扫描电镜图像的分析ppt课件

1、扫描电镜的图像分析扫描电镜的图像分析 1 扫描电镜分辨率定义为可以清楚地分辨试样上最小细节的才干，通常以清楚地扫描电镜分辨率定义为可以清楚地分辨试样上最小细节的才干，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或两个细节之间的最小间隔表示，如上图示。分辨二次电子图象上两点或两个细节之间的最小间隔表示，如上图示。 分辨才干是分辨才干是SEM最重要的性能目的，目前，钨灯丝最重要的性能目的，目前，钨灯丝SEM二次电子像的分辨率为二次电子像的分辨率为3nm6nm，但是，这不是日常任务能实现的，只是验收目的，它与察看条件、图，但是，这不是日常任务能实现的，只是验收目的，它与察看条件、图象的亮度、对比度、信噪比有关

2、。象的亮度、对比度、信噪比有关。 钨灯丝钨灯丝SEM在日常任务条件下，用普通试样照相，能作到在日常任务条件下，用普通试样照相，能作到6nm分辨率就相当不分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以在易了。在此分辨率下，可以在5万倍以上拍出明晰照片。通常情况下，用万倍以上拍出明晰照片。通常情况下，用3万倍对普万倍对普通样品照相如陶瓷、矿物，能给出明晰二次电子照片，就属高程度。通样品照相如陶瓷、矿物，能给出明晰二次电子照片，就属高程度。2 扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子束在试样上相应方向扫描宽度扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上

3、图像宽度为之比。例如显示器上图像宽度为100mm，入射电子束在试样上扫描宽度为，入射电子束在试样上扫描宽度为10m, 那么放大倍那么放大倍数数M为：为： M= 100mm/10m =10000 因显示器上图像宽度一定，只需改动电子束在试样外表的扫描宽度，就可延续地几倍、因显示器上图像宽度一定，只需改动电子束在试样外表的扫描宽度，就可延续地几倍、十几倍直至几万倍地改动图像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优点，十几倍直至几万倍地改动图像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优点，低倍数便于选择视场、察看试样的全貌，高倍数那么察看部分微区外表的精细形貌构造。低倍数便于选择视

4、场、察看试样的全貌，高倍数那么察看部分微区外表的精细形貌构造。3 另外，还有一种称作另外，还有一种称作“有效放大倍数有效放大倍数M有效的概念，它是将试样外表形貌细节放大到有效的概念，它是将试样外表形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数：人眼刚能分辨时的放大倍数：M有效人眼分辨率有效人眼分辨率/SEM分辨率。例如，分辨率。例如，SEM分辨率为分辨率为3nm，人眼睛的分辨率约为人眼睛的分辨率约为0.20.3mm, 通常取通常取0.3mm,那么那么M有效有效=0.3*106nm/3nm=100000倍倍,显然显然欲察看试样外表欲察看试样外表3nm的细节，的细节，SEM放大倍数只需到达放大倍数只需到达

5、10万倍就够用了。万倍就够用了。 如今，如今，SEM安装验收时，普通都选安装验收时，普通都选100000倍下做分辨率鉴定，估计就是这个缘由。图倍下做分辨率鉴定，估计就是这个缘由。图象放大倍数要根据有效放大倍数和试样的外表特征进展选择，根据这个计算公式，可以先象放大倍数要根据有效放大倍数和试样的外表特征进展选择，根据这个计算公式，可以先估算察看某一分辨率所需求的估算察看某一分辨率所需求的M有效。例如，要看有效。例如，要看60nm细节，那么有细节，那么有M有效有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲察看试样外表倍，即欲察看试样外表60nm的细节，实际上的细节，实际上SEM放大倍数只需到

6、放大倍数只需到达达5千倍就够了，然而实践上要选择比此值大的倍数，例如千倍就够了，然而实践上要选择比此值大的倍数，例如2万倍。万倍。4 很多厂家标称的很多厂家标称的SEM放大倍数为放大倍数为3050万倍，验收分辨率时只用万倍，验收分辨率时只用10万倍。最高放万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大才干，不是验收目的，不能够用最高放大倍率拍摄分辨率大倍率只是仪器的一种放大才干，不是验收目的，不能够用最高放大倍率拍摄分辨率照片。当研讨某个样品，确定它的形貌特征时，要根据任务要求、它的外表特征和实照片。当研讨某个样品，确定它的形貌特征时，要根据任务要求、它的外表特征和实践的预察看结果，选择适宜的放大倍数照

7、相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大践的预察看结果，选择适宜的放大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数下，很多样品外表缺乏细微形貌，难以得到明晰照片。高放大倍数时，取样面积倍数下，很多样品外表缺乏细微形貌，难以得到明晰照片。高放大倍数时，取样面积很小，仅为试样外表的很小一部分，缺乏代表性。很小，仅为试样外表的很小一部分，缺乏代表性。 SEM放大倍数误差的鉴定放大倍数误差的鉴定, 普通用铜制栅网、规范尺和各种粒度的聚苯乙烯微球普通用铜制栅网、规范尺和各种粒度的聚苯乙烯微球规范，前者用于低倍，后者用于高倍检查，允许误差为士规范，前者用于低倍，后者用于高倍检查，允许误差为士5%。 52

