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文档简介
1、检测仪器理论及现场操作培训卫生监督能力建设培训班卫生监督能力建设培训班有毒有害气体检测原理及应用有毒有害气体检测原理及应用主讲人:主讲人:马蕾马蕾检测仪器理论及现场操作培训有毒有害气体检测应用范围有毒有害气体检测应用范围环境环境气体气体检检测测( (环境危害环境危害) )工业安全气体工业安全气体检检测测( (人身危害人身危害) )突发应急现场气体检测突发应急现场气体检测检测仪器理论及现场操作培训有毒有害气体检测种类有毒有害气体检测种类可燃性气体可燃性气体( (爆炸爆炸检测检测) )氧气氧气有机无机类有毒有害气体有机无机类有毒有害气体检测仪器理论及现场操作培训常见的气体检测方法常见的气体检测方法
2、电化学法电化学法光电离光电离PID和氢火焰离子和氢火焰离子FID法法红外红外(IR)光谱法光谱法傅立叶红外法傅立叶红外法气相色谱法气相色谱法其它分析方法其它分析方法检测仪器理论及现场操作培训常见的气体检测方法常见的气体检测方法 电化学法电化学法检测仪器理论及现场操作培训电化学电化学法法电化学法电化学法(Electrochemical Sensor)u定电位电解法定电位电解法-Potentiostatic Electrolysis Methodu隔膜离子选择电极法隔膜离子选择电极法Membrance Type Ion-Selective Electrodeu隔膜隔膜卡尔巴尼卡尔巴尼电池法电池法M
3、embrance Type Galvanic Cell检测仪器理论及现场操作培训定电位电解法定电位电解法Potentiostatic Electrolysis Method结构:三极式结构:三极式u测测量量电极电极u参考电极参考电极u计数电极计数电极u电解液电解液感测电极感测电极电解液(硫酸)电解液(硫酸)计数电极计数电极参考电极参考电极透气薄膜透气薄膜分析气体渗入分析气体渗入原理原理:在在测量测量电极与参考电极之间保持一定电位差电极与参考电极之间保持一定电位差,测量测量电电极表面涂有触煤极表面涂有触煤(白金或黃金白金或黃金),当分析气体经薄膜渗入电当分析气体经薄膜渗入电解液內解液內,在触煤表
4、面则产生氧化或还原反应而释放出电子在触煤表面则产生氧化或还原反应而释放出电子,其在测其在测量量电极与计数电极之间所产生的电流电极与计数电极之间所产生的电流与与浓度浓度成比成比例例,从而得到气体浓度值从而得到气体浓度值.检测仪器理论及现场操作培训定电位电解法定电位电解法电化学传感器要点电化学传感器要点可分析的气体种类可分析的气体种类決定于以下的组合決定于以下的组合u电解液电解液u电极材质电极材质u供应电压供应电压所供应电压所供应电压,对检测灵敏度影响很大对检测灵敏度影响很大此电压供应在测此电压供应在测量量电极与参考电极之间电极与参考电极之间即使氧化反应产生时即使氧化反应产生时!(电流造成电压下降
5、电流造成电压下降)此电压须保持此电压须保持稳定稳定温度影响温度影响:电化学反应受温度变化影响电化学反应受温度变化影响,需內有感温元件需內有感温元件来补偿温度变化的影响来补偿温度变化的影响!检测仪器理论及现场操作培训电位电解法感测器电位电解法感测器例子例子:一氧化碳感测器一氧化碳感测器uCO经薄膜渗入电解液在测经薄膜渗入电解液在测量量电极被氧化电极被氧化u反应方程式如下反应方程式如下:在测在测量量电极:电极:CO + H2OCO2 + 2H+ + 2e-在计数电极:在计数电极:O2 + 4H+ + 4e-2H2O经由氧化经由氧化CO及还及还原原O2,则则2个电子被释放出而产生电流个电子被释放出而
6、产生电流上述反应约每上述反应约每ppm CO产生产生0.1mA电流电流在测在测量量电极与计数电极间产生的电流与电极与计数电极间产生的电流与CO浓度成正比浓度成正比u感测器所产生的电流经放大器及转换显示感测器所产生的电流经放大器及转换显示CO浓度浓度检测仪器理论及现场操作培训电化学法的应用电化学法的应用可测量气体的种类:1.氧气2.无机毒性气体氧、一氧化碳、二氧化硫、氨、氰化氢、硫化氢3.可燃性气体 丙烯晴、丙烯醛、乙炔、乙醛、氨、一氧化碳、乙烷、乙胺、乙苯、氯乙烷、氯甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷、氰化氢、环丙烷、二甲胺、氢、三甲胺、二硫化碳、丁二烯、丁烷、 丁烯、 丙烷、丙烯、溴甲烷、苯、甲烷、甲
7、胺、二甲醚、硫化氢应用领域:职业安全、应急检测、工艺流程气体检测等在卫生监督领域中广泛应用于公共场所检测箱中!检测仪器理论及现场操作培训电化学法的特点电化学法的特点优点:优点: 1. 通用性好,技术比较成熟 2. 使用简单、携带方便 3. 成本低缺点:缺点: 1. 无法对未知气体进行定性分析 2. 传感器具有一定的使用寿命 3. 超范围高浓度会导致失效 4. 需特别注意储存检测仪器理论及现场操作培训常见的气体检测方法常见的气体检测方法 光电离光电离PIDPID和氢火焰离子和氢火焰离子FIDFID法法检测仪器理论及现场操作培训光电离光电离PID和火焰离子和火焰离子FID检测检测主要应用 有机气体
8、检测环境/职业卫生中挥发性气体检测安全防护检测石油/石化泄漏检测工艺流程控制检测应急检测中的污染红线划定检测仪器理论及现场操作培训光电离光电离PID和火焰离子和火焰离子FID检测检测PIDPID检测基本原理检测基本原理工作原理: 将样品引入离子室并且暴露在一定能量的紫外灯下,紫外线的能量激活样品,离子就被收集在采集电极上。离子的收集使得电流增加,电流值与当前混合物的浓度成比例(相对于已知的校准标样)。检测仪器理论及现场操作培训光电离光电离PID和火焰离子和火焰离子FID检测检测优点: 1、非破坏性检测(允许样品收集)2、可选择10.2和11.8eV的紫外灯源3、可以检测无机组份4、对芳香烃、氯
9、化物和不饱和碳氢化合物敏感5、无需使用燃气和助燃空气缺点: 1、受水蒸汽的影响 2、检测范围较小(通常0-2000PPM) 3、不是特别精确(与校准气体相关) 4、备品灯价格较贵 卫生部卫生部公共场所集中空调通风系统卫生规范公共场所集中空调通风系统卫生规范中要求采中要求采用用PIDPID方法进行空调通风系统中有机污染物检测方法进行空调通风系统中有机污染物检测检测仪器理论及现场操作培训光电离光电离PID和火焰离子和火焰离子FID检测检测FID检测基本原理将样品引入离子室并且用氢火焰燃烧. 这个过程将分离出自由离子,这些自由离子依次被吸附在收集电极上。离子收集使电流增加, 电流的变化与当前所检测的
10、混合物的浓度成比例(与已知的校准值相比较)。这个过程的副产品是水和二氧化碳。检测仪器理论及现场操作培训光电离光电离PID和火焰离子和火焰离子FID检测检测优点:1、动态和线性测量范围宽(可达050000ppm)2、对碳氢化合物蒸气灵敏3、优异的稳定性和重现性4、不受周围环境中的CO,CO2和水蒸气的影响缺点:1、需要氢气源2、需要O2含量16才能进行操作3、能进行总碳氢化合物含量检测-不是分离某一种混合物检测仪器理论及现场操作培训光电离光电离PID和氢火焰离子和氢火焰离子FID检测检测光电离光电离PIDPID和氢火焰离子和氢火焰离子FIDFID检测器结合型检测器结合型可含盖几乎所有的有机挥发物
11、的浓度检测!可含盖几乎所有的有机挥发物的浓度检测!PID + FIDPID + FID检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR便便 携携 红红 外外 光光 谱谱 法法检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR 依赖两种基本概念:物质在特定波长吸收红外能量能量的降低与浓度的增加成正比(当监测不同的吸收物质时) 工作原理:利用气体可吸收特定波长之红外线的特性。检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR 部分气体的检测波长气体种类检测波长BENZENE 苯9.80 umMETHANE 甲烷3.33 umPHOSGENE 光气
12、11.88 umTOLUEN-H 甲苯13.84 um 红外光谱法可检测的气体种类可高达180种检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR 采用非分散红外技术 (NDIR) 一束可调红外源(IR)通过一光学滤波器 仅在红外特定波长吸收能量的物质才可为分析仪所辨别检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR Beer-Lambert定律定律 根据Beer定律, 可定义出光能吸收与样品浓度的关系 定律指出在特定波长上所吸收的能量值是与样品的浓度和该能量所在波长直接成正比或A=kCLA是总吸收能量值K是特定波长的吸收常量C是浓度测量值(光池中的量) L是路径长度 (即光速途径的距离)
13、Beer-LambertBeer-Lambert定律定律检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR 每一个红外响应物质可提供一独特的指纹性谱图 和潜在的测量峰值(或多组峰值)0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.18891011121314Wavelength In MicronsAbsorbance检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR0.0000.0500.1000.1500.2000.2500.3000.3500.4000.450891011121314Wavelength In Microns0.0000.0500.1000.1
