系：相间存在如下位向关系：(001)TiC/( )-Fe 表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国

10、石油大学China University of Petroleum三、物理及力学性能检测三、物理及力学性能检测1.1.厚度的测定厚度的测定l 局部厚度和平均厚度检测局部厚度和平均厚度检测l 非破坏性检测非破坏性检测（无损检测）：（无损检测）：磁性法磁性法、涡流法涡流法、重量法、机械量具法、重量法、机械量具法、X X射线荧光测厚法射线荧光测厚法l 破坏性检测方法：破坏性检测方法：金相显微镜法金相显微镜法、点滴法、液、点滴法、液流法、化学溶解法、电量法流法、化学溶解法、电量法表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Pet

11、roleum用途：用途：适用于磁性金属基休上非磁性涂层的厚度测量适用于磁性金属基休上非磁性涂层的厚度测量注意：注意：标样上系统调节，以确保测量精度标样上系统调节，以确保测量精度l 磁性法磁性法l 涡流法涡流法 用途：用途：适用于非磁性金属（磁性）基体上非导电适用于非磁性金属（磁性）基体上非导电（非磁性）涂层的厚度测量（非磁性）涂层的厚度测量表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum过程：过程：制备涂层断面试样，用带有测微目镜的金相显制备涂层断面试样，用带有测微目镜的金相显微镜观察微镜观察特点：特点：准

12、确度高，判别直观准确度高，判别直观l 金相显微镜法金相显微镜法表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum2.2.孔隙率试验孔隙率试验l 孔隙率：孔隙率：表征涂层密实程度的度量。表征涂层密实程度的度量。 体积或密度相对变化率体积或密度相对变化率 防腐蚀角度，越小越好防腐蚀角度，越小越好 耐磨减摩涂层，一定的孔隙好耐磨减摩涂层，一定的孔隙好l 测量方法：测量方法：浮力法、直接称量法、显微镜法等浮力法、直接称量法、显微镜法等表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学Chi

13、na University of Petroleum3.3.硬度试验硬度试验l 关系到涂层的关系到涂层的耐磨性耐磨性、强度及寿命等、强度及寿命等l 宏观硬度试验宏观硬度试验与与显微硬度试验显微硬度试验 宏观硬度试验：宏观硬度试验：布氏、洛氏和维氏硬度计布氏、洛氏和维氏硬度计，以涂，以涂层整体大范围压痕为测定对象层整体大范围压痕为测定对象平均硬度平均硬度 显微硬度试验：显微硬度试验：显微硬度计显微硬度计，以涂层中相或微粒为，以涂层中相或微粒为测定对象测定对象相或颗粒硬度相或颗粒硬度l注意：注意：涂层中气孔、氧化物夹杂等的影响涂层中气孔、氧化物夹杂等的影响表面工程表面工程Surface Engin

14、eering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum图图3-5 3-5 沿熔深方向合金层硬度分布曲线沿熔深方向合金层硬度分布曲线显微硬度分析显微硬度分析合金化区的硬度约为基体的合金化区的硬度约为基体的2-32-3倍。倍。 02468101214161820200250300350400450500550600650距合金层表 层的距离 102m 显微硬度HV0.2合金化区热影 响区母材表面工程表面工程Surface E

15、ngineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum4.4.结合强度（附着力）试验结合强度（附着力）试验l 定义：定义：涂层与基体结合力的大小，即单位表面积的涂层与基体结合力的大小，即单位表面积的涂层从基体或中间涂层上剥落下来所需要的力。涂层从基体或中间涂层上剥落下来所需要的力。 结合力过小，寿命降低，过早失效，鼓包，脱落结合力过小，寿命降低，过早失效，鼓包，脱落l 测量方法：测量方法： 定性检测定性检测，栅格试验、弯曲试验、冲击试验、，栅格试验、弯曲试验、冲击试验、杯突试验杯突试验 定量检测定量检测，抗拉强度试验、剪切强度试验，抗拉强度试验、

