纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中的应用学习教案

1、纳米压痕划痕技术在表征纳米压痕划痕技术在表征(bio zhn)薄膜薄膜涂层体系力学性能中的应用涂层体系力学性能中的应用第一页，共25页。涂层体系的界面强度的原理涂层体系的界面强度的原理(yunl)和过程。和过程。第1页/共25页第二页，共25页。l结合纳米压痕实验与结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析，表征电沉有限元分析，表征电沉积镍镀层材料的应力应变积镍镀层材料的应力应变(yngbin)关系；关系；l用纳米划痕技术表征用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度；压电薄膜的界面强度；l用纳米压痕技术表征用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。压电薄膜的界面强度。第2页/共25页第三页，

2、共25页。第3页/共25页第四页，共25页。压痕示意图压痕示意图 通常情况下，压痕过程包括两个步骤通常情况下，压痕过程包括两个步骤(bzhu)，即所谓的加载，即所谓的加载过程与卸载过程。过程与卸载过程。 PUnloadingLoadingSmaxPrhmaxh载荷载荷-位移曲线位移曲线h硬度硬度: cmaxAPH cr2ASE杨氏模量杨氏模量: i2i2r111EvEvEOliver-Pharr方法方法(fngf)：第4页/共25页第五页，共25页。 2um100um100um70.3IndenterCoating Substrate 123压头、薄膜与基底几何形状组合图压头、薄膜与基底几何形

3、状组合图l 圆锥压头圆锥压头(y tu)l 轴对称模拟轴对称模拟ABAQUS建模建模第5页/共25页第六页，共25页。SubstrateCoating网格划分示意图网格划分示意图网格网格(wn )划分划分l四节点轴对称线性减缩积四节点轴对称线性减缩积分单元分单元(dnyun)(CAX4R)l在压头附近采用密网格，在压头附近采用密网格，远离压头逐渐使用稀疏网远离压头逐渐使用稀疏网格格 第6页/共25页第七页，共25页。材料应力应变材料应力应变(yngbin)关系遵循幂强化规关系遵循幂强化规律：律： 输入输入(shr)的的材料参数材料参数电沉积镍镀层与低碳钢基底电沉积镍镀层与低碳钢基底(j d)的

4、力学性能参数的力学性能参数 材料材料杨氏模量杨氏模量(GPa)泊松比泊松比屈服强度屈服强度(MPa)应变硬化指数应变硬化指数电沉积镍镀层电沉积镍镀层502500.310020000.10.5低碳钢基底低碳钢基底2100.275000.1第7页/共25页第八页，共25页。压入过程数值压入过程数值(shz)模拟模拟第8页/共25页第九页，共25页。压入过程数值模拟压入过程数值模拟(mn)的结的结果果0.00.20.40.60.81.0020406080100 P(mN)h(m) nf=0.5模拟的电沉积镍镀层的载荷模拟的电沉积镍镀层的载荷- -位移曲线位移曲线 与实验测得的载荷与实验测得的载荷-位

5、移曲位移曲线比较，修正输入线比较，修正输入(shr)参数参数值，直至模拟得到的载荷值，直至模拟得到的载荷-位位移曲线与实验测得的载荷移曲线与实验测得的载荷-位位移曲线重合，参数值即为薄膜移曲线重合，参数值即为薄膜真实的力学性能参数值。真实的力学性能参数值。 第9页/共25页第十页，共25页。Kriese等人提出适于估算脆性膜等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面脆性基底之间界面(jimin)强度的理论模型：强度的理论模型： 实验实验(shyn)用材料为用材料为PZT压电薄膜压电薄膜 ，几何和性能参数如下表：，几何和性能参数如下表： fEffGRh(nm)(GPa)(GPa)(MPa)3501

6、20.950.3046.5224.99第10页/共25页第十一页，共25页。 采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷(zi h)下划入下划入PZT薄膜。在最大载薄膜。在最大载荷荷(zi h)为为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700m。 （a）（b）(c)(c)(d)(d)划痕过程中划痕过程中(a)划痕距离划痕距离-摩擦摩擦系数曲线系数曲线(b)划痕距离划痕距离-载荷曲载荷曲线线.划痕距离划痕距离-划痕深度曲划痕深度曲线线(c) 试件试件A; (d)试件试件B.扫描电镜记录的扫描电镜记录的PZT薄膜的剥落：

