各种水质指标的测定

1、目录实验一水样悬浮物和浊度的测定-1-实验二水样色度的测定-1-实验三水样pH值和电导率的测定-3-实验四水样硬度的测定-6-实验五水中溶解氧的测定-8-实验六化学需氧量的测定-10-实验七生化需氧量的测定-13-实验八水样中铭的测定-15-附：气相色谱法测定酚类组分的分析-23-实验十水中氟化物的测定-25-实验H一水中氨氮的测定-29-实验十二污水和废水中油的测定-35-实验十三废水中苯系化合物的测定-39-实验十四水中总大肠菌群的测定-41-实验二十二水样浊度的测定-44-实验二十三废水酸度的测定-46-实验二十四废水碱度的测定-49-实验二十五火焰原子吸收法测定水中的铜-51-实验三十

2、原子吸收光谱法测定降水中钾、钠离子-52-实验三十二水污染的生物测试-55-附录工业污水检测项目-58-实验一水样悬浮物和浊度的测定1实验目的(1)明确水体物理指标对水质评价的意义；(2)掌握悬浮性固体、浊度指标的测定方法。2悬浮物的测定悬浮性固体是指剩留在滤器上并于103105c烘至恒重的固体，直接测定法是将水样通过滤纸后，烘干固体残留物及滤纸，将所称质量减去滤纸质量，即为悬浮性固体，常用SS表不SS=总固体一溶解性固体2.1步骤(1)将中速定量滤纸在103105c烘至恒重。(2)剧烈振荡水样，迅速用量筒取100mL水样，并使之全部通过滤纸，如悬浮物质太少，可增加取样体积。(3)将滤纸及悬浮

3、物在103105c下至少烘1h,放人干燥器内冷却30min,称量，并重复烘干，冷却，称量，直至恒重(两次称量之差小于0.4mg)。2.2计算SS(mg/L)=(,01000式中A滤纸加残渣质量，g;B滤纸质量，g;V过滤水样的体积，mL2.3注意事项(1)树叶、根、茎等不均匀物质应从水中除去。-1-(2)水样不能保存，应尽快分析，如水样清澈，可多取水样，最好能使固体量在50100mg之间，如水样中有腐蚀性物质，会腐蚀滤纸影响测定结果，可以使用0.45Rm滤膜过滤。(3)滤纸上固体太多，会残留水分，应延长烘干时间。(4)含大量钙、镁、氯化物、硫酸盐的高度矿化水可能吸潮，需延长烘干时间，并迅速称量

4、。3浊度的测定规定相当于白陶土标准比浊法：浊度表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度,1mg白陶土(SiO2)在1L水中所产生的浑浊程度作为一个浊度单位，用度表示。3.1 试剂浊度标准溶液：称取约3g纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移人1L量筒中，加入蒸储水至刻度，充分搅拌后，静置24h,用虹吸法收集约500mL中间层水溶液于瓶中。取此悬浊液50mLi置于已恒定重量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放于105c烘箱内烘2h,在干燥器内冷却20min,称重，重复烘干，并称重，直至恒重，求出每毫升悬浊液中含有白陶土的质量(mg)。吸取含250mg白陶土的悬浊液，置于1L容量瓶中，加水

5、至刻度，摇匀，即得浊度为250度的标准液。3.2 步骤(1)浊度在10度以上的水样(如超过100度时，可用水稀释后测定)。a. 浊度为250度的标准液0mL10mL20mL，90mL及100mL于250mL容量瓶中，加蒸储水稀释刻度，摇匀后移人成套250mL具塞玻璃瓶中，即得浊度为0度，10度，20度，,90度及100度的标准液，每瓶中加入1g氯化汞以防止菌类生长，将瓶塞塞紧以免水分蒸发。b. 将水样盛入成套的250mL具塞玻璃瓶中，将水样与浊度标准液都摇匀，同时从瓶侧观察同一目标(例如用报纸铅字或划有黑线的白纸等)，根据目标清晰程度，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液，读得水样的浊度。(

6、2)浊度在10度以下的水样a.50mL比色管11支，分别加入浊度为50mg/L的标准溶液0mL,1.0mL,2.0mL，9.0mL及10.0mL加水至刻度，混合土匀，即得浊度为0度，1度，2度，,9度及10度的标准液。b.取50mL水样于同样规格的比色管中，与浊度标准液同时摇匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。3.3计算浊度结果可于测定时直接读取，不同浊度范围的读数精度要求如下。浊度110度记录至1度1010051004001040070050700以上100实验二水样色度的测定1实验目的(1)明确水体物理指标对水质评价的意义；(2)掌握色度指标的测定方法。2测定方法天然和轻度污染水可用钳

