污水检测指标

1、。污水测定指标污水水质测量一物理指标：（一）色度：（铂钴比色法）原理：用氯铂酸钾与氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定1ml/L 铂所具有的颜色称为1度，作为色度单位。仪器： 100ml 比色管一套（ 1012支）， 5ml 及10ml 移液管各一支。试剂：铂钴标准溶液：氯铂酸钾K2PtCl6 1.2456g(内含 0.5g 铂) ，氯化钴CoCl2·6H2O1.000g, 浓盐酸 100ml, 配成溶液 1L，其色度为 500度。钴铂标准代用液：重铬酸钾K2Cr2O7 0.0874g, 硫酸钴 CoSO4·7H2O 2.00g ，浓硫酸

2、1ml，配成溶液 1L，其色度相当于500度。用次标准溶液稀释为不同色度的标准比色列：标准原液012345681111120（ml ）02468稀释水液199999999888880（ml ）00 987654208642色度（度）051122345678910005050000000( 二）嗅（气味）： 冷法：提取 100ml 水样，置于 250ml 锥形瓶中，调节水温至20左右。震荡后从瓶口闻其气味。1。热法：提取 100ml 水样，置于 250ml 锥形瓶中，盖一表面皿，加热至沸，立即闻其气味。（三）浑浊度： （比浊法）用具： 100ml 具塞比色管； 250ml 、 100ml 容量瓶

3、； 250ml 具塞无色玻璃瓶。试剂：二氧化硅浊度标准溶液：称取3克纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状， 移入 1升的量筒中，加水至标线。充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面的5厘米液层，收集500毫升中间层的溶液。取50毫升次悬浊液，置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在 105烘干箱中烘 2小时，再在干燥箱内冷却30分钟，称重。重复烘干并称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中所含白陶土的重量（毫克）。在边震边摇状态中，吸取含250毫克白陶土的悬浊液，置1000毫升容量瓶中，加水至标线。次溶液的浊度为100度的标准溶液。步骤：测定浊度在1 10毫克升的水样时，先吸取浊度为100度

4、的标准液 0、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 、8.00 、10.00 毫升，置于 100毫升比色管中，加水至标线，其浊度以此为 0、1.0 、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 度。再取 100毫升均匀水样，置于100毫升比色管中，和上述配置的标准溶液进行比较（在黑色底板上进行目视比较），确定其浓度。若浊度是 10 100毫克 / 升的水样，则应取浊度为250度的标准溶液 00、10.0 、20.0 、 30.0 、 40.0 、50.0 、 60.0 、 70.0 、80.0 、 90.0 、 100.0 毫升，置于 250毫升容量瓶中，加水至标线，其浊度为0、

5、 10、 20、 30、 40、 50、 60、 70、 80、 90、100度分别转入 250毫升具塞无色玻璃瓶中，再取 250毫升水样， 加入 250毫升具塞无色玻璃瓶中，和标准溶液进行比较，眼睛从瓶前向后看，确定其浊度。（四）温度：用温度计测量。（五）总固体：挥发性固体（灼烧减重）：固定性固体：（六）电导率：原理：使用电导池， 以惠司登电桥或电导仪在同温度下测定水样电阻和已知电导率的氯化钾溶液的电阻。2。（七）PH值：用 PH试纸或 PH计对水样进行测量。点位分析法：原理：利用玻璃电极和甘汞电极组成一个电池。在次电池中， 待测溶液的氢例子随其浓度不同将产生相应的电位差，而次点位差经直流放

6、大器放大后，采用电位计或电流计进行测量，即可只是相应的PK值。仪器： 1 pHS-2型酸度计或其他幸好酸度计。 231型或 221型玻璃电极。3 232型或 222型甘汞电极。4 塑料杯 (100ml) 。试剂： 1 PH值=1.68 标准缓冲溶液（20 ）：称取优级纯草酸钾（K2C2O4·H2O） 12.71g溶于去离子水中，稀释至1000ml，贮于塑料瓶中。2 二化学指标：（一）碱度测量： （酸碱滴定法）原理：水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物、组成，但在某些情况下，如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生碱度。碱度的测量是在水样中加入适当的指示剂，用酸标准溶液进行滴定

