保健食品中肌醇的测定

1、保健食品中肌醇的测定Determination of inositol in health food1 范围本方法规定了保健食品中肌醇含量的测定方法。本方法适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、 等试样类型中含量的测定。本方法的最低检出量为 2mg/kg。本方法的最佳线性范围是 0.110mg/mL。2 原理将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干，经硅烷化处理，以正己烷提取，气相色谱氢火焰检测器定性定量检胶囊、饮料3 试剂3.1无水乙醇分析纯。3.2正己烷 分析纯。3.3无水硫酸钠分析纯。3.4三甲基氯硅烷分析纯。3.5六甲基二硅氨烷分析纯。3.6二甲基甲酰胺分析纯。3.7肌醇标准溶液将肌醇标准

2、品 （纯度 99%在 100i5C干 燥 4h，准确称量 0.0500g，溶于乙醇溶液（3-10）,准确配成 100.0mL 溶液。此溶液每 mL 含 0.500mg 肌醇。3.8硅烷化试剂将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以 1 : 2: 8 的体积比混合制成，临用时现配。4 仪器和设备4.1气相色谱仪：附氢火焰检测器（FID）4.2旋转蒸发仪。4.3超声波清洗器。5 分析步骤5.1试样预处理5.1.1取 20 粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量（准确至 O.OOIg ）于试管中，加入乙醇溶液（3-10）,使浓度为 每毫升中大约含肌醇0.5mg,超声提取10min,在转速为30

3、00r.p.m / min 下离心 5min,上清液待用。液体试样如浓 度过高可用乙醇溶液（3-10）稀释至每毫升含肌醇 0.5mg。5.1.2准确量取 1.0mL 试样溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中， 加入5mL 无水乙醇，于 60C旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液 体，之后再每次加入 5mL 无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除 去。5.1.3向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂 5.0mL ,使用超声波 振超至瓶中内容物完全分散。在 70C水浴中加热 10min。冷 却后加入10mL 水，再准确加入 3.0mL 正己烷，混摇后放置10min，在转速为 3000r.p.m / min 下离心 5min，取出正己

4、烷层，加入少量无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，取上清液进准确量取 3.7 中肌醇标准溶液 I.OmL，并按试样 5.1.2起操作，可得肌醇标准衍生溶液5.2气相色谱参考条件5.2.1检测器：FID522色谱柱 BP5 25mx0.32mmi.d.石英弹性毛细管柱5.2.3气体流速 载气（M）50mL/min尾吹气（ N2) 50mL/min氢气40mL/min空气500mL/min分流比1: 505.2.4柱温：190C5.2.5进样口温度：245C5.2.6衰减：45.2.7纸速：25.2.8色谱分析：量取 1 卩 L 标准及试样衍生液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。C标准溶液浓度，mg/mL;529色谱图在上述色谱条件下，肌醇的保留时间为5.2205.3标准曲线制备配制浓度为 0.0、0.1、0.5、2.5、5.0、10.0mg/mL 肌醇标准溶液，在给定的仪器条件下进行气相色 谱分析，以峰面积对浓度作校正曲线。5.4分析结果表示5.4.1 计算公式hiXCxVx1002Xm式中：X 试样中肌醇的含量，mg/100g ( mL ;标准色谱图试样色谱图h1试样峰高或峰面积；C标准溶液浓度，mg/mL;V试样定谷体积，mL;h2-标准溶液峰高或峰面积；m试样量