8、 典型的形貌像二次电子像典型的形貌像二次电子像SEI图图4.2 喷金碳颗粒喷金碳颗粒5万倍万倍SEM照片照片 图图4.3 喷金碳颗粒喷金碳颗粒20万倍万倍SEM照片照片 图图4.4 高分子微球高分子微球4万倍照片万倍照片 图图4.5 彩色荧光屏涂层彩色荧光屏涂层1万倍照片万倍照片 图图4.6 高分子微球高分子微球5万倍照片万倍照片 图图4.7 喷金碳颗粒分辨率照片喷金碳颗粒分辨率照片 5万倍万倍 6图图4.8 滤纸照片滤纸照片 3000 x 图图4.9 滤纸照片滤纸照片 1000 x 图图4.10 RDX 5000X 图图4.11 高分子微球高分子微球1万倍照片万倍照片 7 图4.12图4.1

9、8是35CrMnMo钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。机械零件断裂失效分析中，断裂主要由资料缺陷引起：例如金属和非金属夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易察看和分析。图图4.12 500X 解理和沿晶断裂解理和沿晶断裂 图图4.13 钢管的断口钢管的断口 500X 图图4.14 钢材腐蚀外表钢材腐蚀外表 1000X 8图图4.17 1000X 解理解理+准解理准解理 图图4.18 500X 解理解理+沿晶断口拉长韧窝沿晶断口拉长韧窝图图4.15 750X 沿晶断裂沿晶断裂 图图4.16 550X 解理断裂解理断裂9图图4.19 高岭土高岭土 3000X 图图4.20 高岭土高

10、岭土5000X1012000X 2 2000X32000X 4 2000X图图4.21 钛酸锶陶瓷组织构造钛酸锶陶瓷组织构造11(3) 2000X (1) 500X (2) 1000X 黑色为铁素体；白色为珠光体黑色为铁素体；白色为珠光体 图4.22 油管钢材2006-516金相组织 12SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如以下图所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如以下图4.23 所示。所示。图图4.23 金相组织光镜照片金相组织光镜照片 500检测仪器：检测仪器：MEF4M金相显微镜及图像分析系统德国金相显微镜及图像分析系统德国LEICA检测日期检测日期 2

11、006.4.7 试样称号试样称号:油管钢材油管钢材2006-516133 背散射电子像背散射电子像BEI察看察看 背散射电子含有试样平均元素组成、外表几何形貌信息。运用半导体检测器可以察背散射电子含有试样平均元素组成、外表几何形貌信息。运用半导体检测器可以察看样品外表的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细节看样品外表的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细节, 远不如二次电子远不如二次电子象明晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的定性分布概念，对于进一步制象明晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的定性分布概念，对于进一步制定用特征定用特征x射线进展定量分析

12、的方案是很有益处的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑外射线进展定量分析的方案是很有益处的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑外表，看不到什么形貌信息，必需借助背散射电子像才干察看抛光面的元素及相分布表，看不到什么形貌信息，必需借助背散射电子像才干察看抛光面的元素及相分布,确定确定成分分析点，研讨资料的内部组织和夹杂。导电性差的试样成分分析点，研讨资料的内部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌察看时，形貌察看时，BEI优于优于SEI。背散射电子像察看对于合金研讨、失效分析、资料中杂质检测非常有用。以下图是背散射电子像察看对于合金研讨、失效分析、资料中杂质检测非常有用。以下图是Al-Co-Ni, Mg-Zn

13、-Y合金的二次电子和背散射电子照片。合金的二次电子和背散射电子照片。 图图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片合金二次电子照片 图图4.23 合金的背散射电子照片合金的背散射电子照片 500X14 图图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片合金的背散射电子照片 图图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片合金的背散射和二次电子照片图图4.26 铝钴镍合金二次电子照片铝钴镍合金二次电子照片 图图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片铝钴镍合金背散射电子照片154 粒度分布丈量粒度分布丈量大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的丈量；粉体尤其大规模集成电路板

14、上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的丈量；粉体尤其是纳米颗粒粒度丈量、规范粒子微球的粒度定值；复合资料如固体推进剂中某种颗粒是纳米颗粒粒度丈量、规范粒子微球的粒度定值；复合资料如固体推进剂中某种颗粒组份粒度分布丈量、样品外表孔隙率测定等组份粒度分布丈量、样品外表孔隙率测定等，都可以运用图像处置、分析功能，有自动和，都可以运用图像处置、分析功能，有自动和手动。如今的手动。如今的EDSEDS中都有该软件包供选择，用中都有该软件包供选择，用SEMSEM丈量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和适用丈量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和适用的。丈量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是任何公用粒度仪所

15、无法胜任的。尤其当的。丈量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是任何公用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于分析样品的粒度小于3um3um例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、Fe2O3Fe2O3、SiO2SiO2等时，超细颗粒极等时，超细颗粒极易聚集、聚会如以下图、在水中特别难于分散的特性，传统的湿法粒度分析例如：易聚集、聚会如以下图、在水中特别难于分散的特性，传统的湿法粒度分析例如：CoulterCoulter计数法、激光散射法、动态光子相关法就无法得到真实的粒度结果。而扫描电镜计数法、激光散射法、动态光子相关法就无法得到真实的粒度结果。而扫描电镜粒度分析法简称粒