7、，可分别测出水样中各种碱度。注：余氯能使指示剂褪色，因而妨碍滴定进行，可用少量0.1mol/L硫代硫酸钠脱氯。水样的浑浊度、色度对滴定终点的观察有干扰，可采用点位滴定法，排除干扰。仪器： 250ml 锥形瓶 2个， 25ml 酸式滴定管 1支。试剂： 0.1%酚酞指示剂； 0.15%甲基橙指示剂；0.1000mol/L标准溶液；百里酚蓝- 甲酚红混合指示剂（PH=8.3）溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂（PH=4.8）。3。步骤： 双指示剂法：移取水样 100ml 于 200ml 锥形瓶中， 加入酚酞指示剂三滴，如呈红色， 用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至颜色刚好消失，记下盐酸溶液的消耗体

8、积（V1）；在此溶液中，再加入 2滴甲基橙指示剂，继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止，记下盐酸的消耗量（V2）。判断水样中碱度的组成及含量。总碱度（以 CaCO3计，mg/L）=C(HCL)(V1+V2)*50.05/V（水样）*1000 混合指示剂法：用移液管取 50.00ml 水样置于锥形瓶中，加3滴溴甲酚绿 - 甲基红指示剂，用HCl 标准溶液滴定至水样呈淡红色，极为终点（因有CO2,终点颜色变化不敏锐，可在滴定接近终点时加热，赶去CO2,然后再滴定至终点） 。用移液管取 50.00ml 水样置于锥形瓶中，加三滴百里酚蓝- 甲酚红指示剂，用HCl 标准溶液滴定至水样呈黄色，极为终点。判断并

9、计算水样的碱度组成及含量。（二）游离二氧化碳测定： （酸碱滴定法）原理： NaOH+CO2 NaHCO3如在水中加入酚酞指示剂进行滴定，当上述反应结束时，溶液的 pH 值为 8.3 ，由无色变为淡粉红色。注：如果水样用NaOH滴定时产生浑浊，可能是由于过高的硬度和铁、铝等例子的存在，可在滴定前加如1ml 酒石酸钾钠。仪器：滴定管为了不使空气中CO2进入标准溶液，滴定管要按图装置。250ml 具玻璃塞的锥形瓶。试剂： 1. 0.1000mol/L NaOH：称取 30g 分析纯 NaOH，溶于 50ml 蒸馏水中，倒入150ml锥形瓶中， 冷却后用橡皮塞塞紧，静置4天以上，是碳酸钠沉淀。轻轻吸取

10、上层清液约7.5ml于1L 容量。4。瓶中，用重蒸馏水稀释至刻度。此溶液的浓度约为0.1mol/L 。精确浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定，或用已知浓度的HCl 溶液滴定。注：如果水样所含游离二氧化碳低于10mg/l ， NaOH溶液应稀释 10倍。2酚酞溶液 称取 0.1g 酚酞，溶于 50ml95%乙醇内，再加入50ml 蒸馏水，滴加 0.01mol/l NaOH至溶液呈微红色。3酒石酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾钠溶于蒸馏水，稀释至100ml 。步骤： 1称取 250ml 带玻璃塞锥形瓶，用虹吸法注入100ml 新取来的水样。为了精确求得结果，应按图中将水样通过虹吸法吸入吸管内。将虹吸管装

11、满之后使最初的第一部分水流掉。然后将虹吸管装满水直至上部顶端，将吸管取下吧水样迅速注入有玻璃塞的锥形瓶内，使吸管尖端式中低于瓶内水位。加入几滴酚酞溶液，小心混合均匀。如水样已经生成红色，就表示水中无游离二氧化碳存在。水样如果不生成红色， 应迅速用滴定管加如 NaOH标准溶液，盖好瓶盖，轻轻震荡均匀，直至出现淡粉红色极为终点， 5min 内不褪色为止。记录结果。计算：游离二氧化碳（CO2，mg/l ） =C*V*1000/V （水） *44（二）耗氧量测定： （高锰酸钾法）原理：酸性介质中MnO4+8H+5eMn2+4H2O过量的高锰酸钾用草酸还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+ 2Mn

