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1、课题课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子用纸层析法分离铁离子和铜离子一、实验原理一、实验原理1纸层析法的基本原理纸层析法的基本原理纸层析以纸层析以_作为惰性支持物。滤纸纤维作为惰性支持物。滤纸纤维上的上的_具有亲水性,它所吸附的水作为具有亲水性,它所吸附的水作为_,通常把不与水混溶的有机溶剂作为,通常把不与水混溶的有机溶剂作为_。由于吸附在滤纸上的样品的各组分。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。组分会在两相之间产生不同的分配现象。滤纸滤纸羟基羟基固定相固定相流动相流动相亲脂性强的成分在亲脂
2、性强的成分在_中分配的多一些,中分配的多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在成分在_中分配的多一些,随流动相移中分配的多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫_,因此,流动相溶剂又叫做,因此,流动相溶剂又叫做_。流动相流动相固定相固定相纸层析纸层析展开剂展开剂思考感悟思考感悟1检验检验Fe3除用氨水外还可以用什么试剂?除用氨水外还可以用什么试剂?【提示提示】检验检验Fe3还可以用还可以用KSCN溶液,现象溶
3、液,现象是出现血红色。或向溶液中加入是出现血红色。或向溶液中加入K4Fe(CN)6(亚亚铁氰化钾铁氰化钾),如果有蓝色沉淀生成,说明溶液中,如果有蓝色沉淀生成,说明溶液中含有含有Fe3;反应的离子方程式分别为:;反应的离子方程式分别为:Fe3SCN Fe(SCN)2(血红色血红色)、Fe3KFe(CN)64=KFeFe(CN)6(普鲁士蓝普鲁士蓝)。二、实验步骤二、实验步骤1实验用品实验用品仪器仪器(必要用品必要用品):大试管、:大试管、_、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、_、橡胶塞、回形针、表面、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。皿、镊子、剪刀。试剂:饱和试
4、剂:饱和FeCl3溶液、饱和溶液、饱和CuSO4溶液、溶液、_、6 molL1盐酸、盐酸、_。滤纸滤纸毛细管毛细管浓氨水浓氨水丙酮丙酮2实验操作实验操作取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约纸条。在距滤纸条末端约_ cm处用铅笔画一个处用铅笔画一个小圆点作为原点。小圆点作为原点。取一只表面皿,加入取一只表面皿,加入1 mL饱和饱和FeCl3溶液和溶液和 1 mL 饱和饱和CuSO4溶液,混合后作为溶液,混合后作为_。用毛。用毛细管蘸取试样在滤纸
5、条的原点处轻轻点样,晾干细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复后再点,重复_次,要求留下斑点的直径小次,要求留下斑点的直径小于于_cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。的回形针上。2层析试样层析试样350.5 另取一支试管,加入另取一支试管,加入9 mL丙酮和丙酮和1 mL 6 molL1盐酸,混合均匀,作为盐酸,混合均匀,作为_。用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端有试样的
6、滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。约等待展开剂展开。约35 min后,展开剂上升后,展开剂上升至滤纸条的上端。至滤纸条的上端。展开剂展开剂用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行瓶口上方,进行_。得到两个清晰斑点,。得到两个清晰斑点,从上至下依次呈从上至下依次呈_(说明含说明含Fe3)、_ (说明含说明含Cu2)。氨熏氨熏红棕色红棕色深蓝色深蓝色思考感悟思考感悟2点层析
7、试样是决定能否取得理想实验效果的重点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作,在操作过程中应注意哪些事项?要操作,在操作过程中应注意哪些事项?【提示提示】(1)点样原点距滤纸一端约点样原点距滤纸一端约2 cm为宜,为宜,点样仪器一般要采用内径小于点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管,的毛细玻璃管,且管口要平整。且管口要平整。(2)点样动作要轻,不可刺破滤纸。点样动作要轻,不可刺破滤纸。(3)点样用量对分离效果有很大影响,一般在点样用量对分离效果有很大影响,一般在0.002 mL0.01 mL之间,样品太少斑点不清楚,样品之间,样品太少斑点不清楚,样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至