16、度分析法简称SEMSEM法却不受这些限制，比较灵敏，完全能顺应这些特殊样品的粒度分法却不受这些限制，比较灵敏，完全能顺应这些特殊样品的粒度分析，同时它属于绝对粒度丈量法。为抑制析，同时它属于绝对粒度丈量法。为抑制SEMSEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺陷，在实践操作时，要多制备些察看试样，多采集些照片，多丈量些颗粒乏代表性的缺陷，在实践操作时，要多制备些察看试样，多采集些照片，多丈量些颗粒300300个以上。超细粉体样品普通制备在铜柱外表上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘个以上。超细粉体样品普通制备在铜柱外表上，希望颗粒单层均匀分

17、散、彼此不粘连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处置和分析功能自动完成；否那么，就要手工连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处置和分析功能自动完成；否那么，就要手工丈量每个颗粒的粒度，然后进展统计处置。丈量每个颗粒的粒度，然后进展统计处置。图图4.28堆积荧光蓝粉颗粒的粒度丈量堆积荧光蓝粉颗粒的粒度丈量 2000X 图图4.29 聚集的超细银粉聚集的超细银粉16表表4.1是荧光蓝粉外形近似球体的是荧光蓝粉外形近似球体的SEM粒度丈量结果与激光衍射法、电导法丈量结果的粒度丈量结果与激光衍射法、电导法丈量结果的比较。从表比较。从表4.1可以看出，它们的丈量结果比较一致，证明可以看出，它们的

18、丈量结果比较一致，证明SEM法的粒度丈量结果是可靠的。法的粒度丈量结果是可靠的。 表4.1不同粒度丈量方法所得结果比较 m SEMSEM粒度测量法粒度测量法MSMS激光粒激光粒度仪（英度仪（英国国MalvernMalvern）CoulterCoulter粒粒度仪度仪（美国）（美国）1 1千倍，千倍，2 2千千倍，倍，10741074个个颗粒颗粒1 1千倍，千倍， 824824个个2 2千倍千倍 205205个个体均粒度体均粒度v v7.907.907.917.917.857.857.607.607.747.74数均粒度数均粒度n n5.575.575.615.615.435.43中位粒度中位粒

19、度50507.657.657.697.697.767.767.377.377.317.3117运用运用SEM法时应该留意：法时应该留意：1SEM粒度丈量法得到的体积平均粒度粒度丈量法得到的体积平均粒度Dv,不是直接测得的，而是经过数学上不是直接测得的，而是经过数学上的转换得到的。从球体体积计算公式可知，用的转换得到的。从球体体积计算公式可知，用SEM检测时，忽略、漏检检测时，忽略、漏检1个个10m的颗粒相当于忽略、漏检的颗粒相当于忽略、漏检1000个个1m颗粒的影响。所以，大颗粒对颗粒的影响。所以，大颗粒对Dv的影响是很的影响是很大的，可用表大的，可用表4.2的数听阐明。的数听阐明。 表4.2

20、 大颗粒对粒度结果的影响 (m)粒度范粒度范围围检测颗检测颗粒数粒数大颗粒数（大颗粒数（10-13m）数均数均Dn体均体均DvD501.30-1097 无无5.227.207.131.30-13 100 35.418.167.75相对误差相对误差 %3.5128 从表从表4.2看出，把看出，把100个检测颗粒中的个大颗粒忽略后，算得的数均粒度个检测颗粒中的个大颗粒忽略后，算得的数均粒度n变化不大，而变化不大，而体均粒度体均粒度v的变化却比较大。所以，在运用的变化却比较大。所以，在运用SEM法时，为保证丈量结果的准确性和代表性，法时，为保证丈量结果的准确性和代表性，要选择适宜的放大倍数，留意不要

21、漏检大颗粒。小放大倍数用于丈量大颗粒，高放大倍数要选择适宜的放大倍数，留意不要漏检大颗粒。小放大倍数用于丈量大颗粒，高放大倍数用于丈量小颗粒。用于丈量小颗粒。182丈量颗粒数对粒度结果的影响丈量颗粒数对粒度结果的影响本例选用的荧光蓝粉样品，由于外形接近球体，粒度分布较窄，丈量本例选用的荧光蓝粉样品，由于外形接近球体，粒度分布较窄，丈量100个颗粒就能得到个颗粒就能得到比较称心的粒度结果，如表比较称心的粒度结果，如表4.3所示。所示。表表4.3丈量颗粒数对粒度结果的影响丈量颗粒数对粒度结果的影响1000倍倍颗粒个数颗粒个数 个 个1 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0

