废旧干电池的综合利用

1、废旧干电池的综合利用一、实验目的1、子解废干电池中有效成分的回收利用方法。2、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。3、分析废干电池黑色粉体中二氧化钮、氯化俊、碳粉的含量并分析锌片纯度。4、利用黑色粉体制备二氧化钮、氯化俊，用废锌片制备七水硫酸锌。5、分析氯化俊、二氧化钮、七水硫酸锌的产率和纯度。二、废干电池回收实验原理日常生活中用的干电池主要为锌钮干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极，正极是被MnO(为增强导电能力，填充有碳粉)包围着的石墨电极，电解质是氯化锌及氯化钱的糊状2物，其结构如图1所示。其电池反应为：Zn+2NHC1+2MnO=Zn(NH)Cl+2MnOOH42322在使

2、用过程中，锌皮消耗最多，二氧化钮只起氧化作用，氯化俊作为电解质没有消耗，炭粉是填料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化钮、氯化俊和炭棒等，实为变废为宝的一种可利用资源。W-图1锌-钻电池构造图1.火漆;2.黄铜帽;3.石墨;4.锌筒；5.去极剂;6.电解液+淀粉;7.厚纸壳电池黑色物质为二氧化钮，碳粉，氯化钱，氯化锌，氯化钮的混合物，使其混合物溶于水，滤液为NHCl氯化锌、氯化钮混合物，滤渣为二氧化钮、碳粉及其它少数有机物，加4热可除去碳粉和其他少数有机物，加酸溶解可分离出碳粉。锌皮可以与硫酸反应Zn+HSO=ZnSO+H2442将溶液用氢氧化钠调节PH=8使Zn2位合常常

3、，以达沉淀最大，再加入硫酸，控制PH=4此时氢氧化锌溶解，最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶。即得七水硫酸锌。依靠氯化钱与氯化锌混合物溶解度不同，可以从中加收氯化钱。氯化钱与氯化锌的溶解度见表1。表1.NHCl、ZnCl在不同温度下的溶解度（g/100g水）42T/K272832930313335363733333333NH4C29.33.37.31.45.55.65.71.77.l422483323ZnCl2343633943454854612572814氯化钱在100?时开始显著地挥发，338?时离解，350?时升华。利用氯化钱溶解度的质点，通过反复抽提来提纯产品纯度。氯化钱含量测定可采用甲醛

4、法。反应式为:4NHCl+6HCHO?6(CH)N+6HO+4HCl42642W(R化®)=CVM/m<100%氢氧化钠氢氧化钠氯化钱在二氧化钮产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用高钮酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测事实上二氧气化钮含量。反应式为+2+MnO+HCO+2H?Mn+2CO+2HO222422+2+2-MnO+5HCO+6H?2Mn+10CO+8HO422422实验流程图：I'帮，氮化熬、期化粮，氟化葬废电池T金二氧化精、碳粉一3皮T硫酸锌T七水葩照钟三、实验仪器和药品实验仪器：天平、电子天平、50、100、200、300、5

5、00ml烧杯各一个，抽滤装置、蒸发皿、滤纸、玻璃漏斗、酒精灯、石棉网、剪刀、PH计、电炉、地竭及培竭钳、三角架、250ml容量瓶。主要的药品：废电池、2mol/L浓硫酸、2mol/L盐酸、1:1盐酸和2mol/L氢氧化钠两份，1:1氨水，3%（氧水，50刈醛，酚吹指示剂，铭黑T指示剂，已标定好的局钮酸钾，已标定好的EDTA二甲基酚橙指示剂，草酸等。四、实验步骤1、剪开电池，取下塑料垫圈和铁帽，剪下锌皮，其黑色粉末置于烧杯中称重待用，用蒸储水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。2、取20克黑色粉末放入200ml烧杯中，加入50ml蒸储水加热溶解，然后抽滤并水洗3次，滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有

6、晶体液膜（在加热到溶液只有一半的时候改用小火加热）抽滤得氯化钱和氯化钮混合物称量，待用来分析各含量。3、二氧化钮制备将滤渣蒸干并称量，取10g滤渣灼烧以除去碳粉，直到没有火星冒出时停止加热，冷却所得黑色粉末为二氧化钮，称重。4、七水硫酸锌的制备称量2g锌片用水清洗干净，用剪刀剪细小再转入100ml小烧杯中，加适量2mol/L硫酸将其溶解，过滤，将得到滤液加热近沸，加3%®氧水10滴，在不断搅拌下滴加2mol/L氢氧化钠直到溶液PH=8抽滤，将得至的白色沉淀转入大烧杯中加水搅拌，再抽滤，反复3次，将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加2mol/L硫酸，直到沉淀溶解，继续滴加至溶液PH=4加热

