工业无水硫酸钠检验规程

1、工业无水硫酸钠1适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。分子式：Na2SO4相对分子量：142.042规程来源本规程参照GB6009-92工业无水硫酸钠编制。3硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化银，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钢，求得硫酸钠的含量。3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。3.2.2 氯化钢溶液：c(BaCl2)=0.5mol/L。称取氯化银(BaCl2?2H2O)122g溶于水，稀释至1000mL。3.2.3 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。称取1.8g硝

2、酸银(AgNO3)溶于100mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4 分析步骤称取约5g试样，称准至0.0002g,置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钢溶液(3.2.2)检验。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。用移液管移取25mL上述试验溶液置于500mL烧杯中，力口5mL盐酸溶液(3.2.1),270mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化钢溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2min3min,然后盖上表面皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室

3、温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5min不出现混浊。将沉淀连同滤纸转移至已于(800立0)C下恒重的瓷塔蜗中，在110c烘干，然后灰化，在(80020)C灼烧2h。3.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1-m2)私60861217.2(由1-m2)x1=X1005844x3=5.844x325m0m0x500式中：m1硫酸钢及土甘期的质量，g;m2瓷土甘蜗的质量，g;m0试料质量，g;x3钙镁(以Mg计)的总含量(5.5),%;0.6086硫酸钢换算成硫酸钠的换算系数；

4、5.844镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3%,取其算术平均值为报告结果。4水不溶物的测定4.1 方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯塔塌过滤，在105110c烘干，测定水不溶物的含量。4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化银(BaCl2?2H2O)溶液：100g/L。4.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1 玻璃砂芯塔蜗：4#(滤板孔径5dm1501)4.4 分析步骤称取10g20g试样，精确至0.01g,置于250mL烧杯中，力口100mL水，加热溶解。用已于105c110c烘干至值重的4#玻璃砂芯塔塌过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯

5、化钢溶液(4.2.1)检验。于105c110c干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：m1-m2x2M00m0式中：m1水不溶物及玻璃砂芯塔蜗的质量，g;m2玻璃砂芯塔蜗的质量，g;m0试样质量，g。4.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%,取其算术平均值为报告结果。5钙、镁总含量的测定5.1 方法原理以铭黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。5.2 试剂和溶液5.2.1 氨-氯化镂缓冲溶液：pH弋10称取54.0g氯化镂(NH4C1),溶于水，力口

6、350mL浓氨水，稀释至1000mL。5.2.2 三乙醇胺：1+3水溶液5.2.3 硫化钠溶液：20g/Lo5.2.4 氯化银(BaC12?2H2O)溶液：100g/L。5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。5.2.6 铭黑T指示剂将1.0g铭黑T与100.0g氯化钠混合，研细。5.3 器和设备一般实验室仪器设备。5.4 析步骤5.4.1 试验溶液的制备称取约20g试样，称准至0.01g,加200mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钢溶液(5.2.4)检验。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。5.

7、4.2 试验溶液的测定用移液管准确移取25mL试验溶液（5.4.1）,置于250mL锥形瓶中，力口25mL水、2mL三乙醇胺溶液（5.2.2）,如存在铜的干扰，在加入1mL硫化钠溶液（5.2.3）。加入5mL氨-氯化镂缓冲溶液（5.2.1）和约0.1g铭黑T指示剂（5.2.6）,用EDTA标准滴定溶液（5.2.5）滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁（以Mg计）的含量x3按下式计算：CVX0.024348.6cVx3=M00=25mmx500式中：cEDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/

8、L;V滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m试样质量，g;0.0243与1.00mLEDTA标准滴定溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当的以克表示的镁质的量。5.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02%,取其算术平均值为报告结果。6氯化物含量的测定6.1 方法原理以二苯偶氮碳酰肿为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子°6.2 试剂和溶液6.2.1 硝酸溶液：c（HNO3）=1mol/L。量取70mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000mL。6.2.2 氢氧化钠溶液：40g/Lo6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：c1/