7、薄膜的剥落：(a)划痕的全貌；划痕的全貌；(b) 划痕划痕A的端部；的端部；(c) 划痕划痕B的端的端部部.(a)(b)(c)0=PT/PNPN,max(mN)PN,crit(mN)VI(m3)a(m)B0(m)Ad(m2)()G(J/m2)第11页/共25页第十二页，共25页。 Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数，并将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数，并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及(yj)I型、型、II型应力强度因子的解析表达式：型应力强度因子的解析表达式： 第12页/共

8、25页第十三页，共25页。-100010020030040050060070080001020304050Discontinuity points(b) Indentation Load (mN)Indentation Depth (nm) 50mN 10mNPZTPZT薄膜试件的压痕载荷薄膜试件的压痕载荷- -深度曲线深度曲线三维扫描图三维扫描图样品厚度样品厚度(nm)最大载荷最大载荷(mN)残余印痕半径残余印痕半径 (nm)断裂区域断裂区域 面积面积( m2)剥离区域半径剥离区域半径 (nm)能量释放率能量释放率 (J/m2) 01020304050607001020304050 G (J

9、/m2)Interfacial fracture area ( m2) Elastic groundsill beam model Scratch model Indentation model对比分析对比分析第13页/共25页第十四页，共25页。实验设备实验设备(shbi)及材料及材料第14页/共25页第十五页，共25页。1纳米压痕实验原理讲解；纳米压痕实验原理讲解；2ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示；软件模拟压痕过程讲解和演示；3分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行(jnxng)压痕实验和压痕实验和ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关

10、系；模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系； 4. 在在PZT薄膜上进行薄膜上进行(jnxng)系列的压痕系列的压痕/划痕测试，根据给出的公式，划痕测试，根据给出的公式，分析得到分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行(jnxng)比较。比较。 第15页/共25页第十六页，共25页。打开玻璃小窗，搁置打开玻璃小窗，搁置(gzh)样品样品样品(yngpn)台注意：注意： 样品前低后高、左低右高样品前低后高、左低右高 样品间隔样品间隔(jin g)(jin g)大于传感大于传感器尺寸器尺寸传感器第16页/共25页第十七页，共25页。(2) 开启电

11、脑开启电脑(dinno)，打开仪器。，打开仪器。防震器防震器1 1光纤灯光纤灯2 2光镜光镜控制器控制器3 3XYZXYZ控制器控制器4 4传感器控制器传感器控制器5 5扫描器控制器扫描器控制器6 6第17页/共25页第十八页，共25页。(3) 打开软件打开软件(run jin)，进行，进行H-Pattern和和Air Indent校准。校准。光学显微镜视场力-时间曲线H-PatternMarkAir Indent第18页/共25页第十九页，共25页。(4) 选择位置，设定载荷、时间参数选择位置，设定载荷、时间参数(cnsh)，进行压痕实验。，进行压痕实验。加载保载卸载时间最大载荷4000uN

12、第19页/共25页第二十页，共25页。(5)实验完毕，拷贝数据实验完毕，拷贝数据(shj)，关闭仪器，最后关闭电脑。，关闭仪器，最后关闭电脑。防震器6光纤灯5光镜控制器4XYZ控制器3传感器控制器2扫描器控制器1第20页/共25页第二十一页，共25页。1. 进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程中不能碰进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程中不能碰触仪器触仪器(yq)。2. 放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间隔要大于放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间隔要大于传感器的尺寸。传感器的尺寸。3. 注意开关机顺序。注意开关机顺序。4. 实验过程中严格遵照软件提示操作。实验过程中严格遵照软件提示操作。第21页/共25页第二十二页，共25页。a. 建立几何模型建立几何模型b. 输入参数输入参数c. 划分网格划分网格(wn )d. 提交文件进行