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1、 毕业设计题 目 火焰原子吸收法测定茶叶中的微量元素学生姓名 李春青 学 号 07051212 指导教师 周瑜芬 职称 副教授专 业 应用化学 二零11年6月目 录摘 要1Abstract21 前言12 实验部分72.1 仪器72.2 试剂82.3 仪器工作条件92.4 样品处理92.5 分析方法93 结果与讨论93.1 仪器工作条件的选择93.2 标准曲线143.3 样品分析183.4 方法准确度试验183.5 小结21参考文献22致 谢23火焰原子吸收法测定茶叶中的微量元素摘 要茶叶是我国的一种传统饮料,有非常悠久的历史。茶叶中除含有丰富的维生素、茶多酚、氨基酸等营养物质外,还含有较丰富的

2、微量元素,如锌、铁、钾、铜、锰、镁、铝、镍、钼、硒等。这些微量元素与人体健康有着密切的联系。常饮茶有利于补充这些必需微量元素。本文用原子吸收法测定几种茶叶中钾、铁、镁、锰、锌铜等微量元素。关键词:茶叶、火焰原子吸收法、 微量元素The tea trace elements by Fire Atomic Absorption Spectrometry AbstractTea is a kind of traditional drinks in China, has a very long history. Tea in addition to contain rich vitamin, tea

3、polyphenol, amino acids such as nutrients outside, still contains a rich trace elements, such as Zn、Fe、K、Cu、Mn、Mg、Al、Ni、Mo、Se, etc. These trace elements and human health are closely linked. Often drink tea to complement these essential trace elements In this paper, using atomic absorption spectromet

4、ry several tea,K、Fe、 Mg、 Mn、 Zn、Cu etc trace elements.Keywords: tea, flame atomic absorption method, trace elements1 前言1.1 原子吸收光谱仪的发展第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年,伍朗斯顿(W.H.WOLLASTON)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费(J.FRAUNHOFER)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫(G.

5、KIRCHHOFF)与本生(R.BUNSON)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.WALSH)发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,HILGER, VARIAN TECHTRON及PERKIN-ELMER

6、公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14G,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。第四阶段 原子吸收分析仪器的发展 随着原子吸收技术的

7、发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方

8、向 原子吸收光谱法的优点与不足: <1> 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到PPB级,石墨炉原子吸 收法的检出限可达到10-10-10-14G。 <2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准 确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。 <3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。 <4> 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接 原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 <5> 仪器比较

9、简单,操作方便。 <6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测 定灵敏度还不能令人满意。1.2 原子吸收的原理1:试液喷成雾,与燃气在雾化器中混合送至燃烧器,被测元素在火焰中转化为原子蒸气。气态的基态原子吸收从光源发射的与被测元素吸收波长相同的特征谱线,使谱线的强度减弱,再经单色器分光后,由光电倍增管接受,并经放大器放大,从读出装置中显示出吸光度或光谱图。1.3 茶叶的知识随着生活水平的提高,健康和延年益寿已越来越引起人们的重视。而天然的饮料茶叶,也由此引起医学界、药学界的广泛关注。目前,对茶叶中的有机成分如咖啡碱、茶多酚、氨基酸、多糖配糖体、脂多糖

10、、维生素以及黄酮甙类物质对人体的影响报道较多,认识也逐渐深化。但是,对茶叶中存在的矿质元素对人体的影响,研究则相对较少。自然界的100多种元素中有25种是人体所必需的,碳、氢、氧、氮、硫、磷、钠、钾、钙、镁、氯11种元素人体日需量较大,称常量元素,它们组成了人体内绝大多数的无机物和有机物;铁、铜、锰、锌、钼、铬、钴、镍、锡、钒、碘、硒、氟、硅14种元素的日需求量在100mg以下,称人体必需的微量元素。人们饮茶后顿感舒适,神清气爽,往往归于茶叶中的有机成分,实际上茶叶中所含的矿质元素对代谢机能的强化与协同作用同样重要。茶叶中无机矿质元素很多,目前已定量检出的有30余种,14种人体所必需的微量元素

11、在茶叶中都有。从某种意义上说,微量元素日需量虽小,却比维生素还重要,因为它不象维生素那样能够在体内合成,也不象常量元素那样能在体内贮存,它必须随着能量的消耗,随时补充,如果摄入量不足,会使人生病,或缩短寿命,完全缺乏甚至能导致死亡。而茶叶就是能提供多种微量元素的饮料来源之一,这是因为茶叶是富含多种矿质元素的饮料,它不仅含有全部人体所需的微量元素,而且有的元素含量较多,并有50%60%可溶于热水,人们通过饮茶就能直接从茶汤中获得。如果每日饮茶三杯(平均10g茶),可从茶中获取相当于日需量5%20%的矿质元素,个别茶叶所含的矿质元素甚至可以满足日需量。这无疑对人体有较好的保健作用。其次,茶叶中的矿

12、质元素,大多以有机态存在,有利于人体吸收。无机态存在的矿质元素对人体吸收利用并不理想,有的甚至还有一定的毒性。所以,饮茶对发挥矿质元素的营养作用,是比较适宜的。锌对人体来说,正常成年人每天需1015mg,孕妇需要量在15mg以上,婴儿约需25mg。锌是人体胰岛素的成分,是体内100多种酶的组成成分,DNA需要锌来合成,眼球中锌的含量很高。人体缺锌时,会引起生长停滞,性发育障碍、贫血、糖尿病、智力低下、免疫力下降、易感冒、易发生高血压和动脉硬化等,因此,人体需要一定量的锌。茶叶中锌的含量为48126mg/kg,每天若饮10g茶,锌的摄入量为0·481·26mg,占成人日需量的

13、4·8%12·6%,所以饮茶对补充锌元素具有一定的营养价值。茶叶中富含锰,成茶中平均含锰量均在300mg/kg以上,比一般植物约高60倍。在嗜好饮茶地区的人,每天从茶中可以摄取到所需要锰量的三分之一,甚至更多。锰是一切生物所必需的微量元素,对人体的作用是多方面的,其最重要功能是激活大量的酶类,参与多种物质代谢。人体缺锰会影响骨骼的生长和性激素的合成,缺锰还影响生殖系统,如引起死胎和无精子产生,另外还影响脑神经,引起惊厥,癫痫病患者血液中锰的含量偏低。另据调查,百岁老人头发中的锰含量高、镉含量低,从而得出高锰低镉有助于长寿的结论。而茶叶正是锰含量高(浸出量高)、镉含量低。因此

14、,经常饮茶可以起到预防某些疾病和长寿的作用。铜在体内是氧化还原体系的一种重要催化剂,遍布于全身组织中,是人体内30多种酶的活性成分并参与造血过程,还能调节心搏,但它不能贮存于体内,因此需经常补充。如果缺铜,会使血清中的铁元素下降引起贫血,白细胞减少,骨质疏松。一些冠心病、胃癌、白血病等也与缺铜有关。成人每天对铜的最小需要量约为2mg,茶叶中含量一般在2045mg/kg,若日饮三杯茶,约摄入铜0·45mg,占日需量的22·5%。茶叶中不仅含有以上所述的各种微量元素,还含有其他多种矿质元素、多酚类、维生素、氨基酸等保健成分。饮茶时,这些物质可以发挥协同作用,使其营养能更好地吸收

15、。人体内各种元素应保持一定的比例,才能延年益寿,茶叶中提供的矿质元素的剂量与人体的需求正好相似,故人们将茶叶称为天然的保健饮料,是符合科学的。1.4 微量元素及其生理功能微量元素的主要生理功能:a协助体内物质运输,如含铁血红蛋白有运输O2和CO2运输。b是体内多种酶的组分或激活剂,参与多种物质和能量代谢过程。如细胞色素类酶、过氧酸酶,过氧化物中铁;谷胱甘肽过氧化酶含硒;细胞色素氧化酶含铜等。c.是体内某些激素和维生素的组分,参与调解多种重要生理功能。如碘是甲状腺激素的成分,缺碘导致甲状腺激素合成障碍,影响机体正常代谢和儿童生长发育。d.影响核酸代谢。核酸中含有铬,钴,铜,锌,镍,钒等微量元素,

16、这些元素对核酸的结构,功能及DNA复制都有影响。e.对人体免疫功能,生殖,神经系统的发育及抑制机体组织癌变有重要影响。如铁,铜,锌,硒等能维持正常的免疫功能;铁,锌,碘,氟,锰,钒,镍等能维持正常的生殖发育功能;铁,铜,锌,锰,钼,碘,硒10,钴是神经系统发育及维持正常功能所必需的;铜,锌,钼,硒11,铁,锰等能抑制机体组织癌变。随着研究的深入,微量元素的生理功能及临床意义将不断的被揭示,新的微量元素将被发现,一些“非必需微量元素”和“毒性元素”可能具有一定得生物学作用,甚至成为必需微量元素,这些都是研究微量元素面临的新课题2。2 实验部分2.1 实验仪器原子吸收分光光度计TAS-990 北京