12、2+10CO+8H2O仪器：25ml 酸式滴定管 1支，250ml 锥形瓶 2个，100ml 移液管 1支，10ml 移液管 1支，10ml量筒 2个，电炉、玻璃珠若干。5。试剂： 1.1 ： 3硫酸：向三份（容积）蒸馏水中徐徐加入比重1.84 的浓 H2SO4 1份。草酸溶液：称取6.3205g 分析纯 H2C2O4.2H2O，溶于蒸馏水中，转入 1L 容量瓶中，稀释至刻度。高锰酸钾溶液：将上述溶液稀释10倍。高锰酸钾溶液：称取KMnO4 3.2g，溶于 1L 蒸馏水中，将其在沸腾的水浴中煮沸 2h，放置过夜，用玻璃过滤器过滤，保存于棕色瓶中。高锰酸钾溶液：临时配制。将0.02mol/lKM

13、nO4 溶液稀释 10倍，此溶液约为0.002mol/l, 应做如下标定：在 250ml 锥形瓶中加蒸馏水 50ml，再加 1： 3H2SO4 5ml，然后用液管加10ml0.00500mol/LH2C2O4 标准溶液，加热至70 85 ，以 0.002mol/lKMnO4 溶液滴定，溶液由无色滴至刚出现浅红色，为滴定终点。计算KMnO4的准确浓度。测定步骤： 1. 测定耗氧量所需水样的数量：洁净透明的水取100ml，浑浊水取10 25ml 加蒸馏水稀释至100ml。将水样放入250ml 锥形瓶中。2. 加入 5ml1：3H2SO4。用滴定管准确加入 10ml0.002mol/lKMnO4 溶

14、液（ V1）,并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失，即说明有机物含量太多，则另取少量水样用蒸馏水稀释 2 5倍（至总体积 100ml 为至）。再按步骤 1、 2重做。3.煮沸 10min 后趁热用移液管准确加入10ml0.005mol/l草酸溶液。摇动均匀，此时过量的KMnO4（未与有机物作用的）与草酸起反应而使红色消失。计算：耗氧量（O2， mol/l ） =C1(V1+V1 )-C2V2*8*1000/V（水）式中 C1:KMnO4溶液浓度；V1:第一次加入KMnO4溶液体积；V1:滴定时消耗KMnO4溶液体积：C2:草酸标准溶液浓度；。6。V2:草酸标准

15、溶液体积。（三） . 化学需氧量（COD）：（冲铬酸钾法）原理：一定量的冲铬酸钾溶液在强酸性和加热条件下，将还原性物质（有机和无际的）氧化， 过量的冲铬酸钾以试亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，由消耗的冲铬酸钾数量即可计算出水样中有机物质被氧化所消耗的氧的mg/l 。仪器：磨口三角烧瓶回流冷凝器（500ml）、电炉、玻璃珠若干。25ml酸式滴定管 1支， 50ml 移液管 1支， 100ml 量筒 1个。试剂：冲铬酸钾标准溶液：称取分析纯冲铬酸钾K2Cr2O7，11.7676g（先在 105 110 烘箱内烘 2h，在干燥器内冷却） ，溶于蒸馏水中，稀释至1L。2. 硫酸亚铁铵标准溶液（ 0.2

16、5mol/l ） : 称取 98g 分析纯硫酸亚铁铵Fe(NH4).(SO4)2.6H2O,溶于蒸馏水中，加20ml 浓硫酸，冷却后用蒸馏水稀释至1L，使用时用 K2Cr2O7标准溶液标定。标定法：吸取25.0ml K2Cr2O7 标准溶液，用蒸馏水稀释至250ml，加 20ml 浓硫酸，冷却后加2滴试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定，至溶液由黄色到蓝绿色到刚变到红蓝色为止。记录消耗的硫酸亚铁标准溶液毫升数。C(Fe2+)=(C*V) K2Cr2O7*6/V(Fe2+)3. 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 化学纯邻菲罗啉（ C12H3NN1.H2O）与 0.695g化学纯硫酸亚铁（FeSO

17、4.7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100ml。4.浓硫酸5.硫酸银（ Ag2SO4） , 固体，化学纯6.硫酸汞（ HgSO4） , 固体，化学纯。测定步骤： 1. 吸取 50ml 水样于 500ml 磨口三角（或圆底）烧瓶中，加入25.0ml 冲铬酸钾标准溶液，慢慢加入75ml 浓硫酸，随加随摇动。若用硫酸银作催化剂，此时再加1g 硫酸银，加数粒玻璃珠，装上回流冷凝器，加热回流2h。7。2. 若水样中含较多氯化物，则取 50ml 水样，加硫酸汞 1g、浓硫酸 5ml ，待硫酸汞溶解后，再加重铬酸钾溶液 25.0ml ，浓硫酸 70ml, 硫酸银 1g，加热回流 2h。3.冷却后用少量整理水沿