9、2Hg（NO3）2=0.05mol/L。6.2.4 澳酚蓝指示剂：1g/L乙醇溶液。称取0.10g澳酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。6.2.5 二苯偶氮碳酰肿指示剂：5g/L乙醇溶液。称取0.50g二苯偶氮碳酰肿，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。6.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。6.4 分析步骤6.4.1 空白溶液测定在250mL锥形瓶中加100mL水和3滴澳酚蓝指示剂（6.2.4）,滴加硝酸溶液（6.2.1）至溶液由蓝变黄并过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肿指示剂（6.2.5）,使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液（6.2.3）滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。6.4.2

10、试样测定在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25mL试验溶液（5.4.1）,置于250mL锥形瓶中，加水至100mL,加3滴澳酚蓝指示剂（6.2.4）。如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液（6.2.1）至溶液变黄并过量1mL;如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液（6.2.2）至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液（6.2.1）至溶液变黄并过量1mL。然后加1mL二苯偶氮碳酰肿指示剂（6.2.5）,用硝酸汞标准滴定溶液（6.2.3）滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物（以ClTt）的含量x4按下式计算：（V1-V0）c0.0354570.9（V1-V0）cx

11、4=X100=25mmx500式中：V1试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V0空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;c硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L;m试样质量，g;0.03545与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg（NO3）2=1.000mol/L相当的以克表示的氯（Cl）的质量。6.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05%,取其算术平均值为报告结果。7铁含量的测定7.1 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH29时，二价铁离子可与邻菲啰咻生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510nm处，测定其吸光度。7.2 试剂和

12、溶液7.2.1 浓盐酸7.2.2 盐酸溶液：1+1。7.2.3 氨水溶液：1+1。7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH4.5称取164g乙酸钠（CH3COONa?3H2O）溶于水，力口84mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。7.2.5 抗坏血酸：20g/L溶液，该溶液使用期为10天。7.2.6 邻菲啰林：2g/L溶液。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。7.2.7 铁标准贮备液：0.1mg/mL。称取0.863g硫酸铁镂，称准至0.001g,置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.8 铁标准使用液：0.01m

13、g/mL。将铁标准使用液（7.2.7）稀释10倍，该溶液使用前配置。7.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和7.3.1 分光光度计。7.4 分析步骤7.4.1 标准曲线的绘制分别吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铁标准使用液（7.2.8）于七个100mL容量瓶中，加水至约60mL,用盐酸（7.2.2）调节pH约为2（用精密试纸检验）,力口2.5mL抗坏血酸溶液（7.2.5）、10mL缓冲溶液（7.2.4）、5mL邻菲啰咻溶液（7.2.6）,用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510nm处，以水为参比，进行吸光度测定。将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准

14、比色液所含的铁含量（科叨横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7.4.2 试样溶液和空白溶液的制备称取10g试样，称准至0.01g,置于250mL烧杯中。力口50mL水、25mL浓盐酸（7.2.1）,加热至沸。试样完全溶解后继续煮沸5min。冷却，全部移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤备用，得试样溶液。同时在250mL烧杯中加50mL水、25mL浓盐酸（7.2.1）,加热煮沸5min。冷却后转移至500nL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。7.4.3 测定用移液管移取试样溶液和空白溶液（7.4.2）各50mL,分别置于100mL容量瓶中，分别加入4mL氨水溶液（

15、7.2.3）、2.5mL抗坏血酸溶液（7.2.5）、10mL缓冲溶液（7.2.4）、5mL邻菲啰咻溶液（7.2.6）,用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510nm处，以水为参比，进行吸光度测定。7.5 分析结果的表述将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量（g）则试样中以质量百分数表示的铁（Fe）的含量x5按下式计算：m1X10-6x5=M0050m0x500式中：m1从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，m0试样质量，g;7.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001%,取其算术平均值为报告结果。7.7 注意事项如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20mL;或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0,5.0,10.0,15.0,20.,25.0,30.0mL,并改用1cm比色皿进行吸光度测定。计算公式也相应发生改变。8水分含量的测定8.1 方法原理试样在105c110c烘干至恒重，其减少的