17、普析通用仪器有限责任公司电热干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂分析天平BS124S 北京赛多利斯仪器系统有限公司 电热板DB-3型 江苏金坛市荣华仪器制造有限公司K、Fe、Zn、Mg、 Cu、Mn空心阴极灯2.2 实验材料茶叶品种普洱龙井大红袍婺源仙枝大觉源铁观音观音905产地云南杭州武夷山婺源大觉山安溪诏安2.3 主要试剂HNO3(分析纯) HClO4(分析纯) HCL(分析纯):配制(1+1)的溶液H2SO(分析纯):配制(1+1)的溶液K标准储备液:准确称取1.9067g在100烘至恒重的基准氯化钾(KCl),溶于少量纯水中,加入硝酸溶液(1+1)10mL,再用纯水定容至1000mL

18、,此溶液含钾为1.0mg/mL。Fe标准储备液:准确称取1.4297g氧化铁,加入10 mL硝酸溶液(HNO3)(1+1),小火加热并滴加浓盐酸助溶,至完全溶解后加纯水定容至1000mL,此溶液含铁为1.0mg/mL。Zn标准储备液:准确称取1.0000g纯金属锌,加HCl(1+1)盐酸15mL,加热溶解。冷却后,移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释时刻度,摇匀。此溶液含锌1.0mg/mL。Mg标准储备液:准确称取氯化镁1.9590g溶于水中,转移至1000mL容量瓶中。稀释至刻度,调整至含镁为0.05 mg/mL。Cu标准储备液:准确称取1.0000g纯金属锌铜,加入硝酸(1+1)20mL,

19、加热使铜完全溶解,待溶液蒸发至小体积后,加入硫酸(1+1)10mL,继续蒸发至冒白烟,冷却。加纯水使盐溶解,移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度摇匀。此溶液含铜1.0mg/mL。Mn标准储备液:准确称取0.3076g纯硫酸锰(MnSO4. H2O),至于烧杯中,用纯水溶解,加入硫酸1 mL,移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液含锰100g/mL。K标准溶液 (100g·ml-1): 取10mL1.0mg/mL的标准储备液于100mL容量瓶中,加1.8mL1+1HNO3,定容。Fe2O3标准溶液(100g·ml-1):取10mL1.0mg/mL的标准

20、储备液于100mL容量中,加3.6mL1+1王水,定容。Zn标准溶液(100g·ml-1): 取10mL1.0mg/mL的标准储备液于100mL容量瓶中,加2.4mL1+1HNO3,定容。Mg标准溶液(100g·ml-1): 取10mL1.0mg/mL的标准储备液于100mL容量瓶中,加1.8mL1+1HNO3,定容。Cu标准溶液(50g·ml-1): 取5mL1.0mg/mL的标准储备液于100mL容量瓶中,加4.75mL1+1HNO3,定容。Mn标准溶液(1.0mg/mL): 取10mL1.0mg/mL的标准储备液于100mL容量瓶中,加水定容2.4 仪器工作

21、条件元素分析线nm)灯电流mA火焰高度mm狭缝nm燃气流量Cu324.7270.21500Mn279.5270.21700Zn213.9270.21000K776.4272.01600Mg285.2260.41500Fe248.7270.41600表一2.5 实验方法2.5.1标准溶液的配制查阅相关资料,了解葛粉中要测元素的大致含量。按照查阅的相关资料,稀释几种元素的母液(浓度1mg/ml)。每种元素的标准溶液有五种,这五种溶液的浓度成等差系列。2.5.2样品的处理准确称取0.2000g经干燥研磨成粉末状的茶样置于100mL的石英烧杯中,加入10mL硝酸,盖上表面皿,静置过夜。次日,在电热板上

22、低温加热消化,蒸发至近干。转移到50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,静置。2.5.3 分析方法将制备好的样品溶液过滤,按表1所列的工作条件用FAAS方法进行测定(必要时进行适当稀释)。3 结果与讨论3.1. 仪器工作条件的选择仪器工作条件的选择对于提高灵敏度具有重要意义。它包括灯电流、分析线、光谱通带、乙炔流量、火焰高度等条件的选择(1)分析线的选择在原子吸收分析中,为获得稳定的灵敏度,稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定须选择合适的吸收线。选择合适吸收线应根据分析目的,待测元素浓度,试样性质组成,干扰情况,仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。此次实验选定的各元

