扫描电镜发展

1、扫描电镜技术应用及发展趋势SEM Road to High Resolution1935 SEM Possibility indication (Knoll)1942 50nm Resolution SEM development(Zworykin,others）1960 SE Detection by photomultiplier(Everhart And Thornley）1963 5nm resolution SEM evelopment（pease)1965 Commercial SEM（Cambridge UK）1968 SE detection from in-lens samp

2、le1971 FE-SEM 1972 Commercial FESEM1986 0.7nm high resolution FESEM(S-900）1988 Dark room less FESEM(S-4000）with image memory High rsolution FE-SEM(S-4500)2004 0.4nm ultra high resolution FE SEM(S-5500）Optical microscope & Electron MicroscopeImagesampleObj Lens(source)LampO MCond LensProj Lensscr

3、eenImageImagesamplesampleObj LensElectron sourceCond lensScan coilSE detectorC R TT E MS E MscreenscanProj lensO MT E MS E MHV25300kV0.530kVSourcelightelectronelectronAtmospherevacuumvacuumLensglasspolepiecepolepieceResolution 5 0.1m0.5 0.1 nm7 0.4 nmFocul Depth(X500)shallow (23m） ）deep(500m） ） deep

4、(0.11mm) EDXN/ApossiblepossibleColorcolorB/WB/W Mag1K1000K800KFieldwidesmallwideSamplingeasydifficulteasySample sizelargesmalllargecoatingnonenonedependsimageTrasmtted/reflectedTransmittedSurface Hardware Software PerformanceTypeCharacteristicairVarious signals originated fromsample by electron irra

5、diation SEBSECLCurrentTEEBICSE Detector10nm( )Scatterd TEX-raysample+10VBias voltage(-1000V）Display unitElectrical signalphotomultiplierSEElectron beamScintillator(fluorescent materials)Light guideKa线的产生线的产生LN2 level Sensor液氮传感器 Dewar杜瓦瓶 Pre-amplifier 前置放大器Window窗体 Crystal / FET package晶体/场效应管 Elect

6、ron trap and collimator 电子捕集阱和准直器Slide arrangement滑动杆 Cold finger冷指 能谱仪部件能谱仪部件10010,0001Energy(eV) (照射電子線照射電子線: 10,000eV)SEBSE- surface information- high spatial resolution- better voltage contrast- low energy range ( 50eV) : SE (secondary electrons)- composite + topographic information- less influe

7、nce by charge up- less edge contrast effect- energy (same level as primary electrons)SEsampleBSE-HBSE-LSE/BSE signal : BSE (backscattered electrons)HV : 2kVMag : 20kXSample : Al/NiSESE+BSESE detectorsampleCRTcameraAmplifier Image signalHigh VoltageDEF coil AMPEvacuation pumpfilamentwehneltElectron g

8、unAnodeCond lensScan coilObj lensSample chamberScanned electronDeflection coilScanning(Y)Scanning (X)lScanned electronsampleScanned electron on CRTLPixelC R TMag : (M) = L / lModel S-4500CRTColumn unitEDX detectorWDX DetectorSEM-CRTEDXWDXcontrol panel透射电镜的新进展及其应用透射电镜的新进展及其应用简介简介内容内容透射电镜技术简介透射电镜技术简介扫

9、描透射电镜扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像高角环形暗场像 (HAADF)能量过滤的透射电镜能量过滤的透射电镜单色器单色器(Monochromator)球差校正器球差校正器(Cs-Corrector)透射电镜技术简介透射电镜技术简介扫描透射电镜扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像高角环形暗场像 (HAADF)能量过滤的透射电镜能量过滤的透射电镜单色器单色器(Monochromator)球差校正器球差校正器(Cs-Corrector)利用透射电镜，我们可以获得：利用透射电镜，我们可以获得：高分辨显微像（形貌高分辨显微像（形貌 Morphology）微区的晶体结构信息（电子衍射微区的晶体

10、结构信息（电子衍射Electron Diffraction）微区的成分的信息（微区的成分的信息（EDS分析或分析或EELS分分析）析） 随着材料科学研究的不断深入（材料随着材料科学研究的不断深入（材料的表面、界面分析以及纳米材料研究等），的表面、界面分析以及纳米材料研究等），分析的尺度越来越小分析的尺度越来越小 。图象的高分辨。图象的高分辨率和成分、晶体结构的高空间分辨率分析率和成分、晶体结构的高空间分辨率分析是材料工作者所关注的！是材料工作者所关注的！ 图象的分辨率与加速电压有关，加图象的分辨率与加速电压有关，加速电压越高，电子的波长越短，图象的分速电压越高，电子的波长越短，图象的分辨率越好

