纤维素的溶解

1、羟丙基甲基纤维素的速溶方法黄合羟丙基甲基纤维素(HPMC)不同的制法可得颗粒状易流动的粉末或纤维状疏松体。本品因甲氧基和羟丙基两种取代基含量不同，可得到多种型号的产品，不同型号的产品在特定的浓度中有特定的粘度和热胶凝温度。各国药典型号规定和表示略有不同。本品在干燥环境中稳定，能溶于60以下任何pH值的水中，以及70%以下的乙醇、丙酮、异丙醇或异丙醇和二氯甲烷的混合溶媒中，不溶于热水及60%以上的糖浆。在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。低粘度者常用作片剂、丸剂、颗粒剂的粘合剂和崩解剂以及片剂、丸剂的水溶性薄膜包衣材料和缓释或控释片剂的致孔道剂。高粘度常用于非水性薄膜包衣或制备混合材料骨架缓释片、亲水

2、凝胶骨架缓释片的阻滞剂和控释剂，以及混悬型液体制剂的助悬剂。HPMC作粘合剂使用时一般的制作方法是用冷水或低浓度乙醇泡溶。但因HPMC表面活性很大，一遇水就结团，一经结团再溶解就比较困难，在以往的生产中使用HPMC液，往往放置一天并经常搅拌才能得到满意的粘合剂。但是HPMC的水溶液易受微生物污染，所以放置时间过长则有较多机会受微生物污染。如果使用溶解不完全的溶液，则溶液的粘度受影响，而且由此粘合剂的片剂有暗斑，影响到片剂外观质量。我们经过不断试验，摸索到解决HPMC的速溶问题。1试验材料1.1样品来源羟丙基甲基纤维素HPMC来源于福建省福州第二化工厂，批号920809。1.2理化性质本品为纤维

3、素衍生物，溶于水、水-乙醇等溶液。本次样品为白色的纤维状疏松体，其粘度为0.016pa.S。2试验情况见表13。表1乙醇浓度与溶解关系表(注：HPMC用量各为5g)编号乙醇浓度(%)乙醇量(ml)制作方法溶解情况浸泡情况30min1h2h3h5h10h以上19540用乙醇浸泡充分浸透为半透明稠状上有一层未溶物，余于溶解未溶物逐渐减少完全溶解28540HPMC热后加水至200ml浸透变稠未溶的上浮物较1号多同上仍有未溶的上浮物基本溶解完全溶解溶解37040浸透能力逐渐减弱未溶的上浮物较2号多变化量不明显未溶物仍有有少量未溶物有极少未溶物同上46040浸透能力逐渐减弱有未溶的上浮物和下沉物同上同上

4、未溶物减少同上同上55040浸透能力逐渐减弱未溶的下沉物较多同上同上同上同上同上64040浸透能力逐渐减弱有大量未溶的下沉物同上同上同上未溶物较上稍多同上注：结果评定：浸透能力最强为1号，其次为2号，其余差些，溶解速度最快为1号，其次为2号，其余均较慢 表2水温与溶解关系(HPMC各用量5g)编号水温()用量(ml)制作方法溶解情况浸泡情况30min1h2h3h5h10h以上19040先浸泡充分浸透为白色糊状基本溶解完全溶解28040HPMC然后加水至200ml浸透变糊有少块未溶的下沉物仍有少许未溶物有极少未溶物基本溶解完全溶解36540浸透能力逐渐减弱有较多未溶物变化不明显未溶物减少仍有少量

5、未溶物有极少量未溶物溶解46040浸透能力逐渐减弱同上同上同上同上同上同上54040浸透能力逐渐减弱有未被浸透而中心呈白色的未溶物同上同上未溶物较上多未溶物减少同上62540浸透能力逐渐减弱未溶物较5号多同上仍有未被浸透的白色未溶物未溶物较5号多同上同上注：结果评定：1、浸透能力由强到弱依次为16号 表3水温和制法与溶解关系(HPMC用量各为5g)编号水温()用量(ml)制作方法溶解情况浸泡或直冲情况30min1h2h3h5h10h以上19040方法1充分浸透为白色糊状基本溶解完全溶解290200方法2乳白色粒状混悬液静置底部有白色下沉物拌之呈白色混悬液为半透明液但有未溶物底部仍有少量未溶物基

6、本溶解完全溶解37040方法1浸透底部有未溶物未溶物减少极少量未溶物同上同上470200方法2乳白色混悬液有少量白色粒状物有少量半透明的未溶物同上同上同上52540方法1有未被浸透的白色未溶物变化不明显仍有白色块状物变化不明显白色块状物变为半透明未溶物未溶物减少溶解625200方法2中心有未浸透的白色块状物同上同上同上同上同上同上注：方法1为先用40ml所需温度的水浸泡HPMC，然后加冷水至200ml；方法2为直接用200ml所需温度的水冲溶；结果评定：1、用热水直接冲溶其效果比先浸泡后加入冷水至量差；2、用常温水直接冲溶和先浸后加水至量效果相似；3、方法1虽比方法2工序繁些，但其溶解速度明显

7、优于后者 3讨论从上述试验和生产实践，我们认为使用90左右的蒸馏水或去离子水(其用量为溶液所需水量的1/5左右以能浸透HPMC便可)浸泡20min左右，使其充分浸透，然后再加入余量的常温水并搅拌之，便可很快得到溶解完全的HPMC溶液。用常温水直接冲溶虽能减少操作程序，但其溶解时间较长，受微生物污染的机会也相应增多。用高浓度乙醇浸泡后再加水至量，操作程序与用热水相同，其溶解速度虽也明显快于用常温水直接冲溶，但不论从经济方面还是溶解速度方面均比不上前者。我们配制的HPMC液是2.5%浓度的，如需配制不同浓度的溶液可增减溶剂的量。这样既可节省配制时间，又能保证溶解效果，还可节药经济开支。HPMC是高分子聚合物，其在冷水中的溶解过程是表面上的分子键段首先溶剂化，由于分子键很长，聚集在表面以内的键尚未被溶剂化，不能溶