23、素分析线见表二。表二.各元素分析线元素CuMnZnKMgFe分析线324.7279.5213.9766.4285.2248.7(2)灯电流的选择原子吸收分析要求光源能发射强而锐的共振线,空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流,为得到较高的灵敏度和稳定度,就要选择合适的灯电流。 从灵敏度角度考虑,灯电流宜选用小些。但是灯电流太小,元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时,为了保证必要的信号输出,则须增加负高压,这样引起噪声增加,使谱线的信噪比降低,读数稳定度降低,测定精密度变差。 从稳定度角度考率,灯电流宜用大些。灯电流大,阴极放光稳定,谱线强度高,达到必要的信号输出所需要的负高压较低,因此提高了信噪比,

24、使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析,灯电流宜大些,可提高测定的精密度。 因此,灵敏度和稳定度,对灯电流的要求是相互矛盾的,故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。 从维护灯和使用寿命角度考虑,对于高熔点、低溅射的金属,如铁等,灯电流允许用的大些;对于低熔点,高溅射的金属如锌、铅等,灯电流宜用小些。对于低熔点,低溅射的金属,如锡,若需增加光强度,允许灯电流稍大些。固定其它条件不变,改变灯电流,

25、实验结果见表三、图一。表三.灯电流对吸光度的影响灯电流1.02.03.04.0AMgAKAZnAFeACuAMn0.2160.3270.2670.4750.3450.2410.2950.3690.2870.550.4470.2780.2660.3530.2690.5210.4150.2340.2540.3340.2470.4720.3650.216图一从结果可以看出,Mg、K、Zn、Fe、Cu、Mn 各元素的最佳灯电流分别为2.0,2.0,2.0,2.0, 2.0,2.0 mA。(3)光谱通带的选择 光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。光谱通带的选择,实际上是通过改变狭缝宽

26、度来实现的。光谱通带的选择原则是,在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱通带,以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素,(如碱金属、碱土金属)宜用较宽的光谱通带,以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素,(如铁族、稀有元素)和火焰连续背景较强的情况,宜用较窄的光谱通带,这样不仅能提高分析灵敏度,标准曲线的线性也会明显改善。 固定其它条件不变,改变光谱通带,实验结果见表四、图二。表四. 光谱通带对吸光度的影响光谱通带/nm 0.2 0.4 1.0 2.0 AMg 0.265 0.292 0.248 0.211Ak0.369 0.395 0.432 0

27、.490AZn 0.321 0.284 0.268 0.201AFe0.463 0.543 0.369 0.253 ACu0.450 0.429 0.400 0.326AMn 0.271 0.265 0.233 0.216图二结果表明, Mg、K、Zn、Fe、Cu、Mn 各元素的最佳光谱通带分别为0.4、2.0、0.2、0.4、0.2、0.2nm。 (4) 燃烧器高度的选择不同的被测元素需要不同的火焰类型,当火焰类型确定后,由于火焰不同区域具有不同的温度和不同的氧化性和还原性,因此,火焰不同的区域的被测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰,应选择最佳观测高度,即

28、让光束从火焰中原子密度最大的区域通过。固定各元素的最佳燃气流量,灯电流,光谱通带,改变燃烧器高度,得到的结果见表五、图三。表五:燃烧器高度对吸光度的影响火焰高度/mm 5 6 7 8 9 10 11AK 0.327 0.397 0.406 0.392 0.333 0.305 0.273AMg 0.326 0.338 0.318 0.302 0.290 0.275 0.223AZn 0.241 0.278 0.314 0.305 0.260 0.232 0.202AFe 0.479 0.506 0.528 0.464 0.450 0.425 0.410 ACu 0.292 0.312 0.455

29、 0.415 0.405 0.389 0.365AMn 0.237 0.258 0.266 0.260 0.243 0.229 0.205图三由表4、图3可知, K、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn 各元素的最佳火焰高度分别为7、6、7、7、7、7、7、mm。(5)燃气流量的选择火焰的温度和气氛直接影响原子化效率。为了获得较高的原子化效率,需要选择适宜的火焰条件,可以通过选择燃气流量实现,结果见表六、图四。表六:燃气流量对吸光度的影响乙炔流量 1.0 1.2 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8/L·minAK 0.327 0.357 0.386 0.392 0.433 0.415 0

30、.373AMg 0.326 0.338 0.358 0.382 0.340 0.295 0.243AZn 0.241 0.278 0.314 0.305 0.260 0.232 0.202AFe 0.439 0.466 0.498 0.504 0.531 0.495 0.430 ACu 0.292 0.312 0.355 0.445 0.405 0.389 0.365AMn 0.217 0.238 0.246 0.260 0.273 0.289 0.245图四由表5、图4可知K、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn各元素的最佳燃气流量分别为1600、1500、1400、1600、1500、1700mL

