相对密度的测定

1、一、一、概述概述 相对密度是指在相同的温度、相对密度是指在相同的温度、相同压力条件下，某物质的密度与相同压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均水的密度之比。除另有规定外，均指指20时的比值，即时的比值，即d（20 ）。）。 纯物质的相对密度在特定的条件纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而变化。因此，测定药品的度的变化而变化。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂度。相对密度，可用以检查药品的纯杂度。 某些液体药品具有一定某些液体药品具有一定

2、的相对密度，当其含药量改的相对密度，当其含药量改变，相对密度的值也会随含变，相对密度的值也会随含药量的变化而改变。因此，药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保考查药品的含药量，从而保证药品的质量。证药品的质量。 江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总公司泰兴化工总厂的名义，伪造药品生产许可证等公司泰兴化工总厂的名义，伪造药品生产许可证等证件，于证件，于2005年年10月将工业原料二甘醇假冒药用辅月将工业原料二甘醇假冒药用辅料丙二醇，出售给齐二药

3、。齐二药采购员钮忠仁违料丙二醇，出售给齐二药。齐二药采购员钮忠仁违规购入假冒丙二醇，化验室主任陈桂芬等人严重违规购入假冒丙二醇，化验室主任陈桂芬等人严重违反操作规程，未将检测图谱与反操作规程，未将检测图谱与“药用标准丙二醇图药用标准丙二醇图谱谱”进行对比鉴别，进行对比鉴别，并在发现检验样品并在发现检验样品“相对密度相对密度值值”与标准不符的情况下，将其改为正常值与标准不符的情况下，将其改为正常值，签发，签发合格证，致使假药用辅料投入生产，制造出假药合格证，致使假药用辅料投入生产，制造出假药“亮菌甲素注射液亮菌甲素注射液”并投放市场。广州中山三院和并投放市场。广州中山三院和广东龙川县中医院使用此

4、假药后，广东龙川县中医院使用此假药后，11名患者出现急名患者出现急性肾功能衰竭并死亡。性肾功能衰竭并死亡。 n案例案例 齐二药亮菌甲素事齐二药亮菌甲素事件件案例案例 齐二药亮菌甲素事件齐二药亮菌甲素事件案例案例 齐二药亮菌甲素事件齐二药亮菌甲素事件 物料供应商伪造证件，非法销售药用物料供应商伪造证件，非法销售药用辅料。辅料。 物料采购没有进行供应商审计。物料采购没有进行供应商审计。 化验室人员没有坚持自己的原则，没化验室人员没有坚持自己的原则，没有进行红外光谱检测。有进行红外光谱检测。 化验室发现密度检测相差化验室发现密度检测相差0.007，没，没有引起重视。有引起重视。Ch.p收载的测定收载

5、的测定方法有方法有比重瓶比重瓶和和韦氏比重秤法韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，一般用比重瓶法，挥发性液体药品挥发性液体药品用韦氏比重秤法。用韦氏比重秤法。 二、二、 比重瓶法比重瓶法 （一）（一） 测定原理测定原理 在相同温度、压力条件下，选用同一在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的质量，供试品和水的质量之供试品和水的质量，供试品和水的质量之比即为供试品的相对密度。比即为供试品的相对密度。 因为因为供供=m=m供供/v/v供；供；水水=m=m水水/v/v水；水；v v供供=v=v水水 所以所以d= 供供/ / 水水=

6、 = m m供供/ m/ m水水 （二）（二）仪器与试剂仪器与试剂 比重瓶比重瓶5ml、10ml、25ml、50ml 天平（感量天平（感量0.001g） 温度计温度计 水浴锅水浴锅 纯化水（新鲜煮沸放冷）纯化水（新鲜煮沸放冷） （三）操作方法（三）操作方法 （1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图图1 1），装满供试品（温度应低于），装满供试品（温度应低于20或各品种或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置气泡），置20（或各品种项下规定的温度）（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟

7、，使内容物的温度达到的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20（或各品种项下规定的温度），用滤纸除（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立刻盖上罩。然后将比重去溢出侧管的液体，立刻盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装 满新沸过的冷水，再照上法测得的同一温满新沸过的冷水，再照上法测得的同一温 度时水的重量，按下式计算，即得。度时水的重量，按下式计算，即得。供试

8、品的相对密度供试品的相对密度= 供试品的质供试品的质( (重重) )量量水的质水的质( (重重) )量量 （2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图2），），装满供试品（温度应低于装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体檫干，置液体檫干，置20（或各品种项下规定的温度）恒温水或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢

9、出，随时用滤纸将瓶塞顶端檫干，液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端檫干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述（照上述（1）法，自）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，起，依法测定，即得。依法测定，即得。 (四四)注意事项注意事项 1、空比重瓶必须洁净、干燥。空比重瓶必须洁净、干燥。 2、操作顺序为先称量空比重瓶，再装供操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称，最后装水称重。试品称，最后装水称重。 3、装过供试品的比重瓶必须冲洗干净。装过供试品的比重瓶必须冲洗干净。如供试品为油剂，测定后应尽量倾去

10、，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用有机溶剂（如石油醚或连同瓶塞可先用有机溶剂（如石油醚或氯仿）冲洗数次，待油完全洗去后，用氯仿）冲洗数次，待油完全洗去后，用乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。 4、供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，应稍放置待气内，避免产生气泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品若为糖桨剂、甘泡消失后再调温称重。供试品若为糖桨剂、甘油等黏稠液体，装瓶时更应缓缓沿壁倒入，因油等黏稠液体，装瓶时更应缓缓沿壁倒入，因黏度大产生的气泡很难除去进而影响测定结