16、剪切强度试验表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 栅格试验栅格试验适用：适用：大面积长效防护喷大面积长效防护喷锌、铝和塑料涂层锌、铝和塑料涂层工具：工具：硬质钢针或刀片硬质钢针或刀片评价：评价：以划格后涂层是以划格后涂层是否起皮或剥落定性判断否起皮或剥落定性判断结合力的大小结合力的大小原理：原理：将涂层切断至基体，使之形成一定尺寸的方形将涂层切断至基体，使之形成一定尺寸的方形格子，涂层不应产生剥离格子，涂层不应产生剥离表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大

17、学China University of Petroleuml 弯曲试验弯曲试验原理：原理：矩形试样三点弯曲或施压形成一定挠度（矩形试样三点弯曲或施压形成一定挠度（0.1%0.1%）评价：评价：涂层开裂、剥落涂层开裂、剥落情况来评价情况来评价 涂层产生裂纹的条数涂层产生裂纹的条数适用：适用：陶瓷涂层结合强陶瓷涂层结合强度的评价度的评价表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 抗拉结合强度试验抗拉结合强度试验定义：定义：涂层与基体结合面承受法涂层与基体结合面承受法线方向拉伸应力的极限能力线方向拉伸应

18、力的极限能力过程：过程：试样端面制备涂层，加粘合剂试样端面制备涂层，加粘合剂注意：注意：轴线重合、充分粘合，轴线重合、充分粘合， 静拉伸静拉伸、5 5个试样平均值个试样平均值24dFb表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 涂层剪切强度试验涂层剪切强度试验定义：定义：涂层与基体结合面承受切线方向剪切应力的极限涂层与基体结合面承受切线方向剪切应力的极限能力能力DL

19、Fj表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 冲击试验冲击试验过程：过程：用用锤击锤击或或落球落球对试样表面的涂层反复冲击，涂层对试样表面的涂层反复冲击，涂层在冲击力作用下局部变形、振动、疲劳以至最终剥落在冲击力作用下局部变形、振动、疲劳以至最终剥落评价：评价：以以锤击（或落球）次数锤击（或落球）次数评价涂层与基体结合强度评价涂层与基体结合强度锤击试验：锤击试验：专用振动器，扁平冲击锤专用振动器，扁平冲击锤落球试验：落球试验：5-50mm5-50mm钢球，一定高度、倾斜角钢球，一定高度、倾斜角表面

20、工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 热震试验（加热骤冷试验）热震试验（加热骤冷试验）过程：过程：将试样在一定温度下进行加热，然后骤冷将试样在一定温度下进行加热，然后骤冷评价：评价：涂层变形或剥落情况涂层变形或剥落情况适用：适用：涂层与基体热膨胀系数相差较大的情况涂层与基体热膨胀系数相差较大的情况表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum四、耐蚀性检测四、耐蚀性检测l目的：目的：检查涂层抵抗环境腐蚀的能力

21、，考察其防护基检查涂层抵抗环境腐蚀的能力，考察其防护基体的寿命。体的寿命。大气暴露（即户内外曝晒）试验大气暴露（即户内外曝晒）试验 目的：目的：评定涂层在大气环境下的耐蚀性评定涂层在大气环境下的耐蚀性使用环境试验使用环境试验 目的：目的：评定涂层在使用环境中的耐蚀性评定涂层在使用环境中的耐蚀性人工模拟和加速腐蚀试验人工模拟和加速腐蚀试验 目的：目的：评定涂层耐蚀的性能评定涂层耐蚀的性能表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum1.1.耐腐蚀性能的评定方法耐腐蚀性能的评定方法失重或增重法失重或增重法深度

22、法深度法腐蚀电流密度腐蚀电流密度腐蚀形貌腐蚀形貌表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum中性盐雾（中性盐雾（NSS）试验：）试验：83000h，PH6.57.5，5%NaCl水溶液，水溶液，35.01.1或或35.01.7乙酸盐雾（乙酸盐雾（AASS）试验：）试验：140240h， 5%NaCl， 乙酸调整乙酸调整PH3.13.3，温度同上，温度同上 铜加速盐雾（铜加速盐雾（CASS）试验：）试验：6720h，3.8L 5%NaCl水溶液加水溶液加CuCl2H2O，PH6.57.5， 49.01.1