18、冷凝管壁冲洗，然后取下烧瓶将溶液移入500ml 三角瓶中，冲洗烧瓶4次，在 2用蒸馏水稀释溶液至约350ml，溶液体积不得少于350ml, 因酸度太高终点不明确。4. 冷却后加 2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色到蓝色变成红蓝色，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的ml 数。5. 同时要做空白试验，即以 50ml 蒸馏水代替水样，其它步骤同水样同样操作。记录硫酸的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数。计算：化学需氧量（O2,mg/l ）=(V0-V1)*C*(Mo2/4)*1000/V(水 )式中 C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l ） ;V0:空白试验消耗的硫酸亚铁标准溶液（ml）

19、；V1:水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液（ml）；Mo2:氧的摩尔质量（g）。注：回流时，若溶液颜色变绿，说明水样中还原性物质含量过高，应取少量水样稀释后再重新测定。（四） . 溶解氧：（碘量法）原理： MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO42Mn(OH)2+2O2=2H2MnO2(棕黄色或棕色沉淀)H2MnO3+Mn(OH)2=MnMnO3+2H2O加入浓硫酸后MnMnO3+2I-+6H+=2Mn2+I2+3H20。8。I2+2S2O32-=2I-+S4O62-仪器： 1. 溶解氧测定平2.250ml锥形瓶3. 滴定管试剂： 1. 硫酸锰：称取480g 硫酸锰 MnSO4.H2O或

20、 400gMnSO4.2H2O或 400g 氯化锰MnCl2.2H2O, 溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。2. 碱性碘化钾溶液： 称取 500g 分析纯氢氧化钠， 溶于 300400ml 蒸馏水中， 再称取150g 分析纯碘化钾溶于 200ml 蒸馏水中， 将以上两溶液合并， 加蒸馏水稀释至 1L，静置 24h使碳酸钠沉淀，倾出上层澄青液备用。硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：配制：用粗天平称取分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）6.2g 和 0.2gNa2CO3溶于新煮沸放冷的蒸馏水中，并用同样处理的蒸馏水，稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶内，放置710d 按下法标定其准确浓度。（ 1）0.

21、004mol/LK2Cr2O7 溶液的配制： 精确称取在 105 107干燥好的分析纯重铬酸钾0.12g 0.15g 溶于 30ml 蒸馏水中，转移至100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（ 2） Na2S2O3标准溶液浓度的标定：在 250ml 点两瓶中加入 150ml10%KI 溶液及 25ml 蒸馏水，自酸式滴定管加入 15mlK2Cr2O7标准溶液，再加入 5ml3mol/LH2SO4, 摇匀，盖好瓶塞，此时：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2静置 5min，自碱式滴定管加入硫代硫酸钠溶液，至溶液变成淡黄色时加入1ml 淀粉溶液，

22、继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录用量（终点到达应带淡绿色，因为含有三价铬例子）。然后再重复滴定一次。求出硫代硫酸钠溶液的准确浓度。4. 浓硫酸，化学纯，比重1.345淀粉指示剂：称取2g 可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水内，用玻璃棒调成糊状，再加煮。9。沸的蒸馏水至 200ml 并煮沸至透明，冷却后加入0.25g 水杨酸或 0.8g 氯化锌（ ZnCl2 ）以放置分裂变质。6.10%KI 溶液步骤：取样时绝对不能使所采取的水样与空气接触。取水样的瓶，一般容积为200ml, 带有严密的瓶塞。分析方法：1. 取水样后用笑滴管加入 1ml 饱和 MnSO4如哦年工业和 1ml 碱性碘化钾溶液。必须注意将移液

23、管尖端插入水面以下，不可使一夜观众的空气诸如瓶中。由于试剂重，沉入水底，此时从瓶口能排除少量的水。2. 立即将瓶塞盖好，此时应注意瓶中决不可留有气泡（若有气泡则试验作废），然后将瓶子上下转动 15次以上，使试剂与水样充分混合。3. 静置溶液，直到生成的沉淀 Mn(OH)2 及 MnO(OH)2降到玻璃瓶一半深度时， 再次转动，使混合均匀。4. 将瓶再次静置，使沉淀又降至瓶的一半深度时，用移液管注入2ml 浓硫酸。将瓶塞盖好，如前法混合均匀，此时沉淀溶解，并有游离I2 析出，使溶液程深黄色。5. 用移液管吸取沉淀已完全溶解的水样25.00ml ，放入锥形瓶中，用Na2S2O3标准溶液滴定，当溶液

