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文档简介
1、简介简介奎宁是喹啉类衍生物,能与疟原虫的DNA结合,形成复合物,抑制DNA的复制和RNA的转录,从而抑制原虫的蛋白合成,作用较氯喹为弱。另外,奎宁能降低疟原虫氧耗量,抑制疟原虫内的磷酸化酶而干扰其糖代谢。该品对红外期无效,长疗程可根治恶性疟,但对恶性疟的配子体亦无直接作用,故不能中断传播。脑型疟疾和其它严重的恶性疟。结构分结构分析析奎核碱 PKb5.07喹啉环 PKb9.7二盐酸奎宁(左旋体)与H2SO4结合理化性质理化性质 奎宁环上脂环氮碱性强,与强酸形成稳定的盐;喹啉环芳环氮碱性较弱,不能与酸成盐。碱性 二盐酸奎宁为左旋体旋光性二盐酸奎宁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光。荧光特性具有共轭体系,可用
2、紫外吸收光谱特征进行鉴别紫外吸收特性药典标准分析药典标准分析品名:中文名 汉语拼音 英文名结构式分子式;分子量化学名称;含量规定外观溶解度物理常数极性较大药典标准分析药典标准分析1.奎宁在0.1N 稀硫酸溶液中的荧光强度最大,其含量最低至0.001g/mL,亦可检出。而当溶液中有卤素原子存在时,由于荧光熄灭作用,F显著降低,故在0.1N稀盐酸中几乎不显荧光 ?荧光特性专属鉴别-绿奎宁反应红外光谱鉴别一般鉴别2.绿奎宁反应原理:绿色的二醌基亚胺的铵盐药典标准分析药典标准分析 ?荧光特性专属鉴别-绿奎宁反应红外光谱鉴别一般鉴别EP采用TLC鉴别溶剂:甲醇溶剂:甲醇TCLTCL板:硅胶板:硅胶G G
3、薄层板薄层板展开剂:二乙胺:乙醚:甲苯(展开剂:二乙胺:乙醚:甲苯(10:24:4010:24:40)显色剂:碘铂酸试剂显色剂:碘铂酸试剂4.氯化物鉴别 Ag+ +Cl- NH Cl + AgCl (白色沉淀,不溶于稀硝酸) AgCl+NH H O NH Cl +AgNH32OH(沉淀消失) 再加HNO3酸化,AgCl沉淀复生成 MnO2+4H+ +2Cl- =Cl2+Mn2+ +2H2O,Cl2能使淀粉碘化钾试纸变蓝药典标准分析药典标准分析为什么进行硫酸盐和钡盐的检查?TLC杂质对照品法奎宁主要来源于金鸡纳树皮,在提取分离过程中,除了得到奎宁外,还可得到奎宁丁和辛可尼丁等。检查酸性杂质二乙胺
4、可中和酸,以分离碱性物质类金鸡纳碱不溶于水BP和EP:HPLC药典标准分析药典标准分析非水溶液滴定法二盐酸奎宁具有生物二盐酸奎宁具有生物碱的碱性,但是碱性碱的碱性,但是碱性较弱,在非水酸性介较弱,在非水酸性介质中,碱性显著增强质中,碱性显著增强。生成氯化汞,消除HCl的干扰,使反应更完全高氯酸氢溴酸硫酸盐酸硝酸磷酸有机酸PKb810:冰醋酸冰醋酸PKb1012:冰醋酸与醋酐的混合物:冰醋酸与醋酐的混合物Pkb12:醋酐:醋酐药典标准分析药典标准分析非水溶液滴定法EP:乙醇-水溶液中的氢氧化钠滴定法第一个等当点:H+Cl-+NaOH H2O+NaCl第二个等当点:BH+Cl-+NaOH B+ H2O+NaCl药典标准分析药典标准分析【性状】外观【鉴别】荧光反应,
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