11、果。黏度大产生的气泡很难除去进而影响测定结果。5、比重瓶从水浴取出时，应用手指拿住瓶颈，比重瓶从水浴取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免手温影响液体，使其体积而不能拿瓶肚，以免手温影响液体，使其体积膨胀而外溢。膨胀而外溢。6、测定有腐蚀性供试品，可在天平盘上放一表测定有腐蚀性供试品，可在天平盘上放一表面皿，再放比重瓶称重。面皿，再放比重瓶称重。7、当温度高于当温度高于20或各品种项下规定的温度或各品种项下规定的温度 时，必须设法调节环境温度至略低于规时，必须设法调节环境温度至略低于规 定的温度。定的温度。 (五五)记录与计算记录与计算记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温记录测定用比重

12、瓶类型、天平型号、测定温度、各项称量数据等，度、各项称量数据等，其计算公式为：其计算公式为： 供试品的相对密度（供试品的相对密度（d）=供试品重量供试品重量水重量水重量=（比重瓶重量（比重瓶重量+供试品重量）供试品重量）-比重瓶重量比重瓶重量 （比重瓶重量（比重瓶重量+水重量）水重量）-比重瓶重量比重瓶重量三、韦氏比重称法三、韦氏比重称法 （一）测定原理（一）测定原理 根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于物体排开液体的重量。即：其所受的浮力等于物体排开液体的重量。即：F=gV ：液体的密度：液体的密度 g：引力常数：引力常数 V：被排开液体的

13、体积：被排开液体的体积 用同一比重称，将其玻璃沉锤依次浸入水用同一比重称，将其玻璃沉锤依次浸入水和供试品中，并调节比重称使平衡，即可求出和供试品中，并调节比重称使平衡，即可求出玻璃沉锤的浮力。玻璃沉锤的浮力。 即：即： F水水=水水g水水V水水 F供供=供供g供供V供供 供供= F供供/ / gV供供 ，水水=F水水/ / gV水水 因为因为 V水水=V供，供， 所以所以 d=d=供供/水水= F= F供供/ F/ F水水， 如调节比重称，使玻璃沉锤在水中的浮力如调节比重称，使玻璃沉锤在水中的浮力(即即F水水)为为1.0000,就可以从比重称上直接读出供就可以从比重称上直接读出供试品的相对密度

14、。试品的相对密度。 （二）仪器与试剂（二）仪器与试剂 韦氏比重称韦氏比重称（根据玻璃沉锤体积大小不同，分（根据玻璃沉锤体积大小不同，分20和和4时相对密度为时相对密度为1 1的的韦氏比重称）韦氏比重称） 水浴锅水浴锅 纯化水（新鲜煮沸放冷的）纯化水（新鲜煮沸放冷的） 由支架由支架1、横梁、横梁5、玻锤、玻锤10、玻璃圆筒玻璃圆筒9、砝码、砝码11及游码及游码8组成。组成。横梁横梁5的右端等分为的右端等分为10个刻度，个刻度，玻锤玻锤10在空气中重量准确为在空气中重量准确为15g，内，内附温度计，温度计上有一道红线或一附温度计，温度计上有一道红线或一道较粗的黑线用来表示在此温度玻锤道较粗的黑线用

15、来表示在此温度玻锤能准确排开能准确排开5g水重。此比重天平为水水重。此比重天平为水在该温度时的比重为在该温度时的比重为1。玻璃圆筒用来。玻璃圆筒用来盛样品。砝码盛样品。砝码11的重量与玻锤相同，的重量与玻锤相同，用来在空气中调节比重天平的零点。用来在空气中调节比重天平的零点。游码组游码组8本身重量为本身重量为5，0.5，0.05，0.005g，在放置比重天平横梁上时，在放置比重天平横梁上时，表示重量的比例为表示重量的比例为0.1，0.01，0.001，0.0001。如。如0.1的放在比重天平横梁的放在比重天平横梁8处即表示处即表示0.8，0.01放在放在9处表示处表示0.09，余类推。余类推。

16、（三）操作方法（三）操作方法 1、 仪器的调整：仪器的调整： 将将20时相对密度为时相对密度为1的韦氏比重称，安在操的韦氏比重称，安在操作台上，放松调节器螺丝（作台上，放松调节器螺丝（2），将托架升至适），将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁（当高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀）置于托架玛瑙刀座上，将等重砝码挂在横梁右端的小钩（座上，将等重砝码挂在横梁右端的小钩（7）上，）上，旋转调零旋钮旋转调零旋钮（11），使指针（），使指针（3）与支架左上）与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重砝码取下，换方另一指针对准即为平衡，将等重砝码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有上玻璃锤，此时必

17、须保持平衡（允许有0.005的误差）。否则应校正。的误差）。否则应校正。 2、用水校正：用水校正： 取取上述上述比重称，用新沸过的冷纯化比重称，用新沸过的冷纯化水将所附玻璃圆筒装至八分满，置水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20（或各品种项下规定的温度）的水浴中，或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各品种项下规定的温度），将悬于或各品种项下规定的温度），将悬于称端的玻璃锤浸入圆筒内的水，称臂右称端的玻璃锤浸入圆筒内的水，称臂右端悬挂游码于端悬挂游码于1.0000处，处，再调节调零旋再调节调零旋钮使两指针吻合钮使两指针吻合 。 3 供试品的测定：供试品的测定： 将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，试放四种游码，至横梁上两指针吻中，试放四种游码，至横梁上两指针吻合，游码所表示的总质量，即得供试品合，游码所表示的总质量，即得供试品的相对密度。的相对密度。 如该比重