23、或或49.01.72.2.盐雾试验盐雾试验l目的：目的：评价涂层厚度的均匀性和孔隙率评价涂层厚度的均匀性和孔隙率表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 腐蚀膏：腐蚀膏：高岭土中加入高岭土中加入铜、铁等腐蚀盐类铜、铁等腐蚀盐类 三价铁使涂层引起应力腐蚀三价铁使涂层引起应力腐蚀 铜盐使涂层产生点蚀、裂纹和剥落、碎裂等铜盐使涂层产生点蚀、裂纹和剥落、碎裂等 氯化物的存

24、在使涂层腐蚀加速氯化物的存在使涂层腐蚀加速 3. 3.腐蚀膏腐蚀试验腐蚀膏腐蚀试验l 用途：用途：模拟工业城市的污染和雨水的腐蚀条件模拟工业城市的污染和雨水的腐蚀条件l 过程：过程：涂覆涂覆自然干燥自然干燥潮湿箱潮湿箱清洗清洗评定评定l 特点：特点：测试简便、试验周期短、重现性好测试简便、试验周期短、重现性好表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum4. SO2工业气体腐蚀试验工业气体腐蚀试验l 以一定浓度的以一定浓度的SOSO2 2气体气体，在，在一定温度和一定相对湿度一定温度和一定相对湿度下对涂层

25、做腐蚀试验下对涂层做腐蚀试验表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 全浸腐蚀试验全浸腐蚀试验l 试验条件：试验条件：溶液组分及浓度、溶液组分及浓度、PHPH值、温度、体积值、温度、体积以及通风情况以及通风情况6.6.湿热试验湿热试验l 利用人造洁净的利用人造洁净的高温高湿环境高温高湿环境，对涂层进行耐蚀，对涂层进行耐蚀性试验性试验l 恒温恒湿恒温恒湿条件与条件与交变温湿交变温湿条件条件5.5.浸泡腐蚀试验浸泡腐蚀试验表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学C

26、hina University of Petroleum7.7.电化学测试电化学测试M398M398电化学综合测试系统电化学综合测试系统组成：组成：M283M283恒电位恒电位/ /恒电流仪、恒电流仪、M1025M1025频率相应仪、频率相应仪、腐蚀电池、计算机和打印系统腐蚀电池、计算机和打印系统电化学极化研究电化学极化研究电化学阻抗研究电化学阻抗研究表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum五、耐磨性检测五、耐磨性检测1.1.磨料磨损试验：磨料磨损试验：l 橡胶轮磨料磨损试验橡胶轮磨料磨损试验序号序

27、号试验条件试验条件材料或参数材料或参数1 1橡胶轮材料橡胶轮材料氯丁橡胶氯丁橡胶2 2磨料磨料50-7050-70目石英砂目石英砂3 3轮缘速度轮缘速度140m/min140m/min4 4摩擦行程摩擦行程10001000转，转，550-660m550-660m5 5载荷压力载荷压力130N130N6 6试样尺寸试样尺寸5050757510mm10mm3 3表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleuml 销盘式磨料磨损试验销盘式磨料磨损试验 砂纸或砂布装在圆盘上，作砂纸或砂布装在圆盘上，作为试验机的磨料

28、为试验机的磨料 试样为销钉式，压在砂纸上试样为销钉式，压在砂纸上 用试样失重评价涂层的耐磨用试样失重评价涂层的耐磨性性表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum2.2.摩擦磨损试验摩擦磨损试验l 试验原理试验原理 环形或块状试样与配副环形或块状试样与配副件组成摩擦副件组成摩擦副 环对环、块对环环对环、块对环 可干摩擦，也可用润滑可干摩擦，也可用润滑 摩擦速度可自由选取摩擦速度可自由选取评价：评价：试样失重、磨损形貌、磨屑分析试样失重、磨损形貌、磨屑分析表面工程表面工程Surface Engineeri

29、ng中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum耐磨试样尺寸耐磨试样尺寸表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum耐磨试验示意图耐磨试验示意图表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum40Cr基体对偶件a激光熔覆DL55对偶件c对偶件激光相变硬化d激光熔覆Ni35b对偶件40Cr40Cr基体及激光处理后的磨损宏观形貌基体及激光处理后的磨损宏观形貌表面工程表面工程Surface Engineering中国石油大学中国石油大学China University of Petroleum3.3.