24、呈淡黄色时再加入1ml 淀粉，继续滴定直到有蓝色刚变成无色，即为终点。记录用量。计算：溶解氧（ mg/l ） =CV*8*1000/V （水）式中 C:Na2S2O3溶液的浓度（mol/l ） ;V: 滴定时用去的 Na2S2O3溶液的体积（ ml）；V(水 ) ：水样的体积（ml ） .（五） . 生化需氧量（BOD5）：。10。原理：水中有机物在有氧条件下被微生物分解，在此过程中所消耗的mg/l 称为生化需氧量，一般以20培养 5d 为标准。注：若水样呈碱性或酸性，应当用酸或碱调节到中性。仪器：除测定溶解氧所需的仪器外，还需：1.培养箱：能自动调节温度，是温度保持在20±1。2.

25、20L大玻璃瓶。3.1L容量瓶及虹吸管。4. 吸气管。试剂：除测定溶解氧所需的试剂外，还需：1. 氯化钙溶液：称取 27.5g 化学纯氯化钙 CaCl2溶于蒸馏水中，稀释至 1L。2. 三氯化铁溶液：称取0.25g 化学纯 FeCl3.6H2O 溶于蒸馏水中，稀释至1L。3. 硫酸镁溶液：称取 22.5g 化学纯 MgSO4.7H2O溶于蒸馏水中，稀释至 1L。4. 磷酸盐缓冲溶液：称取 8.5g 化学纯磷酸二氢钾（ KH2PO4）、21.75 化学纯磷酸氢二钾（ K2HPO4）、 33.4g 化学纯磷酸氢二钠（ Na2HPO4.7H2O）和 1.7g 化学纯氯化铵（ NH4Cl）溶于蒸馏水中

26、，稀释至 1L。此缓冲溶液的 pH值为 7.2 。5.稀释水：在 20L 的大玻璃瓶中装入蒸馏水，每升蒸馏水中加入上述四种试剂各5mL，按下图装好。曝气1 2d，然后取出水样，测定溶解氧含量，到达8 9mg/L 时，即停止通空气盖严，静置一天，使溶解氧稳定。注：假如废水中含有有毒物质，缺乏微生物时，稀释水内应加入适量的经沉淀后的生活污水，作为微生物的接种（通常每升稀释水中加沉淀污水2mL即可）。步骤： 1. 用虹吸法吸取稀释水，注满2个溶解氧测定瓶，加塞，将其中之一用水封口，置于20 培养箱内，培养5d，另一瓶则立即进行溶解氧的测定。这。11。两瓶是空白试验。2. 稀释水样，根据污水的淡浓情况

27、，确定几个稀释比例，将水样稀释成34个稀释水样。决定稀释比例后， 用每个容量瓶配置一个稀释水样，先用虹吸法将每个容量瓶中装入半瓶稀释水， 然后用移液管精确加入经过计算的适量污水样，再用系是谁稀释至刻度，塞紧瓶塞摇匀。用虹吸法将每种稀释水样各注满两个溶解氧测定瓶，塞紧瓶塞。3. 将每种稀释水样中的一瓶加水封口， 贴上标签注明稀释比， 放于 20 培养箱中培养 5d，另一瓶立即测定溶解氧。4. 每天检查培养箱的温度，温度误差不应超过±1 。并应注意水封口经常保持有水。5. 培养 5d 后，取出测定溶解氧。选出溶解氧减少量在40% 70%的水样数据，计算5d 生化需氧量。计算： 1. 不经

28、稀释直接培养的水样：BOD5(mg/l)=c1-c2式中 c1：水样在培养前的溶解氧浓度（mg/l ） ;c2:水样经 5d 培养后，剩余溶解氧浓度（mg/l ） .2. 经稀释后培养的水样： BOD5(mg/l)=(c1-c2)-(B1-B2)f1/f2式中 B1: 稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/l ）；B2:稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/l ）；f1:稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2: 水样在培养液中所占比例。（六） . 铁的测定：（邻菲罗啉分光光度法）原理：亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。当铁以三价形式存在

29、于溶液中时：4Fe3+2NH2OH（羟胺） 4Fe2+N2O+4H+H2O仪器：分光光度计；50ml 比色管 10支， 5ml 移液管 2支， 10ml 移液管 1支， 5ml 量筒一。12。个。试剂： 1. 铁标准溶液：准确称取 0.7020g 分析纯硫酸亚铁铵 FeSO4(NH4)2SO4.6H2O, 溶于 50ml 蒸馏水中，加入 20ml 浓硫酸，溶解后转移至 1L 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00ml 含 Fe2+0.100mg。用移液管取 10.0ml 于100ml 容量瓶中， 加蒸馏水稀释至刻度。此溶液1.00ml 含 Fe2+0.010mg。2. 邻二氮菲溶液： 称取 0

30、.15g 邻二氮菲（ C12H3N2HCl），溶于 100ml 蒸馏水中，加热至 80帮助溶解。每 0.1mgFe2+需此液 2ml 。临时配制。3.10%盐酸羟胺水溶液（临时配制）。4. 缓冲溶液（ pH=4.6）：吧 68g 醋酸钠溶于约 500ml 的蒸馏水中，加入冰醋酸29ml, 稀释至1L。步骤： 1. 标准色列的配制：分别吸取铁的标准溶液（ 1ml=0.010mgFe2+）:0 、0.50 、1.0 、1.5 、 2.0 、2.5 、 3.0 、 3.5 、4.0ml 分别置于 9支50ml 比色管中。依次分别在各管中加入1ml盐酸羟胺溶液， 摇匀。加入 2ml 邻二氮菲溶液、 5

31、ml 缓冲液，然后依次用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。放置 10min.2. 吸收曲线的制作：取上述标准比色列中浓度适当的溶液（例如0.03mg/50ml ） , 在 721型分光光度计上，用1cm 比色皿，以试剂溶液为参比溶液，在480 540nm间，每隔 10nm测定一次吸光度。 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。以吸光度 A 为纵坐标，铁含量（mg/50ml）为横坐标绘制标准曲线。3. 水样中铁的测定：（ 1）总铁的测定：用移液管取25ml 水样，置于 50ml 比色管中，加1ml 盐酸羟胺溶液，摇匀，加 2ml 邻二氮菲溶液、 5ml 缓冲溶液，用蒸馏水

32、稀释至刻度，摇匀。放置 10min 。以试剂永夜做参比，于 510nm波长测定吸光度。有标准曲线求出铁含量。计算：总铁（mg/l ） =相当于铁标准溶液的用量（ml） *10(ug/ml)/V水（ ml）。13。（ 2）低铁例子（ Fe2+）测定：用移液管取 25ml 水样，置于 50ml 比色管中，加 2ml 邻二氮菲溶液 5ml 缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后。以试剂溶液作参比，于 510ml 波长测定吸收度。由工作曲线查出Fe2+含量，并乘以水样稀释倍数。5.721 型分光光度计使用方法：a. 将仪器电源开关接通，打开仪器比色皿暗箱盖，选择需用的单色光波长，将仪

33、器预热20min。b. 调零。在仪器比色皿暗箱打开时，用调“0”电位器，将电表指针调至“0”刻度。c. 将盛空白溶液的比色皿放入比色皿座驾第一格内，显色液放在其它格内，吧比色皿暗箱盖子盖好。d. 把拉杆啦出，将参比液放在光路上，转动光量调节粗调和细调，是透光度为“100%”（即电表满度） 。然后拉动拉杆，使有色液进入光路，电表所指示的A 值就是溶液的吸光度值。( 七 ). 氨氮的测定： （分光光度法）原理：氨与碘化钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其颜色深度与氨氮含量成正比，在 02.0mg/l的氨氮范围内近于直线。仪器：分光光度计，50ml 比色管。试剂： 1. 不含氨蒸馏水：实验中所用蒸馏水为