11、辨率越好:r = 0.65 Cs1/4 3/4 图象的衬度（反差）与加速电压有关，图象的衬度（反差）与加速电压有关，加速电压越高，电子的穿透性越大，图象加速电压越高，电子的穿透性越大，图象的衬度越差。的衬度越差。空间分辨率与电子枪有关，利用场发射枪空间分辨率与电子枪有关，利用场发射枪高亮度的特点，可进行高空间分辨率的观高亮度的特点，可进行高空间分辨率的观察（微区成分、晶体结构分析）；察（微区成分、晶体结构分析）；同一个加速电压下，场发射电镜和六硼化同一个加速电压下，场发射电镜和六硼化镧电镜，图像的分辨率也相同。镧电镜，图像的分辨率也相同。透射电镜像（透射电镜像（TEM）的种类和特点）的种类和特

12、点利用显微镜观察的目的利用显微镜观察的目的衬度的差异衬度的差异质厚衬度像（不同质量的物质吸收电子的能力不同形成的衬度像）衍衬像（满足布拉格衍射的程度不同形成的衬度）高分辨显微像（相位衬度像） 高分辨显微像（HREMI）的实质是透射束和衍射束干涉形成的衬度，反映了晶体的周期性排列（或称之为原子像）高分辨显微像（HREMI）/STEM的明场像（BF）和暗场像（DF）是干涉像。衍射衬度像（衍衬像）衍射衬度像（衍衬像）Diffraction Contrast Image(B) BF Image(C) DF Image(A) Diffraction Pattern衍射衬度像（衍衬像）衍射衬度像（衍衬像）

13、Diffraction Contrast Image透射电镜简介透射电镜简介扫描透射电镜扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像高角环形暗场像 (HAADF)能量过滤的透射电镜能量过滤的透射电镜单色器单色器(Monochromator)球差校正器球差校正器(Cs-Corrector)扫描透射技术扫描透射技术(STEM) 和高角度环形暗场技术和高角度环形暗场技术(HAADF)Scanning Transmission Electron MicroscopyHigh Angle Annular Dark Field techniqueHAADF技术原理图技术原理图HAADF images are

14、also termed Z-contrast images. Z-contrast images could be formed from thin crystals (Jesson and Pennycook 1995). Model structure of a boundary in SrTiO3 superimposed on a processed Z-contrast image. 单晶单晶Si中中Sb原子的原子的HAADF像像STEM像和像和HAADF像的特点像的特点HAADF像像/Z衬度象衬度象/Z平方衬度象；平方衬度象；对于场发射透射电镜，对于场发射透射电镜，STEM/HAA

15、DF的分辨率和的分辨率和TEM的分辨率已经相当，但像的解释更容易、直观，一般不的分辨率已经相当，但像的解释更容易、直观，一般不需要繁琐的计算机模拟；需要繁琐的计算机模拟；HAADF像是非干涉像，不同于像是非干涉像，不同于TEM的高分辨显微像的高分辨显微像（相位衬度像（相位衬度像)，像的衬度不会随样品的厚度和欠焦量有，像的衬度不会随样品的厚度和欠焦量有很大的改变，像中的亮点总是反映真实的原子位置，并很大的改变，像中的亮点总是反映真实的原子位置，并且点的强度与原子序数的平方成正比；且点的强度与原子序数的平方成正比；配合能损谱仪可以得到单个原子列的电子能量损失谱；配合能损谱仪可以得到单个原子列的电子

16、能量损失谱；在一次试验中得到原子分辨率的晶体结构以及电子能带在一次试验中得到原子分辨率的晶体结构以及电子能带结构的信息，这种方法适用于缺陷、晶界和界面的微观结构的信息，这种方法适用于缺陷、晶界和界面的微观结构及成份分析。结构及成份分析。 得到高分辨得到高分辨HAADF像的必要条件是像的必要条件是原子尺度的高原子尺度的高亮度电子束斑！亮度电子束斑！原子尺度的原子尺度的EELS分析分析环形探测器环形探测器电子束电子束明场探测器明场探测器PEELSHAADF图像图像A原子柱原子柱B 原子柱原子柱EELS谱谱A原子柱处得到的原子柱处得到的EELS谱谱 B原子柱处得到的原子柱处得到的EELS谱谱透射电镜

17、技术简介透射电镜技术简介扫描透射电镜扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像高角环形暗场像 (HAADF)能量过滤的透射电镜能量过滤的透射电镜单色器单色器(Monochromator)球差校正器球差校正器(Cs-Corrector)能量过滤系统能量过滤系统(Energy Filter)把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理E, E-EEE-E型能量过滤器示意图型能量过滤器示意图镜筒内过滤镜筒内过滤In-column typeIn-column type镜筒后过滤镜筒后过滤Post-Column typePost-Column type能量过

