对乙酰氨基酚及其质量分析

1、对乙酰胺基及对乙酰胺基及对乙酰胺基酚片对乙酰胺基酚片的质量分析的质量分析第三小组成员第三小组成员: :知识目标知识目标 了解对乙酰胺基酚理化性质、特点及其用途。了解对乙酰胺基酚理化性质、特点及其用途。 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别、检查、掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别、检查、含量测定的方法。含量测定的方法。 掌握紫外可见分光光度法的原理，仪器构掌握紫外可见分光光度法的原理，仪器构造及定量方法。造及定量方法。 了解片剂溶出度测定的原理及方法。了解片剂溶出度测定的原理及方法。技能目标技能目标 熟悉标准液的配制方法、比色方法等。熟悉标准液的配制方法、比色方法等。 熟悉对乙酰氨基酚定性和定量的检

2、测方法，熟悉对乙酰氨基酚定性和定量的检测方法，要求操作精准。要求操作精准。 掌握紫外可见分光光度计的结构，熟悉操掌握紫外可见分光光度计的结构，熟悉操作过程，了解使用注意事项。作过程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。掌握紫外分光光度法定量的过程。内容大纲内容大纲对乙酰氨基酚简介对乙酰氨基酚简介v性状：性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、微苦。有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。本品在神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。本品在热水中或乙醇中易溶，在丙酮中溶解

3、，在热水中或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在 水中略溶。本品的熔点为水中略溶。本品的熔点为。v结构式：结构式：对乙酰氨基酚片质量分析对乙酰氨基酚片质量分析对乙酰氨基酚片概况对乙酰氨基酚片概况v本品含对乙酰氨基酚（）应为标本品含对乙酰氨基酚（）应为标示量的。示量的。v性状：本品为白色片、薄膜片或明胶包衣片，除性状：本品为白色片、薄膜片或明胶包衣片，除去包衣后显白色。去包衣后显白色。v规格：（）规格：（）（）（）（）（）鉴别鉴别 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚），用乙醇分基酚），用乙醇分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干

4、合并滤液，蒸干 残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（）残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（）（）项试验，显相同反应。（）项试验，显相同反应。 （）取残渣）取残渣0.1g，加水，加水10ml,煮沸放冷，加三煮沸放冷，加三氯化铁试液氯化铁试液1滴；即显蓝紫色。滴；即显蓝紫色。 （）取本品约（）取本品约0.1g，加稀盐酸，加稀盐酸5ml，置水浴中，置水浴中加热加热40分钟，放冷。取分钟，放冷。取0.5ml， 滴加亚硝酸钠试滴加亚硝酸钠试液液5滴，摇匀，用水滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性稀释后，加碱性-萘酚试萘酚试液液2ml，振摇，即显红色。，振摇，即显红色。实验原理：实验原理：检查检查片剂重量差异片剂重量差

5、异 取供试品取供试品2020片，精密称定总重量，求得片，精密称定总重量，求得平均片重后，在分别精密称定每片的重量，平均片重后，在分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中规定，超出重量差异限度的药片不得多表中规定，超出重量差异限度的药片不得多于于2 2片，并不得有片，并不得有1 1片超出限度片超出限度1 1倍。倍。平均片重或标示片重平均片重或标示片重 重量差异限度重量差异限度0.30g以下 7.5% 0.30g或0.30g以上 5%含量测定含量测定 取本品取

6、本品20片，精密称定，研细，精密称取适量片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰胺酚（约相当于对乙酰胺酚40mg），置），置250ml量瓶中，量瓶中，加加0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml与水与水50ml，振摇，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续5ml,置置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10ml，加水，加水至刻度摇匀，照紫外至刻度摇匀，照紫外-可见分光光度法，在可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度（的波长处测定吸光度（ ），按），按C8H9NO2的的吸收系数为吸收系数为715 计算，即得。本品含对乙酰氨计算，即得。本品含对乙酰氨基酚（基酚（C8H9NO2）应为标示量的）应为标示量的95.0%-105.0%。C8Ecm0011计算药品中对乙酰胺酚的含量计算药品中对乙酰胺酚的含量 公式如下：公式如下：0010015250715mA试剂配制试剂配制三氯化铁试液三氯化铁试液 ：取三氯化铁：取三氯化铁9g，加水使溶解成，加水使溶解成100ml，即得。，即得。稀盐酸：取盐酸稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至，加水稀释至1000ml，即，即得。本液含得。本液含HCl应为应为9.5%-10.5%。亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，