34、不含氮蒸馏水。每升蒸馏水中加入2ml 浓硫酸和少量高锰酸钾（KMnO4）整流，集取蒸馏液。2. 纳氏试剂：称取 50g 分析纯碘化钾（ KI ）溶于 35ml 不含氨蒸馏水中，加入饱和二氧化汞（ HgCl2）溶液并不停搅拌，加入上述溶液，最后用不含氨蒸馏水稀释至1l ，静置 24h，倾出上层澄青液，岂取沉淀物，将澄青液贮于试剂瓶内（用橡皮塞盖紧）。纳纳氏试剂放置过久，可能又生成沉淀物，使用时不要搅拌浑浊。（七）氨氮的测定（分光光度法）。14。（八）铜、锌、铬的测定（原子吸收光谱）（九）氯化物的测定（沉淀滴定法）（十） TN：（凯氏测氮法）1. 试剂及配制： （ 1）硫酸（ p=1.84g/ml

35、 ）（ 2）硫酸钾（ K2SO4）（ 3）硫酸铜溶液： 称取 5g 硫酸铜（ CuSO4.5H2O）溶于水， 稀释至 100ml 。（ 4）氢氧化钠溶液：称取500g 氢氧化钠溶于水，稀释至1L.( ) 硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L。（ 6）钠氏试剂：称取16g 氢氧化钠，溶于50ml 水中，冷至室温。另称7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水。 将此溶液在搅拌下慢慢加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮存与聚乙烯瓶中，密封保存。（ 7）酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（ KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml 。

36、（ 8）铵标准储备液：称取3.819g 经 100干燥过的氯化铵溶于水，移入 100ml 容量瓶中，稀释到标线。此溶液含氨氮1.00mg/ml 。（ 9）铵标准使用液：一曲 5.00ml 铵标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含氨氮 0.010mg/ml 。（ 10）混合指示液：称取 200mg甲基红溶于 100ml 95%乙醇；另称取 100mg亚甲蓝溶于 50ml 95%乙醇中。以两份甲基红溶液与一份亚甲基溶液混合。（ 11） 0.05%甲基橙指示液。（ 12）C（ 1/2H2SO4） =0.020mol/l 标准溶液 : 称取（ 1+9）硫酸溶于 1000ml 容量

37、瓶中，稀释至标线，混匀。按下属操作进行标定。准确称取经 180干燥 2h 的基准试剂及无水碳酸钠0.5g ，溶于新煮沸放冷的水。15。中，移入 500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 此碳酸钠溶液与150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加 1滴 0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为终点，按下式计算硫酸溶液的浓度（ 1/2H2SO4） (mol/l)。p（ 1/2H2SO4） =(m*1000*25)/(V*500*52.995)式中： m为碳酸钠质量（g）； V 为滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积（ml ）。试验用水均为无氨水。2. 测定步骤：（1）取样体积的确定：按下

38、表取适量水样，移入500ml 凯氏定氮瓶中。凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量p/(mg/l)10以下10 020 5050 100应 去 水样 体积 V/ml25010050.025.0（ 2）消化：往水样中加100ml 浓硫酸， 2ml 硫酸铜溶液，6g 硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并是溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加 250ml 水，混匀。（ 3）蒸馏：将凯氏定氮瓶成 45°斜置，缓缓沿壁加入 40ml 强氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸

39、收液液面下约 1.5cm。摇动凯氏定氮瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集溜出液达200ml 时停止蒸馏。定容至 250ml 。（ 4）钠氏试剂光度法测定氮：按下述步骤进行。a 标准曲线的绘制：吸取0、0.5 、1、3、5、7、10ml 按标准使用液与50ml 比色管中，加水至标线，加1ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml 钠氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长 420nm处用 2cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白吸光度后，得校正吸光度，绘制以凯氏氮含量（mg）对校正吸光度的标曲线。16。b水样的测定： 取适量溜出液， 加入 50ml 比色管中，加适量1mo

40、l/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml 钠氏试剂，混匀。放置10min 后，按与标准曲线绘制一致的步骤测定吸光度。c. 空白试验：用无氨水代替水样，与水样测量相同步骤操作，进行空白测定。（ 5）滴定法测定氮：于全部溜出液中加 2滴混合指示液，用 0.020mol/l 硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为终点。以无氨水代替水样进行空白测定。3. 计算：（ 1）钠氏试剂光度法测定氨：凯氏氮（ N）=(m*1000/V1)/(250/V)式中： m为由标准曲线查得凯氏氮量（mg）； V1为测量所取溜出液体积（ml ）； V 为消化时取水样体积（ml ）。（ 2）滴定法侧定氨：凯氏氮