22、 0数 均数 均 D nm5.575.305.405.575.505.575.64体 均体 均 D vm8.338.208.068.168.088.098.14D50 m8.118.107.807.927.917.927.95由表由表4.3看出，随着丈量颗粒数的添加，数均粒度看出，随着丈量颗粒数的添加，数均粒度n的变化并不明显，的变化并不明显， 而体均粒度而体均粒度v的变化的变化就稍大。当丈量的颗粒数大于就稍大。当丈量的颗粒数大于200时时,v变化趋向平稳。可以认定，变化趋向平稳。可以认定，200颗粒就是适宜的丈量个颗粒就是适宜的丈量个数。对于外形不规那么、粒度分布宽的样品言，丈量颗粒数对粒度

23、结果数。对于外形不规那么、粒度分布宽的样品言，丈量颗粒数对粒度结果Dv的影响就很明显，的影响就很明显，普通选择丈量颗粒数目为普通选择丈量颗粒数目为300个以上。个以上。193 丈量结果误差：从丈量结果误差：从SEM的放大倍数误差鉴定知，不同倍数下的长度丈量误差是不同的放大倍数误差鉴定知，不同倍数下的长度丈量误差是不同的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度丈量误差就会引入到丈量结果中。因体均粒度的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度丈量误差就会引入到丈量结果中。因体均粒度为数均粒度的立方函数，那么带入体均粒度的误差就为长度丈量误差值的立方。为数均粒度的立方函数，那么带入体均粒度的误差就为长度丈量

24、误差值的立方。205 样品成分的定性、定量分析样品成分的定性、定量分析4.4.1 试样要求试样要求EDS可以分析有机物如高分子聚合物、生物细胞、植物、无机物如金属、氧化物、矿可以分析有机物如高分子聚合物、生物细胞、植物、无机物如金属、氧化物、矿物盐类、复合资料有机物和无机物的复合，如推进剂、计算机外壳，样品形状可为块物盐类、复合资料有机物和无机物的复合，如推进剂、计算机外壳，样品形状可为块状、粉末或水状、粉末或水/油悬浮液中的颗粒物当然要进展分别、枯燥，能定性给出这些样品的元油悬浮液中的颗粒物当然要进展分别、枯燥，能定性给出这些样品的元素组成。过去，做素组成。过去，做EDS分析要求样品外表光滑

25、，如今没有这种要求，不过，分析粗糙试样，分析要求样品外表光滑，如今没有这种要求，不过，分析粗糙试样，仍局限于定性或半定量分析。为了得到准确的定量结果，还是使样品外表尽量平滑。另外，仍局限于定性或半定量分析。为了得到准确的定量结果，还是使样品外表尽量平滑。另外，对样品的要求还有：对样品的要求还有：1有良好导电性好，导电性不好或不导电的样品，特别是含超轻元素有良好导电性好，导电性不好或不导电的样品，特别是含超轻元素(如如C、N、O、F)的样品，最好先在样品外表上喷涂碳膜；的样品，最好先在样品外表上喷涂碳膜；2试样尺寸：越小越好，特别试样尺寸：越小越好，特别是分析不导电的样品时，小试样可以改善导电性

26、差的影响；大试样，会放出较多气体，影响是分析不导电的样品时，小试样可以改善导电性差的影响；大试样，会放出较多气体，影响真空和带来污染；真空和带来污染；3均质、有代表性、无磁性、无污染。均质、有代表性、无磁性、无污染。(4)粉体样品：细颗粒可依托本粉体样品：细颗粒可依托本身的外表吸附力，用无水乙醇使其粘附在铜或铝台外表上，要有适当堆积厚度，尽量不使电身的外表吸附力，用无水乙醇使其粘附在铜或铝台外表上，要有适当堆积厚度，尽量不使电子束激发样品台的成分。必要时可事先检测一下粉体样的成分，假设有铜或铝，就相应地运子束激发样品台的成分。必要时可事先检测一下粉体样的成分，假设有铜或铝，就相应地运用铝或铜台

27、。粗颗粒要粘在导电胶带上，做用铝或铜台。粗颗粒要粘在导电胶带上，做EDS时尽量选择较大的颗粒分析。但是，不论细时尽量选择较大的颗粒分析。但是，不论细或粗颗粒，做或粗颗粒，做EDS时最好用压片机制成快状。时最好用压片机制成快状。214.4.2 能谱仪的分辨率能谱仪的分辨率 能谱仪的分辨率有能量分辨率和空间分辨率之分。能量分辨率是能谱仪最重要的性能目的，以全峰半高宽FWHM计量。普通在探头装入电镜样品室之前，消费厂家采用3000cps计数率,选用适宜值的放大器时间常数，用Fe55放射源测定分辨率。实践上，新的能谱仪安装验收时，普通运用Mn标样直接丈量MnKa线的谱峰半高宽，作为验收分辨率目的。这是

28、鉴定能量分辨率最简单的方法，误差较大。能谱仪的能量分辨率主要取决于检测器及放大器的质量；另外，实践运用中还与计数率、时间常数和环境温度有关。目前，商品能谱仪分辨率普通优于130ev。 空间分辨率指入射电子束与试样相互作用体积的大小，近似等于相互作用体积的最大直径，它取决于试样的原子序数、电子束的能量即加速电压、束斑电流。空间分辨率的值(即相互作用体积的直径)愈大，空间分辨率越差。做细颗粒或薄膜样品的成分分析时，要特别留意选择适宜的测定条件，以保证最正确的空间分辨率。224.4.3 定性分析与定量分析定性分析与定量分析现以现以NORAN公司公司NSS-300型型EDS分析实例，阐明结果表示。样品

29、：钢管外表。分析实例，阐明结果表示。样品：钢管外表。 能谱图的横坐标为元素的特征能谱图的横坐标为元素的特征x射线峰的特征能量，单位射线峰的特征能量，单位kev，也为脉冲高度，与元素种，也为脉冲高度，与元素种类有关类有关;纵坐标为脉冲数，单位为纵坐标为脉冲数，单位为CP，即搜集的，即搜集的X-射线光子数，谱峰的高度与分析的元素含射线光子数，谱峰的高度与分析的元素含量有关，但是，非正比关系。上能谱图中显示出的谱峰是铁的量有关，但是，非正比关系。上能谱图中显示出的谱峰是铁的K、K、L线，线，C、O、Si、S、Ca、Cr、Mn的的K线。这样，定性分析就得到样品中所含元素的种类和与含量有关的数线。这样，

30、定性分析就得到样品中所含元素的种类和与含量有关的数据。据。23定量分析结果如下定量分析结果如下: 其中其中Element/Line为元素为元素/线系线系; Wt%为质量为质量(分量百分数分量百分数); At %为原子为原子百分数百分数.Fri Dec 02 08:20:27 2005 分析日期分析日期Filter Fit Chi-squared value: 7.595 拟合误差拟合误差Correction Method: Proza (Phi-Rho-Z) 定量修正方法定量修正方法Acc.Voltage: 20.0 kV Take Off Angle: 34.2 deg 加速电压和信号取出角

31、加速电压和信号取出角Element/LineWt%At %C K8.2227.11O K3.889.62Si K0.801.13Ca K1.041.02Cr K1.010.77Mn K1.100.79Fe K83.9559.56Total100.00100.00EDS分析中分析中,样品成分含量常用的名词样品成分含量常用的名词:“主要成分，指元素含量主要成分，指元素含量10% wt; “次次要或要或“少量成分，指含量为少量成分，指含量为0.510% wt; “微量成分指少于微量成分指少于o.5% wt。这里，。这里，“主要、主要、“少量、少量、“微量的说法并不严厉，多少有些客观。微量的说法并不严

32、厉，多少有些客观。24分析未知物中含有的元素，即定性分析。假设，样品的组成元素一旦识别错误，那么定分析未知物中含有的元素，即定性分析。假设，样品的组成元素一旦识别错误，那么定量分析也就没有意义。因此，定性分析是能谱分析中最关键、最难的一步。现代的量分析也就没有意义。因此，定性分析是能谱分析中最关键、最难的一步。现代的X-射射线能谱仪都配备有自动化定性分析软件，但是，它对复杂样品中线能谱仪都配备有自动化定性分析软件，但是，它对复杂样品中“少量和少量和“微量级元微量级元素的识别往往出错，这一定要留意。在定性分析时，操作者不能完全置信定性分析软件，素的识别往往出错，这一定要留意。在定性分析时，操作者

33、不能完全置信定性分析软件，必需靠本人的分析和判别才干，必需掌握能谱的正确识别方法，对得到的谱图重新进展必需靠本人的分析和判别才干，必需掌握能谱的正确识别方法，对得到的谱图重新进展审查。识别样品中的审查。识别样品中的“主要成分元素，比较容易，然而正确识别样品中主要成分元素，比较容易，然而正确识别样品中“少量和少量和“微量微量级元素就比较困难，需求一定的分析阅历。从谱峰的峰位正确鉴别元素，必需非常熟级元素就比较困难，需求一定的分析阅历。从谱峰的峰位正确鉴别元素，必需非常熟习元素周期表中各个元素线系的能量位置，仔细留意谱线干扰、畸变、伪峰，以及对每习元素周期表中各个元素线系的能量位置，仔细留意谱线干

34、扰、畸变、伪峰，以及对每一个元素的多条谱线一个元素的多条谱线KLM线进展观测判别，否那么就能够出现错误。为保证定性分线进展观测判别，否那么就能够出现错误。为保证定性分析的正确，必需拟定适宜丈量条件，并且要用标样经常校准析的正确，必需拟定适宜丈量条件，并且要用标样经常校准EDS的峰位。的峰位。现代的现代的X-射线能谱仪都配备有自动化定量分析软件，有各种定量修正计算程序，如射线能谱仪都配备有自动化定量分析软件，有各种定量修正计算程序，如ZAF、XPP、PRZ等，可选择性地用于金属、轻元素、粗糙外表、粉末等样品的分析。目前，等，可选择性地用于金属、轻元素、粗糙外表、粉末等样品的分析。目前，X-射线能

35、谱仪提供无标样定量法和有标样定量法。但是，实践运用中主要是采用无标样射线能谱仪提供无标样定量法和有标样定量法。但是，实践运用中主要是采用无标样定量法。定量法。定量分析的灵敏度即仪器最小检测限：特定条件下，可以检测到元素的最低含量值，定量分析的灵敏度即仪器最小检测限：特定条件下，可以检测到元素的最低含量值，因元素和丈量条件不同差别较大，普通在因元素和丈量条件不同差别较大，普通在0.1wt%0.5 wt%重元素。重元素。 25定量分析的准确度：定量分析的准确度：SEMEDS对各种样品的成分分析是在外表指定部位的微区，与化学对各种样品的成分分析是在外表指定部位的微区，与化学分析方法不同，所得结果不能

