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1、情境七： 硅酸盐分析任务三：硅酸盐质量分析知识点：硅酸盐中二氧化硅含量测定课程：工业分析 硅酸盐中二氧化硅含量测定方法硅钼蓝分光光度法氟硅酸钾容量法氯化铵重量法见钢铁中硅的测定 硅酸盐中二氧化硅含量测定方法一、氯化铵重量法试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。1、方法原理：由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附3 : 97 HCl溶可溶盐3 : 97 HCl洗涤滤液Fe、Al、Ca、Mg（Ti、Mn

2、）测定SiO212H2O沉淀（纯净） 950-1000 oCSiO2无定型称重%样品Na2CO3熔融浓HCl处理H2SiO3NH4Cl蒸发干涸凝聚沉凝胶溶胶SiO212H2O吸水严重，迅速称量，2、测定过程二、氟硅酸钾容量法1、方法原理2、测定中的有关反应 沉淀反应：3、结果计算%100100022mnVTSiOSiOT-每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL;m-试样的质量，g;n-全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。4、方法讨论（1）控制好条件，使K2SiF6能够定量完全生成沉淀温度、体积温度30以下，体积80mL以下，否则K2

3、SiF6溶解度增大，结果偏低。 足够过量KCl与KF（2）进行沉淀的洗涤和残余酸的中和a. 沉淀的洗涤5%KCl（强电解质部分水解）溶液洗涤剂因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂，通过实验确定50g/L 的KCl溶液，洗涤速度快效果好，洗涤次数2-3次，总量20 mL（一般洗涤烧杯2次，滤纸1次） b. 中和残余酸 残余酸会消耗滴定剂，使结果偏高，但中和过程会发生局部水解现象，所以操作要迅速。通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作为抑制剂，以酚酞为指示剂，用NaOH中和至微红色。（3） 水解温度（热水，终点温度不低于60 C）水解反应是吸热反应，所以水解时温度越高，体积越大越利于K2SiO

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