水中钙镁离子含量测定

1、实验十四水硬度的测定实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH-NHCI缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着ED

2、TA勺滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA勺体积即可换算出水样的总硬度。2 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA勺体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDT/MlaCo/0.1钙硬度=(CV)EDtMM0.1镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三

3、实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样，分别力卩5mLNMNHCI缓冲溶液，23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？4、怎样移取100mL水样？5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=1C？叙述它的测定条件。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测疋？钙硬度测定用100mL吸管移

4、取三份水样，分别加2mL6mol-LNaOH溶液，56滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯监色即为终点。8、测定钙硬度时，为什么加2mL6moI-L-1NaO溶液使溶液的pH=1213?叙述它的测定条件。9、为什么钙指示剂能在pH=12-13的条件下指示终点？10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？12、怎样表示实验结果？13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四实验数据记录与处理总硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积

5、V/mL总硬度/mg/L11平均值/mg/L（舍前）ST平均值/mg/L（舍后）钙硬度的测定镁硬度=C（Vi-V2）Mm/0.1序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L（舍前）ST平均钙硬度/mg/L（舍后）五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定?1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；2可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定CaT，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg（0H2或MgC3等形式存在而溶解不完全

6、），滴定Mg2+。.平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？-3-1-3-1我国通常以1X10gLCaCO表示水的总硬度，德国以10X10gLCaO表示水的硬度，因此，如以我国1X10-3gL-1CaCO表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。德国度DH（10X10-3gL-1CaO）=总硬度（gL-1CaCOX56.08/（100.09X10）=总硬度（gL-1CaCO）X0.0563、怎样移取100mL水样？由于移取的

7、水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL;吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10?叙述它的测定条件。因稳定常数CaY2

8、-MgY2-，滴定CeT的最低pH=8，滴定M的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为910.5,因此测定时pH=10测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg+配位（为什么？）为Mgln，当滴加EDTA后,EDTA先与游离的CeTMg+配位，最后夺取Mgln中的Mg2+：MgIn+HY=MgY2-+Hln2-+H+溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定？若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不

9、能。经计算可知，在pH=10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02molL-1EDTA滴定0.02molL-1CaT溶液，终点误差为-1.5%;若滴定的是0.02molL-1M溶液，终点误差为0.11%。此结果表明，采用铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与coT显色不灵敏所致。若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量MgY在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定8测定钙硬度时，为什么加2mL6molL-1NaOH溶液使溶液的pH=1A13?叙述它的测定条件。在pH=12-13的条件，Mg+形成Mg（0H2沉淀，不干扰钙的

10、测定。钙硬度的测定条件：pH=12-13,以钙指示剂为指示剂。9为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点？在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：pKa2=7.4pKa3=13.5H2ln-Hln2-ln酒红色蓝色酒红色由于Mln为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看7.4pH13.5就能满足。为了排除Mg+的干扰，因此在pH=12-13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子CeT和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：在水样中加入NaOH溶液后放置或稍

11、加热（298K），待看到Mg（OH2沉淀后再加指示剂。放置或稍加热使Mg（OH2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加11、怎样表示实验结果？总硬度：计算三份水样的总硬度（gL-1CaCO,求平均值（包括S,T等处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度（gL-1CeT）;镁硬度：取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积Vi的平均值；由体积Vi的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（gL-1m6+）。13、如水样中含有AI3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？由于Al3+、Fe3+、Ci2+等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽：