工业盐酸杂质测定标准

1、工业盐酸1、含量(1)试剂混合指示剂(澳甲酚绿-甲基红混合指示剂)氢氧化钠标准溶液1.0mol/L(配制见标准溶液的配制)(2)测定步骤取盐酸1-2mL(V)于250mL锥形瓶中，用蒸储水稀释至100m/右，冉加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/L(a)氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。(3)计算C=错误！未找到引用源。X100%C盐酸的含量，%a氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV1消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV吸取盐酸的体积，mLM盐酸白摩尔质量，g/mol2、盐酸中杂质的测定2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定方法一：比浊法硫酸盐取本品25g(21ml)

2、,加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查(附录皿B),与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓(0.0005%)。亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1加碘化钾1g、碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5m1,摇匀；另取本品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。方法二：离子色谱法用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。方法三：分光光度法(只限于硫酸盐)本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。1)方法原理将工业用

3、合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油一乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钢制得硫酸钢悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。2)试剂和材料a二水氯化钢(GB652)b甘油(GB687)一乙醇混合液：1+2溶液c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB602配制d盐酸(GB622):1.000mol/L溶液，按GB602配制3)仪器一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅4)样品a实验室样品按本标准采样法采样b试样试样与实验室样品相同。5）分析步骤a试样称取约20g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL

4、甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。b空白试验不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。c测定将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钢的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min,在2125c下，静置10min。用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。d工作曲线的绘制按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。表2硫酸盐标准溶液，mL对应硫酸根质量，mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每个容量瓶中分别加入3m,酸溶液、5mL甘油一乙醇混合液，

5、用水稀释至刻度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6）分析结果的表述硫酸盐百分含量（Xi）按下式计算：X1二m100mo1000式中：m试样质量，g；mi一由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg7）允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%,取其算术平均值为报告结果。3 .游离氯或澳的测定游离氯或澳取本品10g（8.5ml）,加水稀释至20mi冷却，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。即为游离氯或澳合格4 .铁和神的测定方法一：邻菲罗咻分光光度法测铁（1）方法概要本方法基于在pH45的条件下，用盐酸羟胺

6、把高铁（三价铁）还原成亚铁（二价铁），亚铁与邻菲罗咻生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下：（2）试剂盐酸羟胺溶液（质/容）10%:称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100ml摇匀贮于棕色瓶中。邻菲罗咻溶液（质/容）0.1%：称取1.0g邻菲罗咻（。2代降HO）溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L,摇匀贮于棕色瓶中（存放在冰箱中）。乙酸俊缓冲溶液：称取100g乙酸俊（分析纯）溶于100m级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L,摇匀。铁标准溶液（1mL含0.01mg铁）：按GB602-77杂质标准溶液制备方法配制，使用时稀释至1

7、/10原浓度。氢氧化氨1+1溶液：按GB6389化学试剂氨水配制。（3）仪器分光光度计：1cm的比色皿。（4）分析步骤标准曲线的绘制根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20mL表1铁工作曲线的制作1mL溶液中含0.01mgFe序号123456加入铁标准溶液mL0246810相当丁，铁的含重mg00.020.040.060.080.10于上述容量瓶中，加1m,酸羟胺溶液，摇匀静置5min,加5mL邻菲罗咻溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水（氢氧化氨溶液）至刚果红试纸由蓝色变为紫红色（pH3.84.1）。再加5mL乙酸-乙酸俊缓冲溶液（2.3）,摇匀，用35c左右的二级试

8、剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min后，在波长510nm处用1cm似;2cm）比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。试样的测定吸取8.0mL试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50m级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中（事先加少量的温度为35c左右的二级试剂水），按4.1.2条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线（4.1.1）查出试样含铁的毫克数。可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m。（5）计算及允许误差铁的含量x（以质量百分数表示）按下式计算：二二一春X100%二"%战本一然1000m100式中m试样铁含量，mgm试样质量，g；1而mg换算为g时的换算系数。允许误差铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005%。方法二：电感