8、不易分开。太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。(4)如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发后,在如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发后,在同一个位置再次点样。同一个位置再次点样。1层析实验中点样操作正确的是层析实验中点样操作正确的是()A可用玻璃棒蘸取试样溶液,滴在滤纸上可用玻璃棒蘸取试样溶液,滴在滤纸上B点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上,点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上,使点样一次成功使点样一次成功C蘸取样品,在原点处轻轻点样,晾干后再点,蘸取样品,在原点处轻轻点样,晾干后再点,重复数次重复数次D点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑,点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑,以便实验观
9、察时现象明显以便实验观察时现象明显解析:解析:选选C。点样时不能用玻璃棒,应用毛细管。点样时不能用玻璃棒,应用毛细管蘸取试样在原点轻轻点样,晾干后再点。蘸取试样在原点轻轻点样,晾干后再点。2在进行在进行Fe3和和Cu2分离实验时,不能让层析分离实验时,不能让层析液液(展开剂展开剂)没及试样斑点的原因是没及试样斑点的原因是()AFe3和和Cu2会溶解在层析液中,使实验结果会溶解在层析液中,使实验结果不明显不明显B滤纸上滤纸上Fe3和和Cu2会扩散不均影响实验效果会扩散不均影响实验效果C滤纸上的滤液细线会变粗而使滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3和和Cu2太太分散分散D滤纸上的滤纸上的Fe3和和Cu
10、2会混合起来不分散会混合起来不分散解析:解析:选选A。若层析液没及试样斑点,容易造成。若层析液没及试样斑点,容易造成Fe3、Cu2混杂在一起不能完全分离开,导致效混杂在一起不能完全分离开,导致效果不明显。果不明显。3用粉笔进行层析分离时,选取的粉笔最好用粉笔进行层析分离时,选取的粉笔最好是是()A任何粉笔任何粉笔B加水润湿的白色粉笔加水润湿的白色粉笔C彩色粉笔彩色粉笔 D干燥、洁净的白色粉笔干燥、洁净的白色粉笔解析:解析:选选D。选用干燥洁净、多孔的粉笔进行。选用干燥洁净、多孔的粉笔进行实验,以保证其具有强吸附性。实验,以保证其具有强吸附性。纸层析法的基本原理纸层析法的基本原理纸层析法是一种色
11、谱分析法,它以滤纸为惰性纸层析法是一种色谱分析法,它以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相之间有不同的分配现象。亲同,各组分在两相之间有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。
12、分配得多,随流动相移动的速度慢。 Fe3和和Cu2能够在滤纸上彼此分离开的能够在滤纸上彼此分离开的原因是原因是()A饱和饱和FeCl3和和CuSO4溶液已经分层溶液已经分层B阳光的照射使阳光的照射使Fe3和和Cu2能彼此分开能彼此分开C滤纸对滤纸对Fe3和和Cu2的吸附力不同的吸附力不同DFe3和和Cu2在展开剂中的溶解能力、扩散在展开剂中的溶解能力、扩散速度不同速度不同【解析解析】纸层析分离纸层析分离Fe3和和Cu2时,含有时,含有Cu2和和Fe3的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2和和Fe3沿
13、滤纸纤维向上移动,因为速度不同沿滤纸纤维向上移动,因为速度不同(溶解能力溶解能力的不同的不同),一段时间后,一段时间后,Cu2和和Fe3距起点的距距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。离会不同,从而达到分离的目的。【答案答案】D【规律方法规律方法】纸层析法是用滤纸作为支持剂纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体载体)的一种色层分析法,这种方法的基本原的一种色层分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速度较快,移动的距离较配比较大的物质移动
