氧化乐果的生产工艺与方法

1、氧化乐果的生产工艺与方法1化甲后祢七o,o二砂基一S-!卩氮基胧越甲基硫代雜帙酣2. fU匕乐采工艺流莊图1.3:亚磷融二甲那祁硫橫,氨任氯乙酸甲耶中及应生成錢it铁捺在水存在下绘皱与毬乙贱卩帝反应，住嵐縄瞬屮楠,硫磷甲辭与一甲胶术溶液进行胺解反应*即得筑化乐果°3. 生产”*采用先酯化后腰解半卢工乙阳1.3碘化徳作任化刑，在A5旳反应空要设备一览液1000立升拽gjT有授样5娈反应浪豌立升5:有血3父氯乙腋旷催2000立升衬友绿若1氯乙酸甲色贮11600立升2甲諒広堆3000立升212000Jb钢12:一职叢北皿3000工升25血立升10氮仿计田解800立升1冷疑蛊2M70M*S1

2、00立升紫铜3具空泉安全璃100立升5加疋水环及；4KrS2具空泵v51气U孩氮饵泵1Li设备名你规洛卜f料|散训Itt:T产品0五、乐果乐果足一沖克效、低蛊、广谓、内吸性有机磷杀虫剂，防治范应很广。主要用于棉花、粮食、果树、蔬集等多种作物上，甫效施防治上述永作物上的峪虫、红詢蛛、叶姚、蓟马、稻飞虱、食心虫等几十种害虫。对场、瓠蝇等有申敢，残效期短，使用比较安全。1生产为法：乐杲是一种右机合逍产品，它的主要原:料悬五硫化一磷、甲醉、液碱、氯乙酸.一甲肢、纯苯等。二乐果帕生产方法是采用后胺解法工艺，即五陆化二磷和甲醉反应生戍甲基凉化物，与箋成盐，再与氯乙殺甲觴摘仓生咸硫骥備，然石与一甲脸胺化制耀

3、乐果。.2浚程诡明(工艺浪租'图；.4)(1)硫化物刚备在硫化松反应器F先加年的，注分比加兀说化二;磽，反威沿度(£在500立升反应罐中加入250立升魚乙股甲酰，126立升甲算，于溢度30X：,真空度£00臺来永校下加入三氮化磷88立升(2小时加完，升温至609反应2小时左右.帥俺业越联二甲(GOOD立升反应试屮投入亚磷檢二甲酯300330立升，並补加爼乙酸甲阳50立升，随后划入阪磺30公斤，在冷却条伴下迪入気代，垃到反应笛昼觀颈性，出现乳白色盼末为止，即祀诡斶隹扯。在1000立升反应锻中加入蜕硝皱盐，3水作洛剂、2小时即钳0,0二刃堆甲氣玻茧甲基就代僑茂瓠再经桶協

4、得粘鼠在500立升反应縫中投入上述将阳20立升.簸如10立升，搅匀，冷至OP以下，滂加3咯-屮胺水溶液，加完后反应1小时，迪E盐:酸中和到pH值为5力右，射得氧化嫔果控制庄5055£,就化匆由賊液吸收，生成能疏化物进入成盐反应器。(2)成盐工序，在成盐反应器中先加條嵌舗创和朮，后瀟加硫化物当pH为6-7时，静St出料.图1(3)鮪化工序：使屮酔打氮乙酸任酣化器中反应，加嫖蒸憎，废水放出，氯乙酸屮艄进入下道工序。4)硫磷酌制造工序：感盐工序生成的0,0二甲菇二硫代磷酸钠与氯乙酸甲酯在磴董弗反应祥中反应，生成硫磷酯.(5胺化工序；先往胺化器中加入硫凑弗，然麻滴加一叩胺水洛液，即5成乐3乐

5、果中间体甲基疏化物炭盐O,O_.二甲药二範代瞬酸酚(俺称仇化物足合成乐杲、耳垃級磷等农药的屮旬体，在工业生产上迪通过五疏化二磷和用醇在即液誓左卜宜接反应制备曲。总此反应中石副反应产生，另外由于原料P：纯度不高，泯仲A、加，、P.S符杂质,丽这些杂质也能与屮静反应，使概化物中带遊了很多杂欣，影响产品质部。为了餘去这部分杂质，在工业生产中一段采用将硫化物制成硫化物钻盐或铁盐的方法，伉化物钠(钱盐溶于水，而所产油秋物(筑称中性油)不溶于水，迸行沉降分离紺走质油状物除丈，从而得到校纯硫化物。采用陨履氢钠屮和硫化物成为疏化物蚀盐的方法，存在若跤水和废气处理及压滤絞压难等方面的问题。为了斛决这些问遜，采用