7、钻比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。2.1 钳钻标准比色法2.1.1 原理用氯钳酸钾与氯化钻配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg钳和0.5mg钻时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。2.1.2 仪器和试剂(1) 50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。(2)钳钻标准溶液：称取1.246g氯钳酸钾(KzPtC16)(相当于500mg钳)及1.000g氯化钻(COC126H2。)(相当于250mg钻)，溶于100mL水中，力口10

8、0mL盐酸，用水定容至1000mLo此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。2.1.3 测定步骤(1)标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL钳钻标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。(2)水样的测定a.分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。b.将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸

9、上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的钳钻标准色列的色度。2.1.4 计算AX50色度(度)=-式中：A稀释后水样相当于钳钻标准色列的色度；B水样的体积(mL)。2.1.5 注意事项(1)可用重铭酸钾代替氯钳酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铭酸钾和1.000g硫酸钻(COS047H2。)，溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。(2)如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。2.2稀释倍数法2.2.1 原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录

10、稀释倍数，以此表示该水样的色度。并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。2.2.2 仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。-2-2.2.3 测定步骤(1)取100150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。(2)分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸储水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。2.2.4 注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。实验三水样pH值和电导率的

11、测定(取代一分析实验书P94页)1实验目的(1)明确水体物理指标对水质评价的意义；(2)掌握pH值和电导率指标的测定方法。2pH值测定2.1 方法原理使用电位计法测定，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中形成原电池。25c方法原理时每相差一个pH单位(即氢离子活度相差10倍)，工作电池产生59.1mv的电位差，以pH值直接读出。2.2 试剂和材料用分析纯试剂和去离子水标准溶液A:称取经105c干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.12+0.01g溶于水去离子水中，并稀释至1000mL,此溶液pH值在20C为4.00。标准溶液B:称取在105c干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.

12、390+0.003g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.530+0.003g溶于水中，并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20c为6.88。标准溶液C:称取硼酸钠(Na2B4O7?10H2O)3.800+0.004g溶于水中，并稀释至1000mL,此溶液pH值在20c为9.23。2.3 仪器pH计：刻度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。pH复合电极2.4 分析步骤(1) pH计及电极的使用按说明书进行。(2) pH计校正。a.电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干。b.用标准溶液A冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液A中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液

13、在测量温度pH值处(见表一)。c.分别用标准溶液B和C按上面方法校正pH计。(3)量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。(4)用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。(5)分析结果的表述以测定温度下的PH值表示，结果表示至一位小数。表一温度对标准溶液pH值的影响温度(C)标准溶液A标准溶液B标准溶液C04.006.989.4654.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07

14、3电导率测定3.1 方法原理电导率是距离1CM和截面积1CM两个电极之间所测的电阻的倒数，由电导率仪直接读3.2 试剂和材料0.0100mol/L氯化钾标准溶液：取少量氯化钾（优级纯），在110c烘箱内干燥2h,冷却后精确称取0.7456g,溶于新煮沸的重蒸储水中，转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液在25c是电导率为1411.83科S/cm。3.3 分析步骤按电导率仪使用说明，选好电极和测量条件，并用氯化钾标准溶液调整好电导率仪。将电极用待测溶液洗涤3次后，插入盛放待测溶液的烧杯中。选择适当量程，读出表上读数,即可计算出待测溶液的电导率值。实验四水样硬度的测定1实验目的掌握EDT

15、A商定法测定水中硬度的方法和原理2原理在pH=10的条件下，用EDTA溶液配位滴定钙和镁离子，作为指示剂的铭黑T与钙和镁形成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙与镁离子首先与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色自紫变为亮蓝色。本法适用于检测地下水和地面水，不适用于测定含盐高的水，如海水。本法测定的最低浓度为0.05mmol/Lo3仪器50mL滴定管4试齐1J(1)缓冲溶液(pH=10)称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化镂溶于143mL氨水中，用水稀释至250mL(2)铭黑T指示液将0.5g铭黑T溶于100mL三乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减小溶液的黏性，盛放在棕色瓶中。(3)

