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1、有机化学实验试题及答案 2有机化学实验试题二一、仪器和装置25分1. 识别仪器:将图中各仪器的名称填入下边中10分1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.14.1516.17.18.2. 检查装置:以下装置都在今年有机化学实验中使用过,请分别写岀各装置的名称要能完整反映该装置 的主要功能和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称三个以上实验,只写三个,并分别指 岀各装置的装配和操作中存在的错误。15分装置名称:装置名称:装置名称:实验名称:实验名称:实验名称:错误: 错误:错误: 二、填空25分1. 从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限 体积分别为:(A)二

2、硫化碳1.350.0;(B)乙醚1.8536; (C)氢气474; (D) 一氧化碳12. 5-74.2; ( E )乙炔2.580.0。其中爆炸危险性最 大的是丨。2. 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物,可使产物在低于 'C的情况下被蒸出。3. 分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施,以保证柱内形成稳定的梯度、梯度和梯度。4. 测定熔点用的毛细管直径约为,样品在其中装载的高度约为。5. 油泵减压蒸馏的装置比拟复杂,大体上可分为三大局部,即 局部、部丨分、丨分。6. 液体有机化合物的枯燥方法有 枯燥法和丨枯燥法两种,枯燥剂用量一般为产物重量的,视丨的多少而定,至少枯燥h,蒸馏前

3、必须丨。7. 控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可,待升温至熔点以下1015 C时,应调节火焰使每分钟上升。8. 薄层层析点样时,用内径小于 的平口毛细管点样,其样点的直径应不超过 ,假设在同一快板上点两个以上样点,样点间应相距 。9. 在重结晶时往往需要参加脱色剂煮沸以除去其中的 杂质和杂质。脱色作用的原理是,脱色剂的用量一般为粗样品重量的丨。10. 在制备三苯甲醇的实验中,格氏反响所用溶剂通常为。这一方面是因为,可借丨排开大局部空气,减少丨的接触;另一方面是丨可与格氏试剂配位络合,以丨的形式溶于丨。11. 重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒外表粘附的母液。正

4、确的洗涤方法是先,再参加少量新鲜溶剂,小心地用刮匙将晶体,使溶剂浸润全部晶体,然后丨。12. 芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成丨的反响称为反响。三、名词解释25分1. 熔程2. 硬板3. 前馏分4. 蒸馏5. 液泛6. 引发剂7. 相转移催化剂8. 回流比9. Rf 值10. 增塑剂11. 本体聚合12. 淋洗剂13. 升华14. 吸附四、答复以下问题25分1. 做重结晶时应如何控制溶剂的使用量?2. 在普通蒸馏或减压蒸馏中,能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管?为什么?3.与常规操作相比,微型实验的好处是什么?4. 相转移催化剂在化学反响中的作用是什么?5. 在合成苯妥因的实验中,苯甲醛中为什么不能

5、含有大量苯甲酸?如果含有大量苯甲酸,应该如何处理?6. 在合成乙酰乙酸乙酯的实验中,参加50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?7. 在甲基橙的实验中,制备重氮盐时,为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?如果改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反响,可以吗?为什么?8. 制备三苯甲醇的实验,如果用苯甲酸乙酯做,需要的主要药品是:0.7 5g镁屑、3. 2mL溴苯、2 2mL苯甲酸乙酯。现在没有苯甲酸乙酯,只好用二苯酮做该实验,而且每人只能用 0. 38g镁屑。请问,如果用0.38g 镁屑来制备三苯甲醇,需要多少溴苯、多少二苯酮,这样做的理论产量是多少?镁溴苯苯甲酸乙酯二苯酮

6、三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有机化学实验试题二参考答案一、仪器和装置25分1. 识别仪器:将图中各仪器的名称填入下边中10分1.研钵2.蒸馏头3.磨口恒压滴液漏斗4.油水别离器5. 丫形管6.三口烧瓶7.直形冷凝管8.空气冷凝管9.枯燥塔10.锥形瓶11.磨口枯燥管12.枯燥器13.提勒管14.抽滤瓶15.尾接管16.圆底烧瓶17.蒸发皿18.水蒸气发生器2. 检查装置以下装置都在本学年有机化学实验中使用过,请分别写岀各装置的名称 要能完整反映该装置的主要功能和在本学年有机化学实验中使用过此装置的

