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文档简介

1、卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)精品文档卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)1仪器信息仪器型号:瑞士万通915型卡式水份仪测量分辨率:0.1mV/0.1测量精确度:如.2mV滴定管加液误差(10mL):i20L水分测量范围:10Ppm到100%滴定管加液分辨率:1/10000滴定剂:单组份卡尔费休试剂,2mg5mgH20/mL环境温度:5C-45C,空气湿度85%2操作方法2.1滴定前准备正式开始检测检测工作前,需进行以下维护检查:a)每周更换干燥剂,或视实际湿度情况,是否需要重新更换干燥剂。b)试剂检查:依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。c)滴定杯液位:1)调

2、节固定支架,检查滴定杯液位,应该浸没电极钳金柱和滴管头,合适甲醇液位:约25mL。2)滴定杯液位不得高于1/2,每天下班前必须清理废液瓶废液。3)若液位过高或液体浑浊有不溶物,可按键和'(可以添加或排空滴定杯试剂。d)通过手动控制-准备对计量管和管路进行清洗、排出气泡:排出少量试剂,按停止键结束操作。2.2 滴定剂标定每日水分测定前,需进行卡尔费休试剂的滴定度标定:a)接通电源,等待仪器通过自检结束,准备工作完成后,点击屏幕KF-Titleob)进入平衡界面,等待界面显示炉衡正常|后(即漂移值w20L/min),注射器抽取10dL纯水,精密称量3、已装满水的注射器,点击开始,仪器将停止

3、平衡,显示10s内加入纯水样。c)尽可能短的时间,迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中,将注射器的针头浸入溶液中,采用减量法得到样品量,滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡,并用滤纸擦干针头,保证称量前后操作一致。d)平行标定3次,仪器自动求平均值,要求所得相对偏差v1.0%。e)在仪器点检使用记录表中记录滴定剂浓度,每日工作开始前必须进行滴定剂标定,并记录。f)测定完成后点击统计-细节,会显示统计概览:平均值、标准偏差;计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。可在系统?滴定剂?编辑查看。收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档2.3 操作说明在仪器操作过

4、程中,应注意以下内容:a)平衡正常时,溶液颜色应呈浅黄色,漂移值小于20L/min且大于0,否则,应调整滴定杯溶液。b)进样注入纯水样时,应将针头插入溶液中,并且采用减量法得到进样量。c)注射前、后,用滤纸擦干针尖再称量,确保前后操作一致。2.4 测定步骤2.4.1 样品量参考为保证结果准确性,同时避免滴定剂浪费,滴定过程中应根据样品水分含量,调整样品进样量,水分测定样品量参考下表进行:表1水分测定样品量参考水分测定样品量参考试剂滴定度5mgH2O/mL控制-滴定剂消耗量0.1-1mL样品水分含量参考样品量1<0.01%<100ppm5g10g20.010.1%100-1000pp

5、m2g5g3>0.1%>1000ppm小于2g备注:1、对未知水分含量样品,按高水分含量样品,以少量样品量如:1g进行检测。根据结果再调整样品量。2、滴定过程中若发现样品水分过大,应终止滴定,减少样品量后重新检测。2.4.2水分测定标准步骤表2水分测定标准步骤水分测定SOP序号步骤说明1滴定剂已完成标定,回到主界面a)检查脱水溶剂、滴定剂以及干燥剂。b)请确保所有手动控制均已关闭,即屏幕右上角显木绿色圆圈,2点击|KF-Sample,等待仪器平衡;平衡正常股.开始运行测定a)平衡后:滴定溶液呈浅黄色b)等待漂移值w20科L/min注意溶液颜色、漂移值,不能过度平衡。3一次性吸管取适

6、量样品,迅速进样。注意进样过程中样品吸水。a)样品摇匀取中下层木¥品,含水量约0.55mg,即滴定剂消耗量在0.11mL之间。b)通过减量法获得进样量!4样品滴定按“继续”键,输入样品质量,按“OK”键5记录滴定度、试剂消耗量及样品量TV100C%mT:滴定度,mg/mLV:滴定体积,mLm:样品质量,g收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档2次测试结果相对偏差不得过2%6按固定键,停止样品程序:键排空废液Jp键添加无水甲醇测定完毕,用脱水溶剂(甲醇)浸泡电极1 .按固定键口,可随时中断测定。2 .保持待机,测试下一个样品。3 .根据滴定杯液位、样品溶解性质决定是否需要排空试剂

7、。2.4.3图示实例仪器操作的以下图示说明如下:IKFtttrQ3KFTgK«rlFrichtrItrMiOnIpol:IT;实时曲推3102030t图1水分测定操作图示2.5关机卡式水份仪关机步骤,按以下步骤进行:a)每日下班前,排空滴定瓶废液、清理废液瓶废液,并清洁仪器表面、实验台。b)无水甲醇清洗滴定杯,并注入新的无水甲醇,使电极钳金头在液面以下。c)按下仪器背面开关,等待仪器关机,断开电源。d)若假期内,仪器长期不用,则:收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档1)排空滴定管试剂,并使用甲醇代替滴定剂,清洗滴定管单元、管路,并尽可能排空滴定管。2)清洗、排空滴定杯、最后清

8、理废液瓶。清洁仪器、关机断开电源。2.6 注意事项卡式水份仪操作过程中,需注意以下内容:a)若系统出现异常或故障应立即反馈,不得擅自拆卸仪器或修改仪器参数。b)检测进样过程中,必须小心操作,避免碰撞、刮花钳电极,特别是气体样品。c)废液瓶液体体积不能超过80%,且废液需统一集中至废液桶处理。d)若检测醛酮类样品时,普通卡氏液会与样品发生缩酮、缩醛反应,要用专用醛酮类卡氏液滴定;且该类样品检测完毕,须及时排空、清洗滴定杯。e)对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要使用其他合适溶剂溶解后再检测。f)若发现终点电位提前或滞后(反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下)可能原因:钳电极被污染

9、物覆盖,应对电极进行彻底清洗。可使用沾有乙醇的脱脂绵轻轻擦拭电极。2.7 维护保养水份仪的日常维护保养工作,按以下要求进行:a)按仪器日常维护明细表要求,在每日工作开始前,做好日常维护保养,并做好维护记录。b)每日工作开始前,进行卡尔费休试剂滴定度的标定,并在仪器点检使用记录表记录当天滴定度。c)每次测完样品,应清洁仪器,仪器表面滴落溶剂请及时用滤纸吸干,有残留痕迹请用合适溶剂清洁。表3仪器日常维护明细表维护项目维护内容/方法频率仪器清洁每次检测完毕,使用软布、乙醇等清洁仪器表面液体、痕迹至少1次/每日密封性每日工作开始前,检查仪器管理密封性1次/每日废液瓶每日清理废液瓶废液至少1次/每日滴定度a)每日进行滴定剂标定,并记录。b)对比上一次滴定度,若

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