磁偏转小型质谱仪质谱图中信息分析ppt课件

1、磁偏转小型质谱仪磁偏转小型质谱仪质谱图中信息的分析质谱图中信息的分析光信息科学与技术光信息科学与技术0572427 0572427 姚明远姚明远目的：目的：根据根据 实验相关实际原理实验相关实际原理 实验结果质谱图实验结果质谱图定性判别实验过程中的操作问题定性判别实验过程中的操作问题样品、钼带与聚焦电极实物样品、钼带与聚焦电极实物理想峰形理想峰形仅含仅含K39及及K41离子峰，离子峰，且可大致推且可大致推测两者位置测两者位置与高度与高度一、大量的毛刺一、大量的毛刺特别地，特别地，假设毛刺假设毛刺破坏了图破坏了图象的整体象的整体形貌，影形貌，影响信息的响信息的获取获取A 待测待测K离子峰形宏大离

2、子峰形宏大 判别为微电流放大器倍率过大判别为微电流放大器倍率过大 调理倍率重新记录调理倍率重新记录a 判别为真空度未达标，受空气组份判别为真空度未达标，受空气组份影响影响 反复实验时检查密闭性，强调抽气反复实验时检查密闭性，强调抽气过程过程B K峰正常，另有多个独立的、显著峰正常，另有多个独立的、显著的离子峰的离子峰b 判别为样品电流过大或实验时间过判别为样品电流过大或实验时间过长，导致钼带电离，同时出现长，导致钼带电离，同时出现K与与Mo同同位素峰位素峰 反复实验时应留意样品电流，控制反复实验时应留意样品电流，控制钼带温度钼带温度Mo与与Na的区别的区别Mo存在存在+2,+3,+6三个化合价

3、及三个化合价及91,92,93,94,95,96,98,99,100,101十个十个自然同位素，离子峰很多，对结果干扰自然同位素，离子峰很多，对结果干扰极大极大二、峰形过于低矮二、峰形过于低矮A 实验时间过长，样品蒸发怠尽实验时间过长，样品蒸发怠尽 反复实验时应留意紧凑过程反复实验时应留意紧凑过程B 钼带上样品涂抹过少或溶液浓度缺乏钼带上样品涂抹过少或溶液浓度缺乏 反复实验强调样品配制与涂敷过程反复实验强调样品配制与涂敷过程C 信号倍率过小信号倍率过小 调理微电流放大器，重新绘制调理微电流放大器，重新绘制三、三、K41峰消逝峰消逝A 仪器分辨率仪器分辨率设入射缝宽设入射缝宽Y1Y1，出射缝宽，

4、出射缝宽Y2Y2，球面像差，球面像差Y=2RY=2R为出射角，那么有仪器实践分辨率：为出射角，那么有仪器实践分辨率：M/M/M=R/M=R/Y1+ Y2+Y1+ Y2+Y Y峰形分辨率满足：峰形分辨率满足：M/M/M=L M=L * *M2/lM2/lM1-M2M1-M2L L为两峰间距，为两峰间距，l l为半高宽时，图象才可分辨。为半高宽时，图象才可分辨。当仪器分辨率不符合要求，当仪器分辨率不符合要求，K39K39与与K41K41离子峰将无法离子峰将无法区分。反复实验前应调理出、入射逢宽。区分。反复实验前应调理出、入射逢宽。B 无无K41峰，且峰，且K39峰不对峰不对称，一侧丰满一侧峻峭称，

5、一侧丰满一侧峻峭 实验者实践情况实验者实践情况聚焦电极钼带等势面离子流在一侧堆积，产生峰形的不对称性离子流在一侧堆积，产生峰形的不对称性当当K39峰一侧堆积离子，另一侧为峰一侧堆积离子，另一侧为K41峰，那峰，那么么K41峰被吸收入峰形的峻峭边，无法观测峰被吸收入峰形的峻峭边，无法观测反复实验，应先调理聚焦电极或独立调理两电反复实验，应先调理聚焦电极或独立调理两电极电压，使离子流垂直出射极电压，使离子流垂直出射结论：由小质谱仪实验的三类结论：由小质谱仪实验的三类不完美结果图象，可定性分析不完美结果图象，可定性分析出实验过程中出现以下问题出实验过程中出现以下问题出现毛刺：出现毛刺：钼带温度过高；真空度缺乏；电流放大倍率过大钼带温度过高；真空度缺乏；电流放大倍率过大过于低矮：过于低矮：实验拖沓，样品蒸发尽；原样品配制、涂抹不达标；实