头孢氨苄对照品溶液(含量测定)稳定性研究方案

1、 头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证方案 编订人/日期： 审核人/日期： 批准人/日期： 生产单位：中国食品药品检定研究院 头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证 1. 目的：为了研究用于测定头孢氨苄含量的照品溶液的稳定性。2. 设备2.1高效液相色谱仪2.2电子天平3.内容3.1所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上需标注“用于对照品溶液效期研究”。3.2对照品溶液的配制取头孢氨苄对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。3.3流动相配制 水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液(742:240:15:3)。 3.4色谱条件与系统适用性试验 以十八烷

2、基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm，取20l注入色谱仪，记峰面积。3.5储存条件 对照品溶液密封储存于冰箱内，10以下保存，用于验证分析前需放置室温方可进样。3.6测试时间点测试时间点0天5天10天15天30天3.7验证方法 分别制备两份对照品溶液，在0时间点，对每份对照品溶液分析2次，相互复核。在0时间点以外的测试时间点（5天，10天，15天，30天）需要新配制一份对照品溶液。用新鲜配制的对照品溶液进样分析两次的平均响应值，来重新计算用于验证效期的0时间点的两份对照品溶液的含量，进而确定对照品溶液的效期。计算公式如下： PT×WFC%=- PF×WTPT：研究用

3、对照品溶液主峰面积；PF ：新鲜配制的对照品溶液主峰面积；WF：新鲜配制的对照品溶液中对照品的取样量；WT：研究用对照品溶液中对照品的取样量；4.接受标准4.1在进行每次分析前，观察用于研究效期的对照品溶液于新鲜配制的对照品溶液外观是否一致。如果溶液出现异常情况或者色谱图中出现比较显著的杂质峰，则应该停止对该对照品溶液的测试。4.2在零时间点每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在各测试时间点，新鲜配制的对照品溶液与零时间点的含量差不得过2.0%。5.结果报告 对照品效期研究结束后，需起草报告总结分析数据。在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。 头孢氨苄

4、对照品溶液（含量测定）贮存期验证报告 验证人/日期： 复核人/日期： 批准人/日期： 生产单位：中国药品生物制品检定所 头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证 1.设备1.1高效液相色谱仪 型号： 设备编号： 1.2电子天平 型号： 设备编号： 2.内容2.1对照品溶液的配制2.1.1对照品信息批号： 来源： 取头孢氨苄对照品约20mg，分别置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀即得。配制批号： 2.2流动相配制水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液(742:240:15:3)。配制批号： 2.3色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm，取

5、20l注入色谱仪，记峰面积。2.4储存条件 对照品溶液密封储存于冰箱内，10以下保存，用于验证分析前需放置室温方可进样。2.5测试时间点测试时间点0天5天10天15天30天2.6验证方法 分别制备两份对照品溶液，在0时间点，对每份对照品溶液分析2次，相互复核，计算含量。在0时间点以外的测试时间点（5天，10天，15天，30天）需要新配制一份对照品溶液。用新鲜配制的对照品溶液进样分析两次的平均响应值，来重新计算用于验证效期的0时间点的两份对照品溶液的含量，进而确定对照品溶液的效期。计算公式如下： PT×WFC%=- PF×WTPT：研究用对照品溶液主峰面积；PF ：新鲜配制的

6、对照品溶液主峰面积；WF：新鲜配制的对照品溶液中对照品的取样量；WT：研究用对照品溶液中对照品的取样量；3.接受标准3.1在进行每次分析前，观察用于研究效期的对照品溶液于新鲜配制的对照品溶液外观是否一致。如果溶液出现异常情况或者色谱图中出现比较显著的杂质峰，则应该停止对该对照品溶液的测试。3.2在零时间点每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在各测试时间点，新鲜配制的对照品溶液与零时间点的含量差不得过2.0%。4.试验记录时间点取样量mg峰面积峰面积均值含量%与0”点差%零点日期：5天日期：新配制的对照品溶液1配制批号：10天日期：新配制的对照品溶液2配制批号：15天日期：新配制的对照品溶液3配制批号：30天日期：新配制的对照品溶液4配制批号： 检验人： 复核人： 5. 验证结论 经验证，头孢氨苄片及头孢氨苄