6、碳酿菽谖或氮水中和硫化物生成硫化物按盐的方扶，初步解决了废水、废气的问题，但用縱酸氢铁时是固体投料、劳动强度较大，用氨水时気水用蚩多，运输下力很人，莎以我们多巻是否繼氨气化来車和硫化吻，这样可解决氨水的运输问题。(1)工业生产工艺流程示盘圈如卜：i热水i水；._J-rZLLJ,/：屁合水溶矗卜;中性生丨！_旦教水|竟|銀茎逾化物lx”丁亠_1|!i快儘J沉祿分需T中性浊-水快过漁|I液叔雨直一卜汽化j貫W：_i_代變窣一卜性再_严1(2)生产原理j诙盐系硫化物水滂液和氨气中和反应所得。(3)原料配比及投料匿：理论摩尔比：爺化物：氨=1：1,实际摩尔比：碗化物，氨=1:1.2,实际乘星比：硫化物

7、：d150.1,投料站(2000升搪玻璃反应釜)：硫化樹含SVA75%、以上1000公斤，液訊含駅99%J上100公斤左右，水1200公斤。(4)主耍技术控制点；中和搅拌转速7580转/分，中和温度30C以下,做化物加冷V10P以下,中和控制PH值67,15分钟后円复测pH值。通氮址每小时2025公斤.4.乐果原朴一魚乙岐呼晡生产工乞(弘羽15)氯乙酸帀購是农药乐果、紙乐果們暑翌原科Ti-4VfT.产中，氯乙檢甲喷作为榕剂使用。要降低低乐果的成木，徐提离屮问体他收辛外，FeAZ乙験甲酯的质址与收率也至关宦要。氛乙酸甲甬是由氯乙酸和甲酵反应而得，这是1个可逆反应。配料中甲薛过敢可以使盘乙酸转化完

8、全。左反应中裕过剩的甲M族冶，这样既可移去反应生成水，又可贮速獄乙酸的EI-5；1駆化锅2.分儒塔3.4.冷嵌為5.&廿18器7.软甲制？榕8.初冷A.戟旌8水I-璇乙酸(食二盘化范)I.EI-5；1駆化锅2.分儒塔3.4.冷嵌為5.&廿18器7.软甲制？榕8.初冷A.戟旌8水I-璇乙酸(食二盘化范)I.S1.5轻化。抹作茫连续化进行的：原料氛乙嚴是由冰恋战通通而得，圻得績乙般倉彳8890%。冰应酸中同时还洛右菠蟻，与逋进的氟气反应生成二氯化硫护为上述配化反应的催化和。在存百二氯化證的氯乙酸中刃1入硝过鈕的甲射，混合岳投入酹化锅,升湿115120乜进行弗化心应。反题生痕的竄乙斂

9、甲住i、水和宋反应的甲弊时点'低被找出，网时夹带做准未反应純乙酸班入。綻器1",挣屋液进入分离話。魚乙駿甲啟及未反应的微址氯乙酸、从分离器下韶进入受楂。水、甲酢以及.：氯化毓从分离器上部进入蒸詡協，升船90C,使矽和二気化疣蒸发进入冷凝器2带，冷凝液再蛍回弗化尿。水从茶醇锅的下部连纹推入下水道。连续向鮎化馄内加入氧乙離和屮肿泯合物，东受楷中可连续得對氯乙戢甲馬。六、马拉松(马拉球确)乃拉硫磷足一种爲效低旅兴虫杀培剂。马拉松防治范围很广，不仅用于箱、如擁等作物，而IL也用于蔬裟、果错及仓贮、卫生方面，如阴治稻飞虱、叶邮、棉舸、红姐蛛、麦裕虫、甲虫、大豆食心虫以及卫生方面蚊、蝇幼

10、虫及曳虫。I.馬竝松原油土产更理：马拉硫隣的合成为加成反应类电，在揑并与温喪60乜条件p,五就化二磷和甲爵预先结合成二甲堆二矶代晴酸舫，然后与顶丁烯二酸二乙弗衣温度,60G59下加成为马拉嫌備。2工艺;jt程走明(工艺瀝衽出】6).(1)投料，将二乙瞄、五族化二磷计金后送入反应钢屮。(2)升温i英汽和水通过汽水混介然衣砺牝反应锅夹進升温左右，侵慢滴加甲醇。(3)隐化反碰；甦个碗化含成反应过程在负圧了进行。虫6575C下保温反应8小时。(4)冷置分応硫化合成完毕后，通水冷却降右至"5(TC，静置分层24小时左右(5洗濛静罢帝：先焙经水洗一戚洗一水诜。水洗周水莹侮次约1000立升。(6)

11、真空脱水$洗矗好的顶油衣真空魁水镐山进行脱水。脫水完毕后，通水冷却。.3.生产挫仃投料比例，五硫化二険：二乙殆：甲醇二1：14：5毎批投料量：五硫化二磷(实物350kg,二乙100%3808,甲5f39250kg»煉作挥件；投甲醉温度4855P,投甲諄时囘2小时，投甲醇锅内压力70-15ma水拄，权显反应温度66了5乜，保湛锅内压力-20-200mm水拄，保温时间8小时，静底分泾时間24小时)水滅洗，第_次水洗：»胖时间45分神，静蜀时间1小时笫次水洗:範刑扌何45分钟,於餐肘间1"：时，碱也就液浓发比8:1.061.08/200,屮和战此度pH8-9,加硕时间4