7、至沸，然后趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中用酒精灯蒸发，直到有晶体膜析出，停止加热，自然冷却后得白色针状晶体七水硫酸锌，用滤纸吸干，称重。5、氯化钱的制备将氯化钱、氯化锌，氯化钮混合物溶解后转入蒸发皿中，用蒸汽浴蒸发，待蒸发皿底部有晶体析出且只剩下少量液体时停止蒸发，趁热过滤。所得滤渣继续用蒸汽浴蒸发，反复抽滤、蒸发最后得到白色晶体即为氯化钱，称重。6、氯化氨的纯度分析称取0.20克氯化钱产品，用10ml蒸储水溶解后于250ml容量瓶中定容，取10ml加入50刈醛3ml,充分反应后以酚猷为指示剂，用0.1mol/L的NaOHK定至浅粉红色，平行滴定3次。McV,NHClNaOHNaOH4W=,10

8、0%m10O0NHCl47、二氧化钮纯度分析取2g产品溶于硫酸中，加入一定过量的草酸，待二氧化钮与草酸根离子作用完毕后，用高钮酸钾标准液滴定过量的草酸，即可求出二氧气化钮的含量，做三次实验。Mm5MnOHCO2222W,(,(V),100%MnOKMnOKMnO244mM2HCO222五、结果分析1、剪开电池称取的黑色粉末为42.15g2、NHCl的纯度分析4制备得到的精制NHCl/g2.454实验序号123消耗的氢氧化钠体积1.241.261.24/mL消耗的氢氧化钠平均1.25体积/mL83.59W/%NH4CI3、高钮酸钾标定数据记录表序号m(Na2C2O4)(g)V(KMnO4)(mL

9、)V(KMnO4)(mL)V(KMnO4)(mL)c(KMnO)4始终总平均浓度(moI?L,1)10.1574025.2625.260.0185720.1508024.2824.2830.1645026.4526.452Xm(NaCOX1000224c(KMnO)=45XM(NaCOXV(KMnO)2244式中c(KMnO)-高钮酸钾的准确浓度(moI/L);4m(NaCO)-所称草酸钠的质量(g)224M(NaCO)-所称草酸钠白摩尔质量(g/mol)224V(KMnO)-所用高钮酸钾的体积(ml)4c(KMnO)=0.01857mol/L44、MnO屯度分析2实验序号123制备得到的精制

10、2.002.002.00MnO/g2消耗的KMnCB积26.3026.4526.554/mL消耗的KMnOF均426.43体积/mL59.98W/%MnO2配置草酸浓度为0.1mol/L,过量加入到2g二氧化钮产品中体积为150ml.5、七水硫酸锌制备称取锌片的质量m=2.0g;1精制七水硫酸锌质量m=1.82g;2理论上可制得七水硫酸锌质量m=8.83g3产品产率为=20.6%六、注意事项1.锌皮用水刷洗除去杂质，并将其剪碎(尽量细小一点)，使反应更加完全和快速。2.要调节好溶液中的PH值。3.滴定时速度不能过快，以免滴定过量。当有颜色变化时要等颜色稳定后去判断终点。4.在拆电池时要小心，注

11、意安全。七、误差分析1、在抽滤、过滤等过程中，会有部分成品残留在滤纸和容器上，从而得到的结果又一定误差。如氯化钱的制备中，在反复抽滤过程中有少部分氯化钱沾在滤纸上，造成损失，所得氯化钱纯度降低。2、在灼烧制取二氧化钮的实验中，由于酒精灯活力较弱，另外灼烧时间不长，使得灼烧不充分，在取得的产物中还含有一定量的碳粉，以致有误差。3、七水硫酸锌的制备中，进行调节PH值到4时，加入硫酸量过多，后用NaOH中和，造成溶液量增大，用蒸发皿加热到即将形成膜时有物质迸溅，造成一定损失。4、在进行滴定是，由于读数和终点观察带来的误差，影响了实验结果，须十分谨慎。七、实验心得与体会通过这次实验了解了废电池在综合回收利用的途径和方法，学会独立思考和自己设计实验能力，还分别给组员分配任务，让他们自己完成任务。这次综合实验结合了滴定、抽滤等方法。还知道了实验过程中要谨慎，小心操作，否则对