7、实验名称三个以上实验,只写三个,并分别指岀各装置的 装配和操作中存在的错误。15分装置名称:索氏Soxhlet、脂肪提取器实验名称:从茶叶中提取咖啡因 错误:水浴乙醇多无沸石茶叶高装置名称:带磁力搅拌、滴液和枯燥管的回流反响装置实验名称:三苯甲醇错误:用错冷凝管 进出水反了装置名称:简单分馏装置实验名称:乙酰苯胺、环己烯错误:温度计装高进出水反了冷凝管进出水口位置装反了无沸石二、填空25分1. 从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限体积分别为:(A)二硫化碳1.350.0;(B)乙醚1.8536。(C)氢气474; (D) 一氧化碳12. 5-74.2; ( E )乙炔2. 580

8、. 0。那么其中爆炸危险 性最大的是E。2. 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物,可使产物在低于100 C的情况下被蒸出。3. 分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施,以保证柱内形成稳定的温度梯度、浓度梯度和压力梯度。4. 测定熔点用的毛细管直径约为0.91.1mni,样品在其中装载的高度约为23mm。5. 油泵减压蒸馏的装置比拟复杂,大体上可分为三大局部,即蒸馏局部、减压局部、保护和测压局部。6. 液体有机化合物的枯燥方法有化学枯燥法和物理枯燥法两种,枯燥剂用量一般约为产物重量的510%,视含水量的多少而定,至少枯燥 0.5h,蒸馏前必须滤除。7. 控制加热速度是熔点测定准确与否的关键

9、操作。开始时加热速度可稍快,待升温至熔点以下1015C时,应调节火焰使每分钟上升1 2 °C。8. 薄层层析点样时,用内径小于 1mm的平口毛细管点样,其样点的直径应不超过2mm,假设在同一快板上点两个以上样点,样点间应相距10mm。9. 在重结晶时往往需要参加脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质。脱色作用的原理是物理吸附,脱色剂的用量一般为粗样品重量的15%。10. 在制备三苯甲醇的实验中,格氏反响所用溶剂通常为无水乙醚。这一方面是因为乙醚挥发性大 可借乙醚蒸汽排开大局部空气,减少格氏试剂与空气 的接触;另一方面是 乙醚可与格氏试剂RzOGHs、:z配位络合,以的形式溶于乙醚

10、。11. 重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒外表粘附的母液。正确的洗涤方法是先解除真空,再参加少量新鲜溶剂,小心地用刮匙将晶体挑松,使溶剂浸润全部晶体,然后重新开始抽气12. 芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成a,B -不饱和酸的反响称为Perkin或佩金反响。三、名词解释25分1. 熔程:从岀现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。2. 硬板:用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。3. 前馏分:在到达液体沸点之前被蒸馏岀来的液体。4. 蒸馏:将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。5. 液泛:由于蒸气压强过高,造成液体在柱中滞留过多的现象。6.

11、引发剂:在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反响的物质。7. 相转移催化剂:将试剂活性局部从一相“携带到另一相的催化剂。8. 回流比:分馏过程冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与收集的量之比。9. Rf值:样点移动的距离/溶剂前沿移动的距离。10. 增塑剂:增强聚合物可塑性的助剂。11. 本体聚合:单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下发生的聚合反响。12. 淋洗剂:在柱层析中,用来将样品从固定相上洗脱下来的溶剂。13. 升华:在一个大气压下,固体不经过液态直接转化为气体,且气体冷凝也不经过液态直接转化为固体的 过程。14. 吸附:一种或几种物质附着在一种固体外表的现象。四、答复以下问题2