36、代表样品的体相，假设样品材质均匀，象金属资料，那么可分析方法不同，所得结果不能代表样品的体相，假设样品材质均匀，象金属资料，那么可以为是体相结果。目前以为是体相结果。目前EDS定量分析的准确度有很大提高，对无重叠峰的中等原子序数的定量分析的准确度有很大提高，对无重叠峰的中等原子序数的试样，分析的准确度与试样，分析的准确度与EPMA(WDS)相近，有时也能和常规化学分析方法媲美；对轻元素相近，有时也能和常规化学分析方法媲美；对轻元素样品的定量还存在许多问题，分析结果的误差较大。定量分析结果的误差，与分析仪器性样品的定量还存在许多问题，分析结果的误差较大。定量分析结果的误差，与分析仪器性能、测定条

37、件、元素种类和含量有关，如今国家规范规定了能、测定条件、元素种类和含量有关，如今国家规范规定了EDS分析的允许误差：分析的允许误差：主要成分元素含量主要成分元素含量20%wt，允许误差，允许误差5%3%wt元素含量元素含量20%wt ，允许误差，允许误差10%1%wt元素含量元素含量3%wt ，允许误差，允许误差30%0.5%wt元素含量元素含量1%wt ，允许误差，允许误差50% 目前，目前，EDS对很多金属样品分析误差，完全可以到达适用要求；对非金属资料氧化物、对很多金属样品分析误差，完全可以到达适用要求；对非金属资料氧化物、无机盐、有机物等定性的灵敏度和分辨率均优于传统的能谱分析。尤其它

38、对无机盐、有机物等定性的灵敏度和分辨率均优于传统的能谱分析。尤其它对C、N、O、F轻元素检测，拓宽了能谱分析的运用范围。虽然，目前它对轻元素定量分析的准确度还轻元素检测，拓宽了能谱分析的运用范围。虽然，目前它对轻元素定量分析的准确度还不够理想，但是，把这种定量分析结果作为相对比较的数据，还是很有实践意义的。由于不够理想，但是，把这种定量分析结果作为相对比较的数据，还是很有实践意义的。由于这可以处理新资料研制中的许多问题。例如，当分析一个完全未知样品成分时，开场需求这可以处理新资料研制中的许多问题。例如，当分析一个完全未知样品成分时，开场需求很快知道其中的元素组成、初步的定量分析结果，然后再选用

39、其他准确的分析方法如红很快知道其中的元素组成、初步的定量分析结果，然后再选用其他准确的分析方法如红外、外、X光衍射、光衍射、X荧光、等离子发射光谱荧光、等离子发射光谱ICP等进一步地分析，得到最终的结果。等进一步地分析，得到最终的结果。266 定性、定量分析例如定性、定量分析例如作者运用作者运用OXFORD公司公司ISIS-200型、型、NORAN公司公司Quest-2和和NSS-300型、型、EDAX公司公司DX-4型和型和GENESIS型型EDS，对许多资料进展过检测，如今列出部分结果：，对许多资料进展过检测，如今列出部分结果： 1不锈钢和合金的丈量：不锈钢和合金的丈量： 不锈钢的丈量结果

40、不锈钢的丈量结果 样品不锈钢（204所）样品35CrMo钢元素ISIS测 wt%化学法 wt%元素ISIS测 wt%标称值 wt%C0.240.490.54Mo0.230.150.25Si0.490.170.37Si0.400.200.40Mn0.550.500.80Mn0.680.400.70Cr0.950.801.10Cr0.980.801.10V0.260.100.20-Fe97.51 -Fe97.71-此不锈钢的分析结果中，此不锈钢的分析结果中，C、Si的分析误差比较大，其它元素的分析误差比较小。的分析误差比较大，其它元素的分析误差比较小。 27超导资料(西北有色金属研讨院)样品样品2

41、11晶体晶体123晶体晶体ISIS测测 At%标称比值标称比值AtISIS测测At% 标称比值标称比值AtO54.8852.68Cu11.05123.003Y22.7028.241Ba11.37116.092该超导资料分析结果中，该超导资料分析结果中，Cu、Y、Ba的分析比例与标称比值完全一样。的分析比例与标称比值完全一样。镍镍-钛合金钛合金元元素素GENESIS测测量量 wt%标定值标定值 wt%相对误差相对误差 %Ni56.2755.950.57Ti43.7344.050.73 此合金分析结果阐明，能谱仪对合金分析的准确度很高。28铁钴合金成分分析结果铁钴合金成分分析结果公司或仪器公司或仪