16、 2mol/L氢氧化钠溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新煮沸放冷的水。盛放在聚乙烯瓶中。(4) l0mmol/LEDTA标准滴定溶液a.制备将二水合EDTAT钠3.725g溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，存放在聚乙烯瓶中。b. 标定按照测定步骤白操作方法，用20.0mL钙标准溶液稀释至50mL标定EDTA容液。c. 浓度计算EDTA溶液的浓度(ci),以mmol/L表示，用下式计算。V1mmol/L;mL;式中C2钙标准溶液的浓度，V 2钙标准溶液的体积，V 1消耗的EDTA溶液体积，mL(5)10mmol/L钙标准溶液预先将碳酸钙在150c干燥2h。称取1.001g置500mL锥形瓶中

17、，用水润湿。逐滴加入4mo1/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，加人数滴甲基红指示液(0.1g溶于100mL160%乙酉I中)。逐滴加人3mo1/L氨水直至变为橙色，移容量瓶中定容至1000mL此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mm01)钙。(6)三乙醇胺。5步骤(1)试样的制备一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45mm孔径滤器过滤。这样可能有少量钙和镁被滤除。试样中钙与镁总量超出3.6mmol/L时，应予以稀释，记录稀释因子(F)。如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液中和。计算结果时，应把样品由于加

18、酸或碱的稀释考虑在内。(2)测定吸取50.0mL试样置250mL锥形瓶中，力口4mL缓冲溶液和3滴铭黑T指示液。立即用EDTA标准溶液滴定，至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。6计算一、cV总硬度(mmol/L)=V。式中c1EDTAfe准溶液浓度，mmol/L;V 1消耗的EDTA溶液体积，mLV 0水样白体积，mL,注：1mmol/L相当于100.1mg/L以CaCO表示的硬度。7注意事项(1)缓冲溶液(pH=10)在夏天长期存放和经常打开瓶塞，将引起氨水浓度降低，使pH值下降。加入镁盐可使镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。(2)

19、为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时所取的50mL水样中钙和镁总量不可超过3.6mmol/L。加入缓冲溶液后，必须立即滴定，并在5min内完成。实验五水中溶解氧的测定1实验目的溶解氧是重要的水质指标，通过本实验，掌握用碘量法测定DO的经典方法。2原理在水样中加入硫酸镒和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价镒氧化成四价镒的氢氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧含量。3仪器(1)溶解氧瓶。(2) 250mL碘量瓶或锥形瓶。(3) 25mL酸式滴定管。(4) lmL、2mL定量吸管。(5) 100mL移液管

20、。4试齐I(1)硫酸镒溶液称取480gMnSQ-4H2。或364gMnSO-4H2。溶解于水中，稀释至1L。此溶液在酸性时，加人碘化钾后，不得析出游离碘。(2)碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1L。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中用黑纸包裹避光。(3)浓硫酸。(4)0.5%淀粉溶液称0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用煮沸的水冲到100mL冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g二氯化锌防腐。(5)硫代硫酸钠标准溶液称取约25g分析纯硫代硫酸钠(Na2s20

21、35HO),溶于煮沸放冷的水中，稀释至1000mL加人0.4g氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶内防止分解。此溶液物质的量浓度c(Na2s2035HO)约为0.1mol/L,再用下法标定准确浓度。碘酸钾(碘酸钠)标定法精确称取0.1500g干燥的分析纯碘酸钾(KIO3)于250mL碘量瓶中，加入100mL水，加热溶解，加入3g碘化钾及10mL冰醋酸，静置5min。用已配制的硫代硫酸钠溶液滴定，直至颜色变为淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为W0.03567V止，记录消耗硫代硫酸钠量，按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。cNa2s2O3*5H2O21401V6000式中W碘酸钾质量，g

22、;V消耗硫代硫酸钠溶液量，mL5步骤(1)采样时，注意瓶内不能留有空气泡，密封，立即送回实验室。(2)用虹吸法把水样转移到溶解瓶内，并使水样从瓶口溢流出数秒钟。(3)用定量吸管插入液面下，加入1mL硫酸镒溶液和2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合数次，静置。(4)待棕色絮状沉淀下沉，轻轻打开溶解氧瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL浓硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止(如沉淀物溶解不完全，需再加少量酸使其全部溶解)。放置暗处5min,用移液管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝

23、色刚好褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液用量。6计算cV81000/溶解氧=(O2,mg/L)100式中C硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L;V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL7注意事项(1)如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/L时)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。(2)水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入

24、液面下，加入仙1的10%明矶31004)212隆0溶掖，再加入12mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混合。放置10min后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。(3)水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法或高镒酸钾修正法进行测定。实验六化学需氧量的测定1实验目的掌握用重铭酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。2原理重铭酸钾在酸性溶液中是强氧化剂，在加热情况下能氧化的有机物及还原性物质。过量的重铭酸钾以试亚铁灵硫酸亚铁钱回滴，由消耗重铭酸钾的量计算出化学需氧-10-3仪器(1)500mL全玻璃回流装置。(2)电热板或电炉。(3) 25mL酸式滴定管。(

25、4) 500mL锥形瓶。4试齐I(1)重铭酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2Q)=0.2500mol/L)称取在180c烘箱内干燥至恒重的纯重铭酸钾12.2576g,溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(2)试亚铁灵指示剂称取1.485克邻菲罗咻(Ci2H8N2H2O)和0.695克硫酸亚铁(FeSO46HO)溶于水中，稀释至100mL贮于棕色试剂瓶中。(3)硫酸亚铁镂标准溶液cFeSO4(NH4)2SO6H2O=0.2500mol/L称取98.0g硫酸亚铁镂FeSO4-(NH4)2SQ-6HO溶于水中，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1000mL=临用前用重铭酸钾标准溶

26、液按下述方法标定：用移液管吸取25.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，用水稀释至250mL力口20mL浓硫酸冷却后加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁镂标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止，计算出其浓度。(4)硫酸汞(结晶状)。(5)消化液于2500mL浓硫酸中加人33.3g硫酸银，放置12天.，不时摇动使其溶解。5步骤(1)用移液管吸取50.00mL的均匀水样(污染严重的水可以少取些，用水稀释至50m1)于500mL锥形瓶中，加入25.00mL重铭酸钾标准溶液，慢慢加入75mL消化液，摇匀。加数粒玻璃珠，加热回流2h。-11-若水样中氯离子大于30mg7mL时，先将水样做

27、预处理：取水样50.00mL,加0.4g硫酸汞和5mL浓硫酸，摇匀。(2)冷却后，先用约25mL水冲洗冷凝管器壁，然后取下锥形瓶，再用水稀释至350mL加23滴试亚铁灵指示剂于锥形瓶中，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至溶液由黄色到蓝绿色，刚变为红褐色时为终点。记录消耗硫酸亚铁钱标准溶液体积Vi(mL)。(3)同时以50.00mL蒸储水代替水样，其他步骤与测定样品的操作相同，记录消耗硫酸亚铁钱标准溶液体积V0(mL)。6计算化学需氧量=2000(02,mg/L)V2式中C硫酸亚铁钱标准溶液浓度，mol/L;V1水样消耗硫酸亚铁钱标准溶液体积，mL;V0空白消耗硫酸亚铁钱标准溶液体积，mL;V2水样白体

28、积，mL7注意事项(1)用本法测定时，0.4g硫酸汞可与40mg氯离子结合，如果氯离子浓度更高，应补加硫酸汞以使硫酸汞与氯离子的质量比为10:1,产生轻微沉淀不影响测定。如水样中氯离子的含量超过1000mg7L,则需要按其他方法处理。(2)加浓硫酸后必须使其充分混匀才能加热回流，回流时溶液颜色变绿，说明水样的化学需氧量太高，需将水样适当稀释后重新测定，加热回流后，溶液中重铭酸钾剩余量为原来量的0.20.25为宜。(3)滴定前需将溶液体积稀释至350mL左右，以控制溶液的酸度，酸度太大则终点不明显。(4)若水样中含易挥发性有机物，在加消化液时，应在冰浴中进行，或者从冷凝器顶端慢慢加入，以防易挥发

29、性有机物损失，使结果偏低。(5)水样中若有亚硝酸盐氮对测定会有影响，1mg亚硝酸盐氮相当1.14mg化学需氧量,可按1mg硝酸盐氮加入10mg氨基磺酸来消除。蒸储水空白中也应加人等量的氨基磺酸。-12-实验七生化需氧量的测定实验目的通过本实验，熟悉生化需氧量(BOR)的测定过程。2原理生化需氧量是指在好氧条件下，生物分解有机物质的生物化学过程中所需要的溶解氧量。生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20天以上的时间，目前国内外普遍采用20c下5天培养时间所需要的氧作为指标，以氧的m»L表BO,称为BOD。取两份水样分别置于溶解氧瓶中，其中1份放人20c培养

