溶液中铁离子的定量分析ppt课件

1、溶液中铁离子的定量分析溶液中铁离子的定量分析 03081092 严严斌斌l定量分析作为分析化学的一个分支，其主要义定量分析作为分析化学的一个分支，其主要义务是测定物质中有关组分的含量！务是测定物质中有关组分的含量！步步骤骤取样枯燥试样分解试样消除干扰测定计算分析结果分析方法分析方法酸碱滴定沉淀滴定络合滴定氧化复原滴定化学分析法滴定分析法仪器分析法光学分析法溶液中铁离子浓度的测定溶液中铁离子浓度的测定l邻二氮菲吸光光度法lEDTA络合滴定l次亚磷酸钠亚硫酸钠复原硫酸铈容量法邻二氮菲吸光光度法测定铁邻二氮菲吸光光度法测定铁l实验原理实验原理 ：吸光光度法是测定物质含量的一种：吸光光度法是测定物质含

2、量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时，常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时，有色溶液的吸光度有色溶液的吸光度A与溶液的浓度与溶液的浓度c成正比，数成正比，数学表达式为：学表达式为：l A = kcl 由上式可知，经过丈量有色溶液的吸光度，由上式可知，经过丈量有色溶液的吸光度，便可求得有色溶液的浓度。便可求得有色溶液的浓度。l测定测定Fe2+ 离子，选择邻二氮菲为显色剂，在离子，选择邻二氮菲为显色剂，在pH=29时，邻二氮菲与时，邻二氮菲与Fe2+ 离子生成稳定的橙离子生成稳定的橙红色配合物：红色配合物： lFe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，

3、故显色前要参与复原剂盐酸羟胺使其全部复原为前要参与复原剂盐酸羟胺使其全部复原为Fe2+：l2Fe3+ + 2NH2OH2OH = 2Fe2+ + N2 + 4H2ONNNNF e2 + 3F e32 +硫氰酸钾比色法硫氰酸钾比色法 : Fe3+ + 3SCN = Fe(SCN)3 红色红色l1预备有关试剂预备有关试剂:l 硫酸铁铵规范液硫酸铁铵规范液l 硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液 l 硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液 2 2配制规范比色液配制规范比色液取六支同规格的取六支同规格的50 mL50 mL比色管，分别参与比色管，分别参与0.10.1 mL mL、0.2 mL0.2 mL、0.5 mL0.5 m

4、L、1.0 mL1.0 mL、2.0 mL2.0 mL、 4.0 4.0 mL mL硫酸铁铵规范液硫酸铁铵规范液 ， 加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至40 mL40 mL后后再加再加5 mL5 mL硝酸溶液和硝酸溶液和1 1滴滴2 molL2 molL1 KMnO41 KMnO4溶液溶液, ,稀释至稀释至50 mL50 mL，最后参与，最后参与l mLl mL硫氰酸钾溶液混匀硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。，放在比色架上作比色用。3测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入干净的锥形瓶中，参与5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入与规范比色液所用一样规格的比色管中， 用蒸馏水稀释至5

5、0 mL处，最后参与 1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果 络合滴定法络合滴定法 对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于直接滴定。但是由于Fe3+与与EDTA的络合缓慢，而且在的络合缓慢，而且在酸性不高时，酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合络合更更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。详细方法如下：慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。详细方法如下：先先 参与过量的参与过量的EDTA规范溶液于酸性溶液中，规范溶液于酸性溶液中， 调理调理PH为

6、为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高， 又有过量的又有过量的EDTA存在，存在，Fe3+不会构成多核羟络合物。煮沸那么又加速了不会构成多核羟络合物。煮沸那么又加速了Fe3+与与EDTA的络合反响。然后将溶液冷却，并调的络合反响。然后将溶液冷却，并调PH56， 以以保证保证Fe3+与与EDTA络合反响定量进展。络合反响定量进展。 最后再参与磺基水最后再参与磺基水杨酸指示剂，此时杨酸指示剂，此时Fe3+已构成已构成Fey络合物，过量的络合物，过量的EDTA用用Bi3+规范溶液进展反滴定，这样测得的准确度比较高。规范溶液进展反滴定，这样测得的准确度比较高。 详细方法如下

7、：先参与过量的详细方法如下：先参与过量的EDTA规范溶液于酸性中，规范溶液于酸性中，调理调理PH为为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的量的EDTA存在，存在，Fe3+不会构成多核羟络合物。煮沸那么又不会构成多核羟络合物。煮沸那么又加加速了速了Fe3+与与EDTA的络合反响。然后将溶液冷却，并调的络合反响。然后将溶液冷却，并调PH56，以保证，以保证Fe3+与与EDTA络合反响定量进展。最后再参与磺络合反响定量进展。最后再参与磺基水杨酸指示剂，此时基水杨酸指示剂，此时Fe3+已构成已构成Fey络合物，过量的络合物，过量的EDTA用用Bi3+规范溶

8、液进展反滴定，这样测得的准确度比较规范溶液进展反滴定，这样测得的准确度比较高。高。 l由于由于EDTA铋络合物的稳定性与铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物铁络合物的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时时可选择铋离子，结果相对更准确！可选择铋离子，结果相对更准确！l设在滴定设在滴定V体积铁离子溶液时参与的过量体积铁离子溶液时参与的过量EDTA浓度为浓度为C0，体积为，体积为V0，反滴，反滴EDTA的硝酸铋溶的硝酸铋溶液体积为液体积为V1,浓度为浓度为C1，可得到待测溶液中铁离，可得到待测溶液中铁离子浓度为从子浓度为从CC0V0-C1V1/V氧化复原滴定氧化

9、复原滴定l次亚磷酸钠次亚磷酸钠-亚硫酸钠复原硫酸铈含量法测定铁亚硫酸钠复原硫酸铈含量法测定铁l为了顺该当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠为了顺该当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠-亚硫酸钠复原三价铁，选择适宜的指示剂，再用硫酸铈亚硫酸钠复原三价铁，选择适宜的指示剂，再用硫酸铈规范溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的规范溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的含量，含量，l此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸根反响与过剩的次亚磷酸根反响.l不论是在平常的学习实验还是在工业消费中，不论是在平常的学习实验还是在工业消费中，