14、速度较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速度慢,移动的距远;分配比较小的物质移动速度慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开聚集在离较近。这样,便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。滤纸的不同位置上。变式训练变式训练1色谱分析法是现代分离实验技术色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题:中的一种,试回答下列问题:(1)已知两种有机色素已知两种有机色素A与与B混合在一起,经测混合在一起,经测定知定知A的极性比的极性比B强,欲分离强,欲分离A和和B,则下列说,则下列说法正确的是法正确的是_。A用溶解过滤法,用溶解过滤法,B不溶,不溶,A溶于水溶于水B用萃取法,用萃取法
15、,A易溶于有机溶剂易溶于有机溶剂B不溶不溶C用蒸馏法,因为用蒸馏法,因为A的熔、沸点高的熔、沸点高D用纸层析法,丙酮为展开剂,下端为用纸层析法,丙酮为展开剂,下端为A,上,上端为端为B(2)纸层析法的原理是纸层析法的原理是_。A萃取原理萃取原理B毛细现象毛细现象C蒸馏原理蒸馏原理 D相似相溶原理相似相溶原理解析:解析:(1)可用纸层析法来分离色素可用纸层析法来分离色素A和和B。由于。由于A的极性比的极性比B强,故强,故A与极性分子与极性分子H2O(固定相固定相)的的相互吸引力较强,流动速率较小,当用丙酮展开相互吸引力较强,流动速率较小,当用丙酮展开时,时,A在下在下B在上。在上。(2)纸层析法
16、的主要原理是由纸层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象,亲脂各组分会在两相之间产生不同的分配现象,亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;反之亲水性强的成分流动移动的速度就快一些;反之亲水性强的成分流动速度就慢一些。速度就慢一些。答案:答案:(1)D(2)BD纸层析法的操作步骤纸层析法的操作步骤1制作层析纸制作层析纸取一张滤纸,按需要剪成条状,将滤纸条的一端取一张滤纸,按需要剪成条状,将滤纸条的一端弯折弯折1 cm,以便滤
17、纸条能挂在橡胶塞下部的回形,以便滤纸条能挂在橡胶塞下部的回形针上。滤纸条的长度以下端能浸入展开剂中针上。滤纸条的长度以下端能浸入展开剂中0.5 cm为宜,用铅笔在离滤纸条末端约为宜,用铅笔在离滤纸条末端约2 cm处画一个处画一个小圆点作为原点小圆点作为原点(或画一条线或画一条线)。2点样点样将试样溶于适当溶剂中配成溶液,用内径小于将试样溶于适当溶剂中配成溶液,用内径小于1 mm的毛细管吸取样品溶液在滤纸的原点处点的毛细管吸取样品溶液在滤纸的原点处点一直径小于一直径小于0.5 cm的斑点,如果溶液太稀,可的斑点,如果溶液太稀,可在溶液挥发晾干后在原点处重复点样在溶液挥发晾干后在原点处重复点样35
18、次,次,每次点在同一位置上,晾干后备用。每次点在同一位置上,晾干后备用。3展开展开在一支大试管中,加入适当的溶剂系统在一支大试管中,加入适当的溶剂系统(一般含一般含有机溶剂有机溶剂)作展开剂,所点试样的滤纸条平整地作展开剂,所点试样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞下的回形针上悬挂在橡胶塞下的回形针上(不可触及试管的内不可触及试管的内壁壁),使滤纸条下端浸入展开剂中约,使滤纸条下端浸入展开剂中约0.5 cm(切勿切勿使所点试样沾湿使所点试样沾湿),塞紧橡胶塞。,塞紧橡胶塞。4显色显色若分离的物质是有色的,有色物质展开后得到不若分离的物质是有色的,有色物质展开后得到不同颜色的色斑;若为无色物质,可根据该
19、物质的同颜色的色斑;若为无色物质,可根据该物质的特性,在滤纸上喷显色剂,以显现出斑点。特性,在滤纸上喷显色剂,以显现出斑点。5分离分离若要将层析分离物提取出来,可将滤纸上分若要将层析分离物提取出来,可将滤纸上分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,即可离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,即可提取纸上层析物。提取纸上层析物。 有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示,行纸层析分离实验,实验装置如图所示,试回答下列问题。试回答下列问题。( 1 ) 烧 杯 中 所 加 展 开 剂 的 主 要 成 分 是烧 杯 中 所 加 展 开 剂 的 主 要 成 分
20、 是_。(2)请指出装置中的请指出装置中的3处错误。处错误。_;_;_。(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果,图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果,其作用是其作用是_。(4)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:操作方法:_。( 5 ) 显 色 反 应 后 , 可 观 察 到显 色 反 应 后 , 可 观 察 到_。写出显色反应时所发生反应的离子方程式:写出显色反应时所发生反应的离子方程式:_。【思路点拨思路点拨】解答本题应注意以下两点:解答本题