30、箱中培养5天后，测定溶解氧，另1份当天测定溶解氧，按公式计算BOD。3仪器(1)恒温培养箱(20C±1C)。(2) 20L细口玻璃瓶。(3) 1000mL量筒。(4)其他仪器和碘量法测定溶解氧相同。除需要测定溶解氧的全部试剂外，尚需配制下列试剂。(1)氯化钙溶液称取27.5g无水氯化钙，溶于水中，稀释到1000mL(2)三氯化铁溶液称取0.25g三氯化铁(FeCl36HO)溶于水中，稀释到1000mL(3)硫酸镁溶液称取22.5g硫酸镁(MgSO7H2O)溶于水中，稀释到1000mL(4)磷酸盐缓冲液称取8.5g磷酸二氢钾(KH2PQ)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPG)、33.4

31、g磷酸氢二钠(NaHPO7屋O)和1.7g氯化钱(NH4C1)溶于500mL水中，稀释到1000mL此溶液的pH值应为7.2。-13-(5)稀释水在20L大玻璃瓶内装入一定量的蒸储水。其中每1L蒸储水加入上述4种试剂。各1mL用水泵均匀连续通人经活性炭过滤的空气12天，使水中溶解氧接近饱和，然后用清洁的棉塞塞好，静置稳定1天。稀释水本身的5天生化需氧量必须小于0.2mg/L方可使用。5步骤(1)水样的稀释首先要根据水样中有机物含量来选择适当的稀释比。如果对水样性质不了解，需要做3个以上稀释比。对清洁地面水可不必稀释，直接培养测定。受污染的河水的稀释倍数约为14倍，普通和沉淀过的污水约为2030

32、倍，严重污染的水样约为1001000倍。也可通过COD直求得参考稀释倍数，将酸性高镒酸钾法测得的COD直除以4,或重铭酸钾法测得的COD除以5,其商即为应稀释的倍数(稀释倍数指稀释后体积与原水样体积之比)。按照选定污水和稀释水比例，用虹吸法先把一定量污水引入1000mL量筒中，再引入所需要量的稀释水，用特制的搅拌器(一根粗玻璃棒底端套上一个比量筒口径略小的约2mm厚的橡皮圆片)在水面以下缓缓搅匀(不应产生气泡)。然后用虹吸管将此溶液引入两个同一编号的溶解氧瓶中，到充满后溢出少许，盖严，加上封口水。注意瓶内不应有气泡，如有气泡需轻轻敲击瓶体，使气泡逸出。用同样方法配制另外两个稀释比的水样。(2)

33、另取两个同一编号的溶解氧瓶加入稀释水，作为空白。(3)每个稀释比各取一瓶测定当时的溶解氧，另一瓶放人培养箱中，在20c±1C培养5天，在培养过程中需要每天添加封口水。(4)从开始放人培养箱算起，经过5昼夜后，取出水样测定剩余的溶解氧。6计算(1)不经过稀释而直接培养的水样。BOD5(mg/L)=DD2式中B1稀释水在培养前的溶解氧，mg/L;B2稀释水在培养后的溶解氧，mg/L;D培养液在培养将的溶解氧，mg/L;-14-D2培养液在培养五天后的溶解氧，mg/L。(2)稀释后培养的水样：根据上述3个稀释比，分别按下式计算出水样的耗氧率。耗氧率=DD2-BlB2Lf2式中Bi稀释水在培

34、养前的溶解氧，mg/1;B2稀释水在培养后的溶解氧，mg/L：fi稀释水在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。f1、f2的计算：例如培养液的稀释比为3%,即3份水样97份稀释水，则fi=97%=0.97,f2=3%=0.03。如果有2个和3个稀释比培养水样的耗氧率均在40%70%范围内，则取其测定计算结果的平均值为BOQ数值。如3个稀释比培养的水样其耗氧率均在40%70%以外，则应调整稀释比后重做。7注意事项(1)稀释水应在20c左右，冬季低于20c时应预热，夏季高于20c时应冷却。.(2)样中若有游离的碱和碘，应预先中和再进行稀释培养。可用麝香草酚蓝作为指示剂，用1mo1/L盐酸和