12、5分仲，加水后搅拌时间45分钟，冬淨水温(包播水浣时3035£丿脱;K；親度85P以下其图1.6马拉松H艺流覆图1中肚紛確饋彷活留淖：S出化保：屹酸汁虽卷；左订騎盔：6苗洱if只器；7淋惴塔；8冷却界9加;釜：1卜？总比H.F1和匕粘12.冷低洽13.lt!?;14辿遊养；15花亡崙：6泊轻呛空；Id；：；%：;8.贮述；19.曲t弑：20渕心来：2!飯能坛了；22.X?；2J.沐用裕只由：24.T携殆25.號捲塔；26冷邛計27.泯涌齋毗障；28何5张29轴衢慣氐；33.习逬相3b32离心凤33.茶汽秋34-淮冰取找塔；35址气綠35.法整爲肓飭妊卫分滝跟38.卩抒厶僉来泌；39.

13、冷貶緡:40-磺比驹反应懾；41.甲科讣朮改：2./N：g越43.甲離焉曲近$ii.静止吧G冷城S原池计卅求：1T.处茯总許土讶：49艺常位；50.*；&第；51.遁刮慢，52.眼陆贮迓：53.孔占:上们；"&.K池.空度700tnm汞柱以上，蒸汽圧力I-lb5U/cm时间2小时。4马差松生产论鸟一克友5马上琉硏中问体一颂T城二签二二喷生产工艺顶烯二.酸-乙鯨第耳旅硫砖的中间仏。F1前命数厂礙采用三元英鴻決脱水，由于漩水花投二倍于熾丁烯二废卅的列港於驹许备能力的发捍，为此拟定丁於投萃回流弗化法，现将皐本情况介绍妁下。（一）康工艺（1500升搆）见图1.7投料丛（公斤八

14、顺丁船二賊250,乙350,城苯500,酰酸1以料投入反应钠后升混，在涕腾状态丁进行反应（图17）,饷出物经蒸番倩（4）进入冷凝蟲（2»冷凝液在/离器（3）內分为上卜两乩上层液以苯醉为主，下足液以水醇为主。上煤択经冋流弩（巧）流入眠内巫飯冬峙反应，悟小时山分离器下口放水一次，直至水脱冷为止。（二）新工艺（1500升匡）见图1.8投料量公斤八順丁烯二酸垢S纯苯200乙醇480,检酸15。本法除反应锅（1，冷凝盟（2）外，熠设循环笨違（3°反应在沸府状誉F进行，俗卅物经蒸发管进入冷盘器，冷世成由冷凝滌下门导出，由祐环苯值下割进入循环儼，反应喷将此察允淹纯，粒存此浄愆無屮的K披诫

15、呦住俯坏鑑卜部，秦乱部分酿紆術环苯措欧4.马拉松主产设珞一览隶取化:I序序号i董备名称!用怪杖制；i附柞1就化反应懾!100D：掩曳9台!MW4Y需2冷初詐4W捷空30Si甲8?叵收堆300(1：不锈级3金4直化软：鬆夕恬机5佃2$璃钢3台5水环并真立杀PHK-2铁扶2台1FrtlOKWH6水环史真空赧PMK.-1lfe啊4、KW电祝1空贡式貝空*1V/32台附b5KW电枫8其空脱加锅100J1S宓2台£冷殺器252!钢2台卩冷展法上擔3001怡'2台1；法锻衿置飜I60C1网衬不携乐*台waitax12碱落聲见10001!钢1台卅忡挣养13僞克忙电9001.的2介U离心浪2

16、BAT拓铁4台K145KW电乱tb久立卄隼沖3001.«:2ftu投科斗3001的叱IT甲S4SW30011卑3台IS二乙!«夜位曜M01!钢3件”30001:牠1台2)热水広樓3000152(事故水攘W03I*121嫁柚贮運3000!:带123原油上龍10(W;御124況倉池T2OTX1LC0X220016M«SM±!25耐酸来;壮琲益:M遂1ff|l.TKWm*H26|NaOH汽直位堤115001洌12T!NbOH53%此席i300011aINaOH配料維130C1!钢1291蕉汽泵»3倚铁130wM«B001:不績锅61设备名软卓化哎戕络观辂29001廿时*密勵厂2自J附帚附比样设爸2燕饵苗.oBOjircuHSDOOn'Z台3?>««2&4分蓦洱梆000Hl40015001舸2台附坨笞冷較爲中加锅15001itVi2h附按样设备aak1台用低崔烈12301】ftg倾1白250C1图