21、应注意以下两点:(1)熟练掌握层析法分离物质的基本操作及原理。熟练掌握层析法分离物质的基本操作及原理。(2)注意实验操作的特殊要求,如点样的要求,展注意实验操作的特殊要求,如点样的要求,展开操作的要求等。开操作的要求等。【解析解析】(1)展开剂应用丙酮,为防止展开剂应用丙酮,为防止Fe3和和Cu2水解,常在展开剂中加入少量盐酸酸化。水解,常在展开剂中加入少量盐酸酸化。(2)在进行纸层析法操作时,层析液不能与点样在进行纸层析法操作时,层析液不能与点样点或点样线接触,因为点样中的成分是易溶于展点或点样线接触,因为点样中的成分是易溶于展开剂的,否则会使实验失败;原点直径太大或细开剂的,否则会使实验失
22、败;原点直径太大或细线过粗,会使样品中的成分分离不清晰,降低实线过粗,会使样品中的成分分离不清晰,降低实验效果;展开操作的过程需要在密闭空间内进行,验效果;展开操作的过程需要在密闭空间内进行,因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。互动探究互动探究氨熏时为防止污染,应在何处进行?若不采用氨熏时为防止污染,应在何处进行?若不采用氨熏还可用什么溶液代替?氨熏还可用什么溶液代替?【提示】【提示】氨熏应在通风橱中进行,不采用氨氨熏应在通风橱中进行,不采用氨熏可用熏可用NaOH溶液代替,溶液代替,Fe3与之反应生成红与之反应生成红棕色沉淀,棕色沉淀,Cu2与之反应生成蓝色
23、沉淀。与之反应生成蓝色沉淀。变式训练变式训练2下列关于纸色谱法分离下列关于纸色谱法分离Fe3和和Cu2操作正确的是操作正确的是()A裁滤纸应垂直纤维方向裁开裁滤纸应垂直纤维方向裁开B点样时,斑点尽量小,且再点时必须在同一点样时,斑点尽量小,且再点时必须在同一位置位置C展开时,用展开剂刚好淹过色斑进行展开展开时,用展开剂刚好淹过色斑进行展开D当展开剂上升至滤纸上沿时,取出晾干观察当展开剂上升至滤纸上沿时,取出晾干观察解析:解析:选选B。裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向,。裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向,展开剂的液面低于色斑,当展开剂上升至滤纸条展开剂的液面低于色斑,当展开剂上升至滤纸条的上端的上端
24、(距滤纸上沿约距滤纸上沿约1 cm处处)时,取出滤纸,用时,取出滤纸,用铅笔在展开剂前沿处画一条线,再晾干。铅笔在展开剂前沿处画一条线,再晾干。探究整合应用探究整合应用菠菜的叶绿体中色素的提取和分离菠菜的叶绿体中色素的提取和分离1菠菜中色素的成分及性质菠菜中色素的成分及性质2.纸层析法分离色素的原理纸层析法分离色素的原理菠菜的叶绿体中所含的四种色素都能溶于乙醇、菠菜的叶绿体中所含的四种色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中,所以可用有机溶剂乙醚、丙酮等有机溶剂中,所以可用有机溶剂提取叶绿体中的色素。叶绿体中的色素在展开提取叶绿体中的色素。叶绿体中的色素在展开剂中的溶解度不同,溶解度大的色素随
25、展开剂剂中的溶解度不同,溶解度大的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度快,溶解度小的色素随展在滤纸上扩散的速度快,溶解度小的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度慢,所以可用纸层析开剂在滤纸上扩散的速度慢,所以可用纸层析法将色素分离。法将色素分离。 如图是叶绿体中色素的提取和分离实如图是叶绿体中色素的提取和分离实验的部分材料和用具。据图回答下列问题:验的部分材料和用具。据图回答下列问题:( 1 ) 图 中 步 骤图 中 步 骤 加 入 研 钵 内 的 物 质 :加 入 研 钵 内 的 物 质 :A_,作用是,作用是_;B_少许,作用是研磨的充分;少许,作用是研磨的充分;C_少许,作用是少许,作用是_。(2)
26、图中步骤图中步骤将糨糊状的研磨液倒入漏斗中,将糨糊状的研磨液倒入漏斗中,漏斗底部放有漏斗底部放有_。(3)中的实验现象是中的实验现象是_。(4)若在研磨时分别在若在研磨时分别在1号、号、2号、号、3号三个研钵中号三个研钵中加加2 g剪碎的新鲜菠菜绿叶,并按下表所示添加剪碎的新鲜菠菜绿叶,并按下表所示添加试剂,经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液,试剂,经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液,即:深绿色、黄绿色即:深绿色、黄绿色(或褐色或褐色)、几乎无色。、几乎无色。注:注:“”表示加,表示加,“”表示不加。表示不加。试回答:试回答:1号处理得到的溶液颜色是号处理得到的溶液颜色是_,原因是,原因是_。2号处理得到的溶液颜色是号处理得到的溶液
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