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文档简介

1、乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备 目的：初步掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法；掌握分水回流装置的装目的：初步掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法；掌握分水回流装置的装配方法和应用；进一步熟练掌握液体有机物的洗涤、干燥和分液滤斗的配方法和应用；进一步熟练掌握液体有机物的洗涤、干燥和分液滤斗的使用方法。使用方法。 原理：原理：装置：装置：反应装置反应装置蒸出乙酸正丁酯蒸出乙酸正丁酯步骤：步骤： 在在50mL干燥的圆底烧瓶中加入干燥的圆底烧瓶中加入10mL正丁醇和正丁醇和7 mL冰醋酸冰醋酸, 再滴入再滴入3滴浓滴浓硫酸硫酸, 混匀后混匀后, 放入几粒沸石。放入几粒沸石。 然后将事先已加水的分水器安装在烧瓶

2、上，在然后将事先已加水的分水器安装在烧瓶上，在分水器上装上冷凝管。开始加热，看到分水器中无水珠时表示反应完全。分水分水器上装上冷凝管。开始加热，看到分水器中无水珠时表示反应完全。分水器中的水要不断放出防止流回反应瓶器中的水要不断放出防止流回反应瓶 。 反应反应 冷却后将分水器中的液体全部和反应瓶中的液体一同转移到分液漏斗冷却后将分水器中的液体全部和反应瓶中的液体一同转移到分液漏斗中，将水层分出后，用中，将水层分出后，用10mL10的碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层的的碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层的PH7，分出水层。再用，分出水层。再用10mL水洗涤后，有机层转移到干燥的锥形瓶中，水洗涤后，

3、有机层转移到干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的有机物到入干燥的蒸馏烧瓶中，常压蒸馏，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的有机物到入干燥的蒸馏烧瓶中，常压蒸馏，收集收集124126的馏份。的馏份。 。 纯化：纯化：本实验所需物理常数化合物 分子量 性 状比 重(d )熔 点()沸 点()折光率()溶 解 度水乙 醇乙 醚正丁醇74.32液 体0.81089.8118.01.39919冰醋酸60.05液 体1.04916.6118.11.3715乙 酸正丁酯116.16液 体0.88273.5126.11.39510.71-丁烯56.12无 色气 体0.5951-185.4-6.31.3931ivsvs正丁醚130.23lq0.7689-95.31421.39920.05注意事项：注意事项： 1）加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀）加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀 2）只要水不回流到反应体系中就不要放水。）只要水不回流到反应体系中就不要放水。 3）加热时）加热时,要控制回流速度。要控制回流速度。 4）反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高）反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高 。问题问题: 1）提高可逆反应

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