42、器名称名称测定单位及日期测定单位及日期SiSiFeFeCoCoCaCaNbNbNdNdDyDy北京科技大学材北京科技大学材料料 LeagueLeague学院学院 1.31.38 874.74.55559.29.25 51.61.67 70.60.610.10.41412.12.13 320032003年年1010月月西安文保中心西安文保中心1.51.54 470.70.53539.29.29 9/ /1.81.87 714.14.96961.81.89 9EDAXEDAX20022002年年8 8月月北京中科院物理北京中科院物理所所/ /72.72.28288.38.32 2/ /1.31.3

43、9 912.12.04045.95.97 720032003年年1010月月OXFORDOXFORD213213所所/73.73.72729.09.07 7/ /2.42.49 914.14.7272/ /（20022002年年8 8月）月）名义值（化名义值（化学法）学法）西北有色金属研西北有色金属研究院究院/ /70.70.25257.57.5/ /1.21.25 511.11.5 52 2此分析结果阐明，各厂家能谱仪分析结果的差别较大。此分析结果阐明，各厂家能谱仪分析结果的差别较大。292粉体：氮化硼、荧光粉钴蓝、氧化物、盐类的粉体：氮化硼、荧光粉钴蓝、氧化物、盐类的EDS测定结果：测定结

44、果： 曾运用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析一个未知物白色粉末，得到如下结果：粉末未知物谱标记谱标记xx-sp1(90X)xx-sp1(90X)xx-sp2(90 x)xx-sp2(90 x)元素元素重量重量 原子原子重量重量 原原子子O O47.60 60.5047.60 60.5047.04 47.04 59.9659.96AlAl52.40 39.5052.40 39.5052.96 52.96 40.0440.04TotalTotal100.00 100.00100.00 100.00100.00 100.00 100.00100.00 从上表看出，从上表看出，Al与与O的

45、原子数比为的原子数比为2 3，与，与Al2O3分子中分子中Al与与O的原子比完全一样。根据形貌照片的原子比完全一样。根据形貌照片的分析，照片上的颗粒形貌与的分析，照片上的颗粒形貌与Al2O3的也非常类似。从而，断定该未知物就是的也非常类似。从而，断定该未知物就是Al2O3。30氮化硼氮化硼BN粉末样品成分分析结果粉末样品成分分析结果 原子原子公司公司名称名称测定单位及日期测定单位及日期硼（硼（B B）氮氮（N)%N)%备备 注注20022002年年8 8月月51.1351.1348.8748.87理论值（理论值（N:B=50:50N:B=50:50）NORANNORAN中科院物理所国家纳中科院

46、物理所国家纳米中心米中心50.6650.6649.3449.3420032003年年1010月月西安航空西安航空618618所所43.7543.7556.2556.2520022002年年8 8月月OXFOROXFORD D西北有色金属研究院西北有色金属研究院47.8447.8452.252.2分别使用分别使用20KV20KV、10KV10KV20032003年年1010月月48.6548.6551.3551.35加速电压测定，硼加速电压测定，硼B B峰低峰低EDAXEDAX西安文保中心西安文保中心54.7554.7545.2545.2520022002年年8 8月月北京中科院物理所北京中科院

47、物理所20032003年年1010月月该数值为修正后结该数值为修正后结果，果，没有意义没有意义31荧光粉钴蓝成分分析结果*元素元素原子原子 % %重量重量 % %备注备注CoCo14.214.26 633.233.26 6钴蓝分子式钴蓝分子式 CoAl2O4 CoAl2O4 ，原子，原子比比Co:Al:O4=1:2:4Co:Al:O4=1:2:4实测实测原子比：原子比：Co:Al:O4=14.26:28.59:57.15Co:Al:O4=14.26:28.59:57.15=1:2:4 =1:2:4 分析结果非常理想分析结果非常理想AlAl28.528.59 930.530.54 4O O57.

48、157.15 536.236.20 0* * NORAN NORAN公司公司Qunst-2Qunst-2型型EDSEDS检测检测32石膏粉石膏粉*元素元素原子原子 % %重量重量 % %备注备注O65.3945.53石膏的化学式石膏的化学式CaSO4CaSO4，理，理论原子比：论原子比：CaCa：S S：O=1O=1：1 1：4 4实测实测原子比：原子比：CaCa：S S：O=17.76O=17.76：16.4216.42：63.39=1.08: 1: 3.963.39=1.08: 1: 3.9分析结果非常好分析结果非常好Al0.090.10Si0.170.21S16.4222.91K0.13

49、0.22Ca17.7630.98归一归一10010033黄金铸粉黄金铸粉*元元素素原原子子 % %重重量量 % %备备 注注O67.1552.48黄金铸粉由黄金铸粉由CaSO4CaSO4和和SiO2SiO2混合而成，经混合而成，经X X光衍光衍射分析，这射分析，这2 2种组分的比例为种组分的比例为20%20%：80%80%。由此。由此元素分析算出的比例元素分析算出的比例:21.1%:21.1%：78.9%78.9%，与，与X X光光衍射分析结果接近。衍射分析结果接近。计算方法：计算方法：CaSO4CaSO4的质量：的质量：3.123.12* *136.14=424.8136.14=424.8；

