第十二章食品添加剂05

1、第十二章第十二章 食品添加剂的测定食品添加剂的测定 教学目的和要求教学目的和要求 目的：学习食品添加剂检验方法原理、目的：学习食品添加剂检验方法原理、特点与要求特点与要求 要求：掌握测定原理和特性和使用要求：掌握测定原理和特性和使用范围。熟悉操作方法范围。熟悉操作方法 教学重点和难点教学重点和难点 重点：方法原理、特性及注意事项。重点：方法原理、特性及注意事项。难点：样品分离难点：样品分离 课程内容课程内容一、概述一、概述二、常用的防腐剂的检测二、常用的防腐剂的检测三、漂白剂三、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐二氧化硫及亚硫酸盐的检测的检测四、总结四、总结 食品添加剂含量低，怎样测定？食品添加剂含量低

2、，怎样测定？ 山梨酸测定依据？山梨酸测定依据？12.1 概述概述1 种类种类食品添加剂使用卫生标准规定有食品添加剂使用卫生标准规定有 22类类酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、胶母糖基础剂、被膜剂、水处理剂、胶母糖基础剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其他品香料、其他2 食品添加剂安全使用与管理食品添加剂安全使用

3、与管理WHO/FAO 使用食品添加剂的一般原则使用食品添加剂的一般原则CCFA 定期年会定期年会JECFA 食品添加剂标准和安全评价食品添加剂标准和安全评价方法方法CAC 审查公布审查公布我国我国1995年年 食品卫生法食品卫生法 1997年年 食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准 3 食品添加剂检测方法食品添加剂检测方法 分离、富集、检测分离、富集、检测 分离手段分离手段 蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色层分离法、掩蔽法色层分离法、掩蔽法 分析方法分析方法 容量法、分光光度法、薄层层析法、容量法、分光光度法、薄层层析法、高效液相色谱法高效液相色谱法1

4、2.2 常用的防腐剂检测方法常用的防腐剂检测方法 我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等等25种。种。 苯甲酸性质苯甲酸性质 熔点熔点 122 沸点沸点 249.2 升华升华 100 酸性下易随水蒸汽蒸出，微溶于水，酸性下易随水蒸汽蒸出，微溶于水，易溶于有机溶剂，化学性质稳定易溶于有机溶剂，化学性质稳定 苯甲酸钠苯甲酸钠 易溶于水和乙醇，难溶于有机溶易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，剂， 酸性条件下转化为苯甲酸酸性条件下转化为苯甲酸 防腐效果好，适于防腐效果好，适于pH4.55 ADI值值 05mg/kg

5、体重体重 山梨酸性质山梨酸性质 熔点熔点 134 沸点沸点 228 酸性下易随水蒸汽蒸出酸性下易随水蒸汽蒸出 微溶于水，易溶于有机溶剂微溶于水，易溶于有机溶剂 化学性质稳定化学性质稳定山梨酸钾山梨酸钾 易溶于水，难易溶于有机溶剂易溶于水，难易溶于有机溶剂 防腐效果好，适于防腐效果好，适于pH56防腐剂的作用机理防腐剂的作用机理使微生物的蛋白质凝固或变性，干使微生物的蛋白质凝固或变性，干扰其生长和繁殖。扰其生长和繁殖。防腐剂破坏或损伤细胞壁，或能干防腐剂破坏或损伤细胞壁，或能干扰细胞壁合成的机理，致使胞内物扰细胞壁合成的机理，致使胞内物质外泄，或影响与膜有关的呼吸链质外泄，或影响与膜有关的呼吸链

6、电子传递系统，从而具有抗微生物电子传递系统，从而具有抗微生物的作用。的作用。作用于遗传物质或遗传微粒结构，作用于遗传物质或遗传微粒结构，影响到遗传物质的复制、转录、蛋影响到遗传物质的复制、转录、蛋白质的翻译等。白质的翻译等。作用于微生物体内的酶系，抑制酶作用于微生物体内的酶系，抑制酶的活性，干扰其正常代谢的活性，干扰其正常代谢1 测定方法测定方法 气相色谱法气相色谱法 高效液相色谱法高效液相色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 紫外分光光度法紫外分光光度法 分光光度法分光光度法2 紫外分光光度法紫外分光光度法 原理（原理（1） 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随着水蒸气蒸馏出

7、来，与样品中非挥着水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥发性成分分离，用重铬酸钾与硫酸发性成分分离，用重铬酸钾与硫酸氧化，氧化液二次蒸馏，用碱吸收氧化，氧化液二次蒸馏，用碱吸收馏液在馏液在225nm测定测定 原理（原理（2） 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随着水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥着水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥发性成分分离，样品中苯甲酸经蒸发性成分分离，样品中苯甲酸经蒸馏、提取分离后，对波长馏、提取分离后，对波长230nm紫紫外光有吸收，其吸光度分别与苯甲外光有吸收，其吸光度分别与苯甲酸含量在一定浓度范围内成正比例，酸含量在一定浓度范围内成正比例，可据此而定量。可据此而