18、滤系统能量过滤系统(Energy Filter)把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理型能量过滤器型能量过滤器(In-column Energy Filter)装在镜筒内部，由装在镜筒内部，由4个谱议构成个谱议构成能量色散度高，适合精细结构分析能量色散度高，适合精细结构分析观察视野不受限制观察视野不受限制扇形能量过滤器扇形能量过滤器(Post-column Energy Filter)Gatan Image Filter(GIF)系统属于这种系统属于这种装在照相室的下部装在照相室的下部只有中心部分进入过滤器中，观察视野受到限制只有中心部分进

19、入过滤器中，观察视野受到限制能量过滤像（能量过滤像（）CNOSi电子能量损失谱电子能量损失谱化学成分和精细的电子结构化学成分和精细的电子结构270300330360390420030006000900012000强度能量损失 (eV)非 晶 碳石墨金刚石透射电镜技术简介透射电镜技术简介扫描透射电镜扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像高角环形暗场像 (HAADF)能量过滤的透射电镜能量过滤的透射电镜单色器单色器(Monochromator)球差校正器球差校正器(Cs-Corrector)凸透镜凸透镜凸透镜凸透镜 + + 凹透镜凹透镜光学透镜光学透镜r = 0.65 Cs1/4 3/4物镜球差

20、校正器原理物镜球差校正器原理r = 0.65 Cs1/4 3/4Rose-Heider type Hexapole Cs corrector远轴光线转成近轴光线、近轴光线转成远轴光线远轴光线转成近轴光线、近轴光线转成远轴光线由两组六级电磁透镜及两组附加传递双合圆型透镜（两组透镜的目的是象差互像抵消）由两组六级电磁透镜及两组附加传递双合圆型透镜（两组透镜的目的是象差互像抵消）物镜及球差校正系统的无慧散平面必须重合物镜及球差校正系统的无慧散平面必须重合STEM Cs corrector (Probe forming)TEM Cs corrector(Image-forming)CLOLCMIL f

21、ilterPLLensHexapoleILOLCMCL filterPL球差校正器的光路位置球差校正器的光路位置物镜球差校正前、后的点分辨率物镜球差校正前、后的点分辨率-0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.100.10.20.30.40.5nmFWHM = 0.105nmCs=0.005mm聚光镜球差校正后的束斑大小聚光镜球差校正后的束斑大小亚埃级的 EELS分析3 的EDS分析实时的ADF像聚光镜球差校正前、后束流和束斑尺寸的关系图聚光镜球差校正前、后束流和束斑尺寸的关系图球差校正器的应用实例球差校正器的应用实例5 nm校正前校正前(Cs: 0.5 mm)5 nm校正后校正后(Cs:

22、 0)物镜物镜球差校正器的应用实例球差校正器的应用实例Si (111)3 grain boundary校正前校正前3 nm校正后校正后离位效应离位效应(Contrast Delocalization): 由于象差的存在，高于点分辨率的细节被由于象差的存在，高于点分辨率的细节被衬度离位效应严重模糊而失去与物体结构简单的对应关系衬度离位效应严重模糊而失去与物体结构简单的对应关系3 nmSi 110 HAADF像像校正后校正后(Cs: 0)0.136nm校正前校正前(Cs: 0.5 mm)1 nm1 nm聚光镜聚光镜球差校正器的应用实例球差校正器的应用实例Expand004 spot (0.089

23、nm)Raw imageInverse FFT image0.089nmIntensity profile Diamond校正后校正后AgCuAl2nm2nm校正前校正前AgAl透射电镜技术简介透射电镜技术简介扫描透射电镜扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像高角环形暗场像 (HAADF)能量过滤的透射电镜能量过滤的透射电镜单色器单色器(Monochromator)球差校正器球差校正器(Cs-Corrector)FEG (ZrO/W)Monochromator (Wien-filter)Analyzer ( -filter)能量发散度能量发散度(Energy spread)肖特基发射：肖特基发射：0.6 - 0.8eV冷场发射：冷场发射： 0.3 - 0.5eV如果要实现如果要实现0.1eV的分辨率，显然上的分辨率，显然上述光源是不适合的，怎么办？述光源是不适合的，怎么办？通过过滤器通过过滤器(Energy filter)，只选择，只选择能量范围为能量范围为0.1eV的电子束作为光源的电子束作为光源问题？束流明显减少问题？束流明显减少!单色器单色器-1-0.75 -0.5 -0.25 00.25 0.50.751Energy (eV)Intensity0.55 eV0.17 eV单色器需要改进的地方单色器需要改进的地方硼的硼的1s激发谱图（激发谱图（BN）1