14、500.2000.2500.300891011121314Wavelength In MicronsMethyl Ethyl KetoneAt 200 PPMIsopropanolAt 250 PPM相似的物质?检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.800891011121314Wvaelength In MicronsAbsorbance0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.800891011121314Wvaelength In MicronsAbs
15、orbanceN,N-DimethylformamideAt 10 PPMN,N-DimethylformamideAt 120 PPM不同的浓度?检测仪器理论及现场操作培训红外红外IR光谱法光谱法采用光谱对比软件进行气体比对分析采用光谱对比软件进行气体比对分析混合物定性分析混合物定性分析检测仪器理论及现场操作培训红外光谱法红外光谱法IR优点:1、可快速判别未知气体2、可进行100200种气体的定性和定量分析3、便携状态下无需采样和样品处理4、耗材很少、维护工作简单5、无需专业的操作经验6、防爆设计/危险场所检测缺点:1、水气和二氧化碳的影响较大2、定量分析需预先校正应用范围:应急检测常规巡检
16、工艺流程医疗卫生事故救援红外光谱法已被列入现场快速气体检测唯一红外光谱法已被列入现场快速气体检测唯一标准方法标准方法检测仪器理论及现场操作培训傅立叶红外气体分析技术傅立叶红外气体分析技术 傅立叶红外光谱气体分析技术傅立叶红外光谱气体分析技术检测仪器理论及现场操作培训傅立叶红外定义傅立叶红外定义红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。傅立叶红外(FTIR)光谱仪是利用光的相干性原理而
17、设计的干涉型红外分光光度仪。检测仪器理论及现场操作培训傅立叶红外气体分析技术傅立叶红外气体分析技术决定傅立叶红外技术好坏的因素决定傅立叶红外技术好坏的因素: : 红外光源: 最新技术为长寿命空冷红外光源;光源需防爆密封设计; 干涉仪: 需具有动态调整功能的干涉仪, 可对振动与温度作出补偿及 调整; 光学平台: 需高精度, 可增加仪器的稳定性,消除了环境因素(震动 、温度等)引起的定位干扰, 以实现光路的永久准直; 高精密度的光学系统; 防潮设计,以提高光的传输效率; 高性能的电子系统, 实时采集光谱数据,以保证数据的真实性与可靠 性检测仪器理论及现场操作培训傅立叶红外附件选择傅立叶红外附件选择
18、标准附件及应用标准附件及应用: : 气体池: 气体分析检测 ATR进样附件: 化学物质定性分析 透过制样: 粉尘中金属物质(如游离SiO2)分析可连接使用仪器可连接使用仪器: : 红外-热重联用系统 : 可对被加热样品分解或者挥发所逸出的气体进行监控及准确鉴别; 红外显微镜联用系统: 用于表面分析、超薄膜及其单分子层结构研究、横断切片的分层结构分析、污染物和松散材料的分析、生物和生物聚合物材料的分析检测仪器理论及现场操作培训傅立叶红外原理国家标准傅立叶红外原理国家标准国家标准方法(红外光度法)国家标准方法(红外光度法): : 水质、石油类和动植物油的测定,符合国标GB/T6488-1996 空
19、气中游离二氧化硅的测定 工作场所空气中无机含碳化合物的测定方法,国家职业卫生标准GBZ/T 160.282004 检测仪器理论及现场操作培训傅立叶红外气体分析特点傅立叶红外气体分析特点优点: 具有实验室级别的现场气体分析系统 (ppm/ppb) 分析速度较快 谱库范围广泛 无需预热和载气系统 现场/实验室定性定量 缺点: 需气袋采样处理 需建立大量的定量模块 价格昂贵检测仪器理论及现场操作培训常见的气体检测方法常见的气体检测方法 气气 相相 色色 谱谱 法法检测仪器理论及现场操作培训气相色谱仪气相色谱仪GC系统包括:检测器-FID、TCD、PID、MAID、ECD等l载送气体l分离柱(填充柱、
20、毛细管柱)l可温控柱箱l讯号处理与记录工作原理:样品经由注射或自动导入,由载气载送样品通过分离柱,到达检测器检测,因不同成份化合物通过分离柱的时间不同,且浓度与检测讯号成比例,故可定性及定量.检测仪器理论及现场操作培训气相色谱仪气相色谱仪GC优点优点l可同时监测数种挥发性有机化合物l可定性及定量(需有标样)l可检测低浓度ppb或ppt缺点缺点l操作复杂l需载气l需专业经验人员操作l分析时间慢,约20-30分钟(从暖机到结果)l无防爆设计检测仪器理论及现场操作培训常见的气体检测方法常见的气体检测方法 其其 它它 气气 体体 分分 析析 方方 法法比色法比色法(比色管比色管)触煤燃烧法触煤燃烧法半导体型半导体型传感器传感器检测仪器理论及现场操作培训 比色法比色法(比色管比色管)原理原理:利用化学试剂与特定气体化合物反应后呈色,所呈现颜色与浓度具有关系优点优点l价格最便宜l使用方便,携带方便l可定性缺点缺点l一次性,无法校正及重复确认操作l有使用期限6个月-1年不等,依品牌而定l温度及湿气影响大l适用范围小l实际量测误差:+
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