35、c(yNaCO)为1mo1/L的碳酸钠中和。(3)本方法测定酚的pH值控制在10.0±0.2。实验八水样中铭的测定1实验目的(1) 了解测定铭的意义。(2)掌握分光光度法测定铭的基本原理和方法。铭存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铭地区地表水径流中也含铭，自然中的铭常以元素或三价状态存在，水中的铭有三价、六价两种价态。-15-三价铭和六价铭对人体健康都有害。一般认为，六价铭的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铭的水可引起内部组织的损坏；铭累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铭的水灌溉农作物，铭可富积于果实中。铭的测定可采

36、用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肿比色法测定铭时，可直接比色测定六价铭，如果先将三价铭氧化成六价铭后再测定就可以测得水中的总铭。水样中需含量较高时，可使用硫酸亚铁钱容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铭，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化一比色法测定总铭含量。2六价铭的测定1.1 原理在酸性溶液中六价需与二苯碳酰二队反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铭。测定上限为0.2mg/L铭。1.2 仪器所用的玻璃仪器(包括采样瓶),应不用重铭酸钾洗液洗涤，如必须用重铭酸钾洗液洗涤时，应再用硫酸一硝酸

37、混合洗液洗涤，用水冲洗后，再用蒸储水冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铭离子被吸附(以下各节均同)。(1)分光光度计。(2) 50mL比色管。2.3 试齐I(1)二苯碳酰二肿溶液溶解0.20g二苯碳酰二队于100mL的95%的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。(2) (1+9)硫酸。(3)需标准贮备液溶解141.4mg预先在105110c烘干的重铭酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0Ng六价铭。(4)需标准溶液吸取20.00mL贮备液至1000mL容量瓶中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00Ng六价铭，临用配

38、制。-16-2.4 步骤(1)吸取50.00mL水样，移人少许水样，需用水稀释至50.00mL,置于50mL比色管中如果水样浑浊可过滤后测定。(2)依次取铭标准溶液0mL0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL及10.00mL,至50mL比色管中,加水至标线。(3)向水样管及标准管中各加2.5mL二苯碳酰二肿溶液，混匀，放置10min,目视比色。如用分光光度计，则于540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。2.5 计算P(Cr6+)=测得铭量(Ng)/水样体积(mL)2.6 注意事项(1)六价需与二苯碳酰二队反应时，硫酸浓

39、度一般控制在0.050.3mol/L,以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。(2)温度和放置时间对显色有影响，温度15C、515min时颜色即稳定。(3)水样有色和浑浊时，可采用活性炭吸附法或沉淀分离法进行前处理。a.水样中含有在碱性条件下易被活性炭吸附的色度，采用活性炭柱法。(a) 活性炭柱内径6mm高10cni内装用5%硫酸浸泡4h并洗至中性的粒状活性炭(分析纯)，填柱高810cm。(b) 用0.01mol/L氢氧化钠溶液洗活性炭柱，至流出液pH值为8。(c) 取一定量调节成中性的水样，加人lmL的mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释并定容至100mL。此液pH值应为8左右，以

40、4mL/min的流速过活性炭柱。弃去初流出液1020mL取其中50.00mL流出液，显色测定。b.水样有色、浑浊且三价铁含量低于200mg/L时，采用沉淀分离法。(a) 氢氧化锌沉淀一一聚凝剂的配制称取8.05g硫酸锌，溶于100mL水中，加入120mL的0.5mol/L氢氧化钠溶液，混匀后备用。(b) 取50.00mLpH值为8的水样于100mL烧杯中。(c) 在不断搅拌下，滴加氢氧化锌一一聚凝剂至溶液pH值为9(加入约22.5mL)。(d) 将沉淀和溶液移人容量瓶，并定容至100mLl(e) 用中速定量滤纸过滤于50mL比色管中，弃去初滤液1020mL,取其50.00mL滤液，用6mol/

41、L硫酸中和后显色测定。-17-3总铭的测定酸性高镒酸钾氧化法3.1 原理水样中的三价铭用高镒酸钾氧化成为六价，过量的高镒酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肿显色，测定总铭含量。3.2 仪器(1)分光光度计。(2) 150mL锥形瓶。(3) 50mL比色管。3.3 试剂(1) (1+1)硫酸。(2) (1+1)磷酸。(3) 4%高镒酸钾溶液。(4) 20%尿素溶液。(5) 2%亚硝酸钠溶液。其余试剂同六价铭的测定。3.4 步骤(1)取50.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。(2)取铭标准溶液0mL0.20mL、0.50mL