50、SiO2SiO2的质量的质量 26.5126.51* *60.09=159360.09=1593总量总量424.48+1593=2017.8 424.48+1593=2017.8 ；424.8424.8* *100/2017.8=21.1% 100/2017.8=21.1% ;1593;1593* *100/2017.8=78.9%100/2017.8=78.9%Si26.5136.38S3.215.03Ca3.126.11 * 用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析344.4.5 EDS定点分析定点分析如今的如今的EDS都有单点和多点分析程序，只需将电子束定位在试样感兴趣的点上，选择

51、都有单点和多点分析程序，只需将电子束定位在试样感兴趣的点上，选择适宜的分析条件，程序便自动按顺序进展定性、定量分析。该方法灵敏度高，适于低适宜的分析条件，程序便自动按顺序进展定性、定量分析。该方法灵敏度高，适于低含量元素定量、显微构呵斥分分析，例如，晶界、晶粒、夹杂、析出相、沉淀物、奇含量元素定量、显微构呵斥分分析，例如，晶界、晶粒、夹杂、析出相、沉淀物、奇特相等的组成分析。特相等的组成分析。(1) EDS定点分析例如定点分析例如1 铝钴镍合金相的组成分析，利用背散射电子像的灰度差别，选铝钴镍合金相的组成分析，利用背散射电子像的灰度差别，选择择5个特征点分析如右图，很方便地得到各相的组成比例。

52、个特征点分析如右图，很方便地得到各相的组成比例。样品和来源：铝钴镍合金，西北工业大学样品和来源：铝钴镍合金，西北工业大学 测定日期：测定日期：2005/12/16 09:15:52 测定仪器：测定仪器：NSS-300型型 X-射线能谱仪，射线能谱仪，S-360扫描电子显微镜扫描电子显微镜钴镍合金背散射电子照片钴镍合金背散射电子照片 500X35点点1的的X-射线能谱图射线能谱图 点点2的的X-射线能谱图射线能谱图 点点3的的X-射线能谱图射线能谱图 点点4的的X-射线能谱图射线能谱图 点点5的的X-射线能谱图射线能谱图 36定量分析结果定量分析结果Quant Fit.: Gaussian Fi

53、t without StandardsCorrection Method: Proza (Phi-Rho-Z)五个点的定量分析结果五个点的定量分析结果测定点位测定点位点点1 1点点2 2点点3 3点点4 4点点5 5元素、含元素、含量量Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Al KAl K91.0691.0695.6895.6864.9064.9080.1480.1455.4055.4073.0673.0655.6655.6673.2073.2064.8964.8980.1

54、480.14Co KCo K 0.600.60 0.290.2930.1530.1517.0517.0538.3638.3623.1623.16 2.182.18 1.311.3130.1730.1717.0617.06Ni KNi K 8.338.33 4.024.02 4.954.95 2.812.81 6.246.24 3.783.7842.1642.1625.4825.48 4.944.94 2.812.81灰度灰度最暗最暗暗暗较亮较亮最亮最亮暗暗37(2) EDS定点分析例如定点分析例如2：钢中夹杂物的分析，将试样外表抛光，用被散射电子像察看，找：钢中夹杂物的分析，将试样外表抛光，用

55、被散射电子像察看，找到夹杂物，然后用到夹杂物，然后用EDS的定点分析法检测它的元素组分。下面是一个钢件的夹杂物照片。的定点分析法检测它的元素组分。下面是一个钢件的夹杂物照片。在照片上选做了在照片上选做了2个点，得到的个点，得到的X-射线能谱图如下，由能谱图可以知道，夹杂物为射线能谱图如下，由能谱图可以知道，夹杂物为O、Mg、Al、Ca元素，化合物应该为元素，化合物应该为Mg、Al、Ca的氧化物。的氧化物。 点点1谱图谱图 点点2谱图谱图 背散射电子像背散射电子像 250X 38(3) EDS定点分析例如定点分析例如3：石油保送钢管壁的：石油保送钢管壁的C浓度分布运用浓度分布运用OXFORD公司

56、公司ISIS-200型型分析。样件如以下图所示。将径向断面抛光，从电镜照片丈量出管壁厚，从管外壁到分析。样件如以下图所示。将径向断面抛光，从电镜照片丈量出管壁厚，从管外壁到内壁等间隔的选取内壁等间隔的选取10个点进展个点进展X射线定点分析，得到结果如表，用此结果手工绘制射线定点分析，得到结果如表，用此结果手工绘制C浓度浓度分布曲线，如图分布曲线，如图 所示。从所示。从C浓度分布曲线，明显看出浓度分布曲线，明显看出C元素的分布规律：元素的分布规律：C从钢管外壁从钢管外壁到内壁的含量逐渐减小，到第到内壁的含量逐渐减小，到第6个点位时发生转机，个点位时发生转机，C含量又缓慢添加。含量又缓慢添加。 图图 管壁断面图管壁断面图 图图 C浓度分布曲线浓度分布曲线表表 C C浓度分布浓度分布 点序号点序号1 12 23 34 45 56 67 78 89 91010C C原子原子24.824.80 01 18 8232311.811.87 710.210.23 34 482821 191913 359593 363637 743437 71818394.4.6 EDS线分析线扫描线分析线扫描使电子束沿样品上指定的一条线扫描，就能得到这条线上感兴趣元素含量的变化曲线