31、/min3.2标准曲线将6种元素的储备液稀释成浓度适宜的标准系列,按表1所列仪器条件进行测定。所得结果见表7-12及图1-6。表7 Cu标准曲线样品编号Abs浓度ug/mlCu1Cu2Cu3Cu40.0560.1240.1940.2710.50001.00001.50002.0000图1表8 Fe标准曲线样品编号Abs浓度ug/mlFe1Fe2Fe3Fe4Fe50.0770.1560.2250.2940.3551.00002.00003.00004.00005.0000图2表9 K标准曲线样品编号Abs浓度ug/mlK1K2K3K40.2940.4660.6410.7991.00002.000

32、03.00004.0000图3表10 Mg标准曲线样品编号Abs浓度ug/mlMg1Mg2Mg3Mg40.1910.3790.5350.6970.20000.40000.60000.8000图4表11 Mn标准曲线样品编号Abs浓度ug/mlMn1Mn2Mn3Mn40.0960.1880.2710.3540.5001.0001.5002.000图5表12 Zn标准曲线样品编号Abs浓度ug/mlZn1Zn2Zn3Zn40.0980.2570.4740.7210.20000.50001.00001.5000图6从结果中可以看出,工作曲线均为直线,且相关系数都大于0.99,说明工作曲线的线性关系良

33、好。3.3样品分析结果称取2.000g 茶叶样品,按所选样品处理方法处理样品。在选定的仪器工作条件下对样品溶液进行测定。所得的结果见表13(样品试验试验平行做2份,每份平行测定2次,取平均值)。6种样品中K、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn含量的测定结果如表13.由表13可见,在6种不同品牌茶叶中K、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的含量差异很大,这种差异不仅体现在茶叶种类之间,在每种茶叶的内部各种元素含量差异也很大:(1)从6种不同品牌茶叶中含有的K、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn含量比较可看出, 6种不同品牌茶叶中K、Mg含量均明显高于Fe、Cu、Zn、Mn的含量.每种茶叶中K、Mg的含量均为其它元

34、素几十倍.(2)Fe、Cu、Zn、Mn之间的含量都各有特色.6种中Cu、Zn的含量差距不是很大,而且含量都较低、Fe、Mn含量交Cu、Zn高。但观音905、铁观音中Mn的含量明显高于其他几种茶叶中Mn的含量. Fe含量最多的是大觉源和普洱茶. Cu含量最多的是普洱.Zn含量最多的是普洱茶和婺源仙枝.表13 样品中微量元素含量测定结果Contents of trace elements in samples样品元素含量/(ug/g)CuKFeZnMnMg普洱55.16 25364.62 506.10 65.41 820.42 4293.81 龙井42.13 20816.27 265.55 40.

35、05 635.00 3031.89 大红袍34.15 14814.37 395.85 39.83 589.51 3239.58 婺源仙枝30.70 17847.38 280.28 65.18 686.56 2583.50 大觉源40.68 19697.05 582.23 49.05 242.85 2616.92 铁观音27.40 21025.44 348.28 41.21 1603.76 5270.08 观音90532.35 26469.28 287.43 61.15 1378.44 3399.61 3.4 精密度和准确度为了考察方法的可靠性,用茶叶做了加标回收率和精密度实验, (加标回收试验

36、平行做2份,每份平行测定4次,取平均值)3.4.1精密度试验为了考察仪器的精密度,选取两种茶叶样品对分析的六种元素进行重复测定4次,计算的其相对标准偏差(RSD),结果见表13表13 精密度实验(RSD)元素样品样品(ug/g)平行1(ug/g)平行2(ug/g)平行3(ug/g)RSDCu龙井40.88 42.13 42.82 41.30 2.075%大觉源40.68 40.68 41.83 39.44 2.405%Fe龙井265.55 261.80 256.39 255.55 1.815%大觉源429.71 422.52 419.36 414.39 1.523%K龙井19980.43 20

37、501.92 20816.27 20079.93 1.903%大觉源19481.15 19128.10 19741.05 19371.15 1.293%Mg龙井3001.89 2957.02 3034.73 3051.89 1.387%大觉源2610.84 2647.61 2662.10 2587.89 1.290%Zn龙井52.00 50.99 49.05 52.20 2.823%大觉源38.44 39.59 40.05 38.21 2.272%Mn龙井638.93 655.67 635.00 623.46 2.089%大觉源232.79 232.43 242.85 237.87 2.079%由表14可见,用本法测定茶叶中的锌、铜、锰、铁、

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