42、、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL及10.00mL,置于锥形瓶中，加水至体积为50mL各加几粒玻璃珠。(3)向水样和标准系列中加0.5mL(1+1硫酸)、0.5mL(1+1)磷酸，力口2滴4%高镒酸钾溶液。如紫红色褪，则应添加高镒酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20mL为止。(4)冷却后，向各瓶中加1mL的20%尿素溶液，然后用滴管滴加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。(5)稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50mL比色管中，用水稀释至标线。(6)加入2.5mL二苯碳酰二肿溶液，充分摇匀，放置10min。-18-

43、(7)用3cm比色皿，在540nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，并从铭标准曲线上查得水样含铭的微克数。3.5 计算P(总铭)=测得铭量(Ng)/水样体积(mL)(Cr,mg/L)3.6 注意事项(1) 还原过量的高镒酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。(2) 在步骤(5)中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。(3) 亦可改用叠氮化钠溶液来分解过量的高镒酸钾，得到的澄清液用二苯碳酰二肿显色，比色测定总铭。改用叠氮化钠时步骤(3)、(4)、(5)和(6)变为：向水样和标准系列中加lmL(1+1)硫酸，加34滴4%高镒酸钾溶液(至紫红色不消失为止)，加热

44、煮沸2min。逐滴加入0.5%叠氮化钠溶液，继续煮沸。如果煮沸30s后还不完全褪色，可再滴加适量叠氮化钠溶液。待颜色完全褪去后再继续煮沸1min,冷却后加入0.25mL磷酸。将溶液转移到50mL比色管中，稀释至标线，比色测定。实验九水中挥发酚类的测定1实验目的(4) 学习用蒸储法预处理水样的方法，掌握挥发酚的测定原理和测定步骤。(5) 进一步掌握分光光度计测定的实验技术。挥发酚类通常指沸点在230c以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和I、n类地表水水质限值均为0.002mg/L,污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、澳

45、化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。2原理酚类化合物于pH为10.0±0.2介质中，在铁氧化钾存在下，与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的口引喋分安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。-19-3仪器(6) 500mL全玻璃蒸储器。(7) 50mL具塞比色管。(3)分光光度计。4试齐I(1)无酚水：于1升中加入0.2g经200c活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高镒酸钾溶液至紫红色，移入蒸储瓶中加热蒸储，收集储出液备用。(2)硫酸铜溶液：

46、称取50g硫酸铜(CuSO4-5H2O溶于水，稀释至500mL(3)磷酸溶液：量取10mL85%勺磷酸用水稀释至100mL(4)甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。(5)苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，力口100mL水和10.00mL0.1000mol/L澳酸钾-澳化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液

47、滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：本勖EgfL)式中：V1空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL);V2一滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL);V一取苯酚标准储备液体积(mL);C一硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L);15.68苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。0.010mg苯酚。使用(6)苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含时当天配制。-20-(7)澳酸钾-澳化钾标准参考溶液C(1/6KBrO3)=0.1mol/L:称取2.78

48、4g澳酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g澳化钾(KBr),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。(8)碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.250mol/L:称取预先经180c烘干的碘酸钾0.8917g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。(9)硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2s3035H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mLi临用前，用下述方法标定：吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL力口1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1

49、mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L):式中：V3一硫代硫酸钠标准溶液消耗量(mL);V4一移取碘酸钾标准溶液量(mL);0.0250碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。(10)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL冷后,置冰箱内保存。(11)缓冲溶液(pH约为10)：称取2g氯化俊(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。(12) 2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100mL置于冰箱内保存。可使用一周。注：固体试剂易潮解、

50、氧化，宜保存在干燥器中。(13) 8%(m/V)铁氧化钾溶液：称取8g铁氧化钾K3Fe(CN)6溶于水，稀释至100mL,置于冰箱内保存。可使用一周。5步骤5.1 水样预处理(1)量取250mL水样置于蒸储瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,-21-则补加适量)。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。(2)连接冷凝器，加热蒸储，至蒸储出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸储瓶中加入25mL水，继续蒸储至储出液为250mL为止。蒸储过程中，如发现