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文档简介

1、正溴丁烷的制备 目的和要求了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。掌握阿贝折光仪的操作方法。巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。实验原理主反应：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。副反应：OHH2SO4+ H2OOHH2SO4+ H2OO2OH+ HBrH2SO4Br+ H2O实验原理溴化氢的来源：反应机理：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4OH+ H+OH2+fastBr-slowBr+ H2OSN2 reaction实验用试剂正丁醇，7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol)无数溴化钠，13 g (0.

2、13 mol)浓硫酸，18 mL无水氯化钙饱和碳酸氢钠水溶液实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置实验步骤100 mL圆底烧瓶10 mL水振摇14 mL浓硫酸稍冷，继续振摇下9.2 mL正丁醇13 g无水NaBr1-2粒沸石装冷凝管及气体吸收装置加热回流45 min并时常振摇改蒸馏装置，冷却后再加入一粒沸石，加热蒸馏，将水和产物一起蒸出，至馏出液澄清，馏出液移至分液漏斗10 mL水萃取水层有机层4 mL浓硫酸洗涤实验步骤产物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL水层有机层洗涤10 mL水8 mL饱和碳酸氢钠水溶液10 mL水水层有机层无水氯化钙干燥倾滗入蒸馏瓶，蒸馏产品收集99-103 C馏分产物称重或量体积，测折光率。注意事项稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简

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