41、(N)=(V1-V2)*C*14*1000/V式中： V1为滴定水样消耗硫酸溶液体积（ml）； V2为空白试验消耗硫酸溶液体积（ml）；C为硫酸标准溶液浓度（mol/l ） ;V 为水样体积（ ml）； 14为氮（ N）摩尔质量（ g/mol ） .（十一）氨氮：蒸馏和滴定法（十二） TP： ( 钼酸铵风光光度法)1. 仪器和试剂：（ 1）仪器：可见分光光度计移液管： 1ml 、 2ml、 10ml容量瓶： 100ml、 250ml锥形瓶： 250ml比色管： 25mlBOD瓶： 250ml。17。具塞小试管：10ml玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子多功能水质检测仪（ 2）试剂：过硫酸铵（固体）

42、浓硫酸硫酸溶液： 2mol/l盐酸溶液： 2mol/l氢氧化钠溶液：6mol/l1%酚酞： 1g 酚酞溶于 90ml 乙醇中，加水至100ml丙酮：水 =9： 1酒石酸锑钾溶液：将4.4g K(SbO)C4H3O6.1/2H2O 溶于 200ml 蒸馏水中，用塑料瓶在4时保存。抗坏血酸溶液： 0.1mol/l,溶解 1.76g 抗坏血酸与 100ml 蒸馏水中， 转入棕色瓶； 若在 4以下保存，可维持1个兴起不变。混合试剂： 50ml 2mol/l硫酸、 5ml 酒石酸锑钾液、15ml 钼酸铵溶液和30ml 抗坏血酸溶液。混合前，先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵

43、后，如混合试剂有浑浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为至。若在4下保存，可维持1个星期不变。磷酸盐储备液（1.00mg/ml 磷）：称取 1.098g KH2PO4,溶解后转入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，即得 1.00ml 储备液于 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，即得磷含量为10ug/ml 的标准液。2. 试验方法：步骤。18。（ 1）水样处理水样中如有大的微粒，可用搅拌器搅拌2 3min，以至混合均匀。量取100ml 水样（或经稀释的水样）两份，分别放入两支250ml 锥形瓶中，另取100ml 蒸馏水于250ml 锥形瓶中作为对照，分别加入1ml 2mol/l H2SO4、

44、 3g (NH4)2S2 8, 微沸约 1h，补加蒸馏水使体积为2550ml（如锥形瓶壁上有白色凝聚物，需用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。 冷却后， 加 1滴酚酞， 并用 6mol/lNaOH 将溶液中和至微红色。再滴入 2mol/lHCL使粉红色恰好褪去，转入100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，移取25ml 到 50ml 比色管中，加1ml 混合试剂，摇匀后放置10min，加水稀释至刻度再摇匀，放置10min，以试剂空白做参比，用 1cm比色皿，于波长880nm处测定吸光度（若分光光度计不能测定880nm处的吸光度，可选择 710nm波长）。（ 2）标准曲线的绘制分别吸取 10ug

45、/ml 磷的标准溶液0.00 、0.50 、1.00 、1.50 、2.00 、2.50 、3.00ml 于 50ml 比色管中，加水稀释至约25ml, 加入 1ml 混合试剂，摇匀后放置10min，加水稀释至刻度，再摇匀，10min 后，以试剂空白作参比，用1cm 比色皿，于波长880nm（或710nm）测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系，绘制总磷的标准曲线。（ 3）结果处理由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量。Pp=WP/(V*1000)式中 Pp ：水中磷的含量，mg/ml;WP:由标准曲线上查得磷含量，ug；V：测定时吸取水样的体积（本实验V=25.00ml ）。（十三） PH：玻璃电极法（十四）总汞：双硫腙风光光度法（十五）烷基汞：气相色谱法（十六）总镉：原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法（十七）总铬：高锰酸钾氧化- 二苯碳酰二肼分光光度法（十八）总砷：二乙基二硫代氨基磷酸银分光光度法。19。生物指标：一水中细菌菌落总数的测定：1. 实验仪器与试剂牛肉膏蛋白胨琼脂培养基，灭菌三角烧瓶，灭菌的带玻璃塞瓶，灭菌培养皿，灭菌吸管，灭菌试管；灭菌水。2. 实验步骤（一）水样