8、定量。硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸 原理原理 自样品中提取山梨酸及其盐类，在自样品中提取山梨酸及其盐类，在重铬酸钾的氧化作用下形成丙二醛，重铬酸钾的氧化作用下形成丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸形成红色化丙二醛与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其红色深浅与山梨酸及其盐合物，其红色深浅与山梨酸及其盐类的含量呈正比，符合比尔定律，类的含量呈正比，符合比尔定律，可于可于530nm处比色测定。处比色测定。 试剂试剂 重铬酸钾重铬酸钾-硫酸溶液硫酸溶液 160mol/L重铬酸钾与重铬酸钾与0.15mol/L硫酸按硫酸按1：1比例混合均匀，备用。比例混合均匀，备用。硫代巴比妥酸溶液硫代

9、巴比妥酸溶液 准确称取准确称取0.5g硫代巴比妥酸与硫代巴比妥酸与100mL容容量瓶中，加入量瓶中，加入20mL水，加水，加10mL1mol/L氢氧化钠溶液，充分混匀，使之完全溶氢氧化钠溶液，充分混匀，使之完全溶解后加入解后加入11mL1mol/L盐酸，用水定容。盐酸，用水定容。此液临用时配制，此液临用时配制，6小时内使用。小时内使用。山梨酸标准溶液：山梨酸标准溶液： 称取山梨酸称取山梨酸0.1000g，加，加2%碳酸氢碳酸氢钠溶液钠溶液1mL，搅拌溶解，加水定容，搅拌溶解，加水定容到到100mL。贮于冰箱中，此溶液每。贮于冰箱中，此溶液每mL含山梨酸含山梨酸1mg。配置六种浓度标准品配置六种

10、浓度标准品 mg/ml0.00.20.40.60.81.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 mg配置六种浓度标准品配置六种浓度标准品 mg/ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 mg mg mg mg mg mg /ml /ml /ml /ml /ml /ml 各取各取1.0 ml0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 mg mg mg mg mg mg配置配置 1 种浓度标准品种浓度标准品 1.0 mg/ml0.00.20.40.60.81.0mg/ml0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 mg mg mg mg mg mg0.0 0.2 0

11、.4 0.6 0.8 1.0ml ml ml ml ml ml 仪器仪器 722 分光光度计分光光度计 组织捣碎机组织捣碎机 10mL比色管比色管 容量瓶容量瓶 水浴水浴测定步骤测定步骤1.样品处理样品处理 称取称取100g样品，加水样品，加水200mL于组织捣于组织捣碎机中捣成浆，称取匀浆碎机中捣成浆，称取匀浆100g，加水，加水200mL继续捣继续捣1分钟，称取分钟，称取10g于于250mL容量瓶中定容，摇匀，过滤备容量瓶中定容，摇匀，过滤备用。用。 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 吸取吸取0.0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5mL山梨酸钾标准液于山梨酸钾标准液于250mL容容量

12、瓶中，定容，量瓶中，定容，0.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0g/mL标准曲线的绘制标准曲线的绘制加量加量g0.01020304050氧化剂氧化剂2mL重铬酸钾硫酸溶液重铬酸钾硫酸溶液加热加热100水浴加热水浴加热7分钟分钟显色剂显色剂2.0mL硫代巴比妥酸溶液硫代巴比妥酸溶液加热加热10分钟，立即用冷水冷却分钟，立即用冷水冷却530 nm 试样测定试样测定 吸取试样处理液吸取试样处理液2mL于于10mL比色管比色管中，按标准曲线绘制操作，于中，按标准曲线绘制操作，于530nm处测吸光度，从标准曲线上查出相应处测吸光度，从标准曲线上查出相应浓度浓度 说明说明 氧化氧化显色过

13、程应严格控制操作条件显色过程应严格控制操作条件 本法回收率本法回收率90104% 计算计算小结小结 概述概述 常见防腐剂检测常见防腐剂检测苯甲酸检测苯甲酸检测紫外分光光度法紫外分光光度法山梨酸检测山梨酸检测硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法 漂白剂漂白剂盐酸副玫瑰苯胺比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐测定亚硫酸盐 复习题复习题 P232 3 总结 检验基本知识检验基本知识 物理检验法物理检验法 检验方法评价与数据处理检验方法评价与数据处理 水分、灰分、酸度、脂肪、糖类、水分、灰分、酸度、脂肪、糖类、蛋白质、维生素、添加剂蛋白质、维生素、添加剂复习题考试题型 概念概念 回答问题回答问题 选

14、择并解释选择并解释 自由答题自由答题第一章思第一章思 考考 题题 1 1为食品检验工作者应具备哪些方面为食品检验工作者应具备哪些方面的知识的知识? ? 2 2要想得到正确的分析结果，需要正要想得到正确的分析结果，需要正确实施哪些步骤确实施哪些步骤? ?第二章第二章 P11 1、2、3、4第三章第三章 P322 1、2、5第四章第四章 P47 1、3、5、7第五章第五章 P66 1、2、4第六章第六章 P78 1、3、4、5第七章第七章 P94 1、2、3、4第八章第八章 P110 1、2、4、5第九章第九章 P150 1、2、3、5、6第十章第十章 P192 1、2、3、4、5、6第十一章第十