12、5分1. 做重结晶时应如何控制溶剂的使用量?答:根据该物质的溶解度或书上给的大约量,先少加一局部溶剂,加热至沸,观察溶解情况,如未全溶, 可酌情适当补加,直至刚刚全溶,再补加约过量1020 %的溶剂即可。2. 在普通蒸馏或减压蒸馏中,能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管?为什么?答:能。因为磁力搅拌既可将液面以下的液体搅到液面,防止产生过热液体;又可将液面的液体搅到液面 以下带入气泡,引进沸腾中心。所以磁力搅拌完全能代替沸石或毛细管起到防止暴沸和助沸的作用。3. 与常规操作相比,微型实验的好处是什么?答:微型实验不仅可以学到常规实验的原理和操作,而且大大节约原料,减少环境污染,还可适当节约时 间,使

13、在有限的实验课时里可以做较多的实验;由于药品用量和产量都很少,还能培养学生更认真仔细的 习惯。4. 相转移催化剂在化学反响中的作用是什么?答:能在两相间转移负正离子,并能提高化学反响的速度。5. 在合成苯妥因的实验中,苯甲醛中为什么不能含有大量苯甲酸?如果含有大量苯甲酸,应该如何处理?答:大量苯甲酸使合成安息香的反响不能在碱性pH为910条件下进行,VB1中噻唑环上无法产生碳负离子,必然影响安息香的生成。处理大量苯甲酸的方法有: 一、用5%碳酸钠水溶液将苯甲醛洗到 pH为8 9,再用水洗到中性;二、合成安息香的反响中,在加完苯甲醛后,再用冷的10%NaO水溶液将反响液的pH调到910。6. 在

14、合成乙酰乙酸乙酯的实验中,参加50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?答:参加50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的钠盐成为乙酰乙酸乙酯而游离出来。参加饱和氯化钠溶液,起 盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的产量。7. 在甲基橙的实验中,制备重氮盐时,为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?如果改成先将对氨基苯磺酸与 盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反响,可以吗?为什么?答:对氨基苯磺酸变成钠盐易溶于水,对反响有利。不能先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠 溶液进行重氮化反响,因为对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性强于碱性,以酸性内盐存在,只能与碱作用 成盐,而不能与

15、酸作用成盐。8. 制备三苯甲醇的实验,如果用苯甲酸乙酯做,需要的主要药品是:0.7 5g镁屑、3. 2mL溴苯、2 2mL苯甲酸乙酯。现在没有苯甲酸乙酯,只好用二苯酮做该实验,而且每人只能用 0. 38g镁屑。请问,如果用0.38g 镁屑来制备三苯甲醇,需要多少溴苯、多少二苯酮,这样做的理论产量是多少?答:0.38g 镁屑 0.0156mol溴苯:0.0156 X 157.02/1.4950=1 . 6mL二苯酮:0.0156 X 182.2/1.146=2 . 8g三苯甲醇的理论产量: 0.0156 X 260.34=3.9g所以需用1.6mL 2. 4g溴苯,2 8g二苯酮,三苯甲醇的理论

16、产量为3. 9g。一、填空1毛细管法测定熔点时,通常用毛细管的内径为 ,装填样品的高度为。如果样品未研细,填装不紧密,对测定结果有什么影响。2一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为 。熔点的严格定义是。已测定的熔点管能否让其冷却后再用 于测定?;原因是。3测定熔点时,温度计的水银球局部应放在什么位置 。熔点测定关键之一是加热速度,当热浴温度到达距熔点 15C时,应,使温度每分钟上升o当接近熔点时,加热要 ,使温度每分钟上升 4蒸馏操作是有机实验中 的常用方法,纯液态有机化合物在蒸馏过程中很小,所以蒸馏可以用来测定沸点,当液体沸点高于 130C时应选用冷凝管,低于130C时应选用 。5蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80C时,用 加热,沸点在80-200C时用加热,不能用_直接加热。6蒸馏装置安装顺序是 依次安装,装好后整个装置要求。7采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为 以下,如果杂质含量太高,可先用方法提纯写出二个以上,重结晶所用的条件应具备5个条 件是。选择溶剂是根据 原理进行,选择方法是在1-3 mL溶剂 中参加g样品,时完全溶解,时析出大量晶体,为良溶剂。重结晶溶剂一般 过量,活性炭一般用量为 。折叠滤纸的作用是:8液体有机化合物枯燥的三原那么是:用量 ,时间,方法。常用的干 燥剂有写出二种以上。9分液漏斗主要应用在哪四

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