气相色谱中常见故障和排除

1、气相色谱分析中常见故障气相色谱分析中常见故障 和排除和排除 华宇化验室华宇化验室 张胜旺张胜旺特点：特点：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 原理：原理：GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。 一、气相色谱组成：组成：气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测

2、记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。 二、故障排除策略 气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。 常见见的故障现现象： 1、基线问题 2、前延峰 3、拖尾峰 4、鬼峰 5、其他峰型三、故障的常见现象、诊断和排除1、基线问题基线漂移问题程序升温问题进样问题2、前延峰3、拖尾峰4、鬼峰5、其他峰型6、样品的检测灵敏度下降现象现象故障可能原因故障可能原

3、因进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）排除方法排除方法查找渗漏点样品的检测灵敏度下降色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）用低于样品溶剂的初始温度使用高沸点溶剂7仪器点不着火FID检测器8气相色谱TCD检测器常见故障及排除工作原理散热差异两臂电阻值差异电桥失去平衡信号输出输出的电压信号与样品的浓度或正比载气参比池试样测量池TCD检测器外观结构和原理9、TCD色谱开关机步骤打开钢瓶总压并调节减压阀调节载气柱前压打开色谱电源开关设置桥流待基线稳定

4、即可进样开机步骤关机步骤设置桥流为零设置气化室温度、柱温和检测室温度为20关闭电源开关关闭柱前压关闭钢瓶总阀，旋松减压阀设置气化室温度、柱温和检测室温度 待柱箱温度降到待柱箱温度降到5050，汽化检测降到，汽化检测降到8080以下以下10、热导池检测器的维护p 使用注意事项 尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。 未通载气严禁加载桥电流。 桥电流不允许超过额定值。 热导池高温分析时如果停机，除首先切断桥电流外，最好等检测室温度低于100以下时，再关闭气源，以延长热丝元件的使用寿命。 检测器不允许有剧烈振动。11、TCD基线噪声和漂移p 基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由于检测仪器本身及其它操作条件（如柱内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、温度、电压的波动、漏气等因素）使基线在短时间内发生起伏的信号 使基线在一定时间内对原点产生的偏离，称为漂移（M），单位mV/h p 基线漂移M（ mV/h ）12、TCD应用 热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器，有利于样品的收集，或与其它仪器联用。 TCD特别适用于气体混合物的分析（尤其是无机气体的分析） 对于那些氢火焰离子化检测器