15、一章 P210 1、2、3、5第十二章第十二章 P232 3第二章思考题第二章思考题1采样之前应做哪些准备采样之前应做哪些准备?如何才能做如何才能做到正确采样到正确采样?2了解样品的分类及采样时应注意的问了解样品的分类及采样时应注意的问题。题。3为什么要对样品进行预处理为什么要对样品进行预处理?选择预选择预处理方法的原则是什么处理方法的原则是什么?4常用的样品预处理方法有哪些常用的样品预处理方法有哪些?各有各有什么优缺点什么优缺点?第三章思考题第三章思考题1当有一组测量值，其总体标准偏差盯为未知，要判别得当有一组测量值，其总体标准偏差盯为未知，要判别得到这组数据的分析方法是否可靠，应该采用下列

16、方法中的到这组数据的分析方法是否可靠，应该采用下列方法中的哪一种哪一种? (1)标准差法标准差法 (2)格鲁布斯法格鲁布斯法 (3)F检验法检验法 (4)t检验法检验法2回收率在一定程度上决定了方法的可靠性，一般可靠的回收率在一定程度上决定了方法的可靠性，一般可靠的回收率范围是多少回收率范围是多少?4两组分析人员对同一含两组分析人员对同一含 S042- 的试样用重量法进行分析，的试样用重量法进行分析，得到两组分析数据，要判断两人分析的精密度有无显著性得到两组分析数据，要判断两人分析的精密度有无显著性差异，应该用下列哪一种方法差异，应该用下列哪一种方法? (1)p检验法检验法 (2)F检验法检验

17、法 (3)t检验法检验法5在上题中，若要判断两组分析人员的分析结果之间是否在上题中，若要判断两组分析人员的分析结果之间是否存在系统误差，则应该选用下列哪种方法存在系统误差，则应该选用下列哪种方法? (1)F检验法检验法 (2)F检验法加检验法加t检验法检验法 (3)t检验法检验法第四章思考题第四章思考题1简述密度瓶法测定样液相对密度的基简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理本原理?试说明密度瓶上的小帽起什么试说明密度瓶上的小帽起什么作用作用?3简述阿贝折光仪利用反射光测定样液简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理，试用其光路图表示之浓度的基本原理，试用其光路图表示之。5测定水及样液色度

18、的意义。测定水及样液色度的意义。7食品的物理性能主要包括哪些方面食品的物理性能主要包括哪些方面?举举例说明食品物性的量化与食品分析的关例说明食品物性的量化与食品分析的关系。系。第五章思考题第五章思考题1根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。包和油脂。2在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低?为为什么什么?

19、 烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含较多挥发性烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含较多挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中硅胶已受潮。干燥器中硅胶已受潮。 蒸馏法：样品中的水分和溶剂问形成的乳浊液没有分蒸馏法：样品中的水分和溶剂问形成的乳浊液没有分离；冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。离；冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔一费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；卡尔一费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中含有还

20、原性物质如维生素样品中含有还原性物质如维生素C；样品中富含不饱；样品中富含不饱和脂肪酸。和脂肪酸。4请阐述水分活度值的概念以及它在食品工业生产中的请阐述水分活度值的概念以及它在食品工业生产中的重要意义。重要意义。第六章思考题第六章思考题1食品的灰分与食品中原有的无机成分食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同在数量与组成上是否完全相同?3加速食品灰化的方法有哪些加速食品灰化的方法有哪些?4为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化液可以加速灰化?5为什么食品样品在高温灼烧前要进行为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理炭化处理?第七章思考题

21、第七章思考题1食品酸度的测定有何意义食品酸度的测定有何意义?2牛乳酸度定义是什么牛乳酸度定义是什么?如何表示如何表示?3食品总酸度测定时，应该注意一些食品总酸度测定时，应该注意一些什么问题什么问题?4用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入l0磷酸的作用是什么磷酸的作用是什么?第八章思考题第八章思考题1脂类测定最常用哪些提取剂脂类测定最常用哪些提取剂?各有什么优缺各有什么优缺点点?2理解索氏提取法测定脂肪的原理、方法，理解索氏提取法测定脂肪的原理、方法，测定时应注意的事项。测定时应注意的事项。4，了解罗兹一哥特里法、酸水解法测定脂肪，了解罗兹一哥特里法、酸水解法测定脂肪的原

22、理和方法。的原理和方法。5理解和掌握食用油脂特性理解和掌握食用油脂特性(酸价、碘价、氧酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化值、羰基价化值、过氧化值、皂化值、羰基价)的定义的定义及其测定原理。及其测定原理。第九章思考题第九章思考题1说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。关系。2直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶?3高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中应注意哪些问题测定过程中应注意哪些问题?5测定食品中蔗糖时，为什么要严格控制水解条件测定食品中蔗糖时，为什么要严格控制水解条件?6食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解