己二酸的制备试验报告

1、实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理CH+8KMnO4+H203HOOC(CH2)4COOH创必+KOH三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重(d)熔点(C)沸点(C)率(n)溶解度水乙醇乙醍环液体可己100.16或晶0.962425.21611.4613.520溶可溶醇体高镒158.04斜方2.703240一一830难不溶酸晶体分解32.75溶钾己易二146.14晶棱1.360151-3265一100溶0.615酸柱g精品10mmHg100环己醇：2g2.1ml(0.02mol);高镒酸钾6g(0.

2、038mol);0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100mL、19#x3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100C)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高镒酸钾或酸性高镒酸钾。本实验采用碱性高镒酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤(1)向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；(2)边搅拌边将6g高镒酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；(3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为4347C。(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43c左右时，沸水

3、浴将混合物加热，使二氧化镒凝聚。精品(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高镒酸钾。(6)趁热抽滤，滤渣二氧化镒用少量热水洗涤3次(每次2mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分；(7)合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却，分离析生的己二酸。(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。(10)测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细，以利于KMnO铳分反应。2,滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的

4、速度不宜过快(1-2滴/秒),否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3 .严格控制反应温度，稳定在4347c之间。4 .反应终点的判断：(1) 反应温度降至43c以下。(2)用玻璃棒麻一滴混合物点在平铺的滤纸上，若无紫色存在表明已没有KMnQ5 .用热水洗涤MnO滤饼时，每次加水量约510ml,不可太多。6 .用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH=13。7 .浓缩蒸发时，加热不要过猛，以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8 .环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9 .此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45C,假如在室温下反应

5、开始5min后，混合物温度还不能上升至45C,则可小心温热至40C,使反应开始；10 .要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲由容器；11 .最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；精品12 .为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：2.08g;3、实际产量：；4、产率：.四、实验步骤在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100mL三颈烧瓶中，放置18mL(0.18mol)50%HNO3,及少许偏钢酸钱(约0.03g),并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH®收反应过程中产生的二氧化氮气体。滴液漏斗中加入6mL(约0.06

6、mol)环己醇。三颈烧瓶用水浴预热到50°C左右，移去水浴，先滴入56滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在5060°C之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。加完后继续搅拌，并用8090°C的热水浴加热10min,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状品精品体，产量约5.1g,mp为153°C。精品五、实验注意点1 .环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2 .偏钢酸钱不可多加，否则产品发黄。3 .本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。