实验三十一、三十二EDTA标定(环境班)

1、 分析化学实验分析化学实验实验三十一实验三十一 EDTA标准溶液的标定标准溶液的标定实验三十二实验三十二 水中钙、镁含量的测定水中钙、镁含量的测定 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理Mg2+EBT = EBTMgEBTMg + EDTA=YMg+EBT滴定前滴定前： Zn2+ EBT = EBTZn 纯蓝纯蓝 酒红色酒红色滴定中：滴定中： Zn2+ EDTA=YZn终点时：终点时： EBTZn+ EDTA=YZn+EBT酒红色酒红色纯蓝纯蓝铬黑铬黑T指示剂指示剂 酒红色酒红色 蓝色蓝色钙指示剂钙指示剂 红色红色 蓝色蓝色 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法，即在测定水的总硬度，

2、一般采用配位滴定法，即在pH10的氨性溶液中，以铬黑作为指示剂，用的氨性溶液中，以铬黑作为指示剂，用EDTA标准溶标准溶液直接滴定水中的液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由，直至溶液由紫红色紫红色经经紫蓝色紫蓝色转变为转变为蓝蓝 色色，即为终点。反应如下，即为终点。反应如下： 滴定前：滴定前： EBT Me（Ca2+、Mg2+） MeEBT（蓝色蓝色） pH=10 （紫红色紫红色）二、实验原理二、实验原理 滴定开始至化学计量点前滴定开始至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+计量点时：计量点时： H2Y2-

3、+ Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （蓝紫色蓝紫色） （蓝色蓝色） EBTCaEBTMgMgYCaYKKKK二、实验原理二、实验原理 三、试剂 ZnSO47H2O 6molL-1NaOH 1:1 1 1、EDTA溶液的配制溶液的配制 2.0g EDTA+500ml水水2、锌离子标准溶液的配制、锌离子标准溶液的配制（1）称量：）称量： 准确称取准确称取ZnSO47H2O 0.550.70g一份一份。 分子量：分子量：287.56（2）溶解：）溶解： 用少量用少量高纯水高纯水溶解，溶解， 250ml容量瓶定容。容量瓶定容。四、实验步骤四、实验步骤 四、实验步骤四、实验步骤3、EDT

4、A标准溶液的标定标准溶液的标定 以以EBT为指示剂，用为指示剂，用EDTA溶液滴定溶液滴定至溶液由至溶液由酒红色酒红色变为变为纯蓝色纯蓝色即为终即为终点（平行三次）。点（平行三次）。 氨水滴加适量，现象？过量，现象？氨水滴加适量，现象？过量，现象？ 四、实验步骤四、实验步骤4、水的硬度的测定、水的硬度的测定 用量筒取用量筒取100mL自来水水样自来水水样 水中钙：2ml 6mol/L NaOH+钙指示剂 水中钙镁：5ml氨水缓冲液+3滴铬黑T 容容量量瓶瓶的的使使用用 移移液液管管的的使使用用 EDTAZnEDTAVMmc25025)( 水水）（）（VMVVcLmgVMcVLmgMgEDTAM

5、gCaEDTACa312131110)(10)( ）（水121000)(3LmgVMcVCaCOEDTA 注意事项注意事项（1 1）基本操作规范化。）基本操作规范化。（2 2）溶液配制需要用高纯水。）溶液配制需要用高纯水。（3 3）慢慢滴加浓氨水，不要过量。）慢慢滴加浓氨水，不要过量。（4 4）用力振荡）用力振荡（5 5）终点观察（终点时溶液一定要经）终点观察（终点时溶液一定要经过过的中间色）。的中间色）。（6 6）近终点时，应慢滴多振荡，要摇）近终点时，应慢滴多振荡，要摇匀。匀。 思考题1、为什么要使用两种指示剂分别标定、为什么要使用两种指示剂分别标定?2、在中和标准物质中的、在中和标准物质

6、中的HCl时时,能否用酚能否用酚酞取代甲基红酞取代甲基红,为什么为什么?3、阐述、阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度能够提高终点敏锐度的原理的原理.4、滴定为什么要在缓冲溶液中进行、滴定为什么要在缓冲溶液中进行 如果如果没有缓冲溶液存在没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象将会导致什么现象发生发生? 1、为什么要使用两种指示剂分别标定、为什么要使用两种指示剂分别标定? 答案要点答案要点:因为络合滴定中因为络合滴定中,EDTA与金属与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如如Ca2+,Mg2+要在碱性范围要在碱性范围内内,Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在等要在

7、 酸性范围内。酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂属离子指示剂,从而在标定从而在标定EDTA时时,使用使用相应的指示剂相应的指示剂,可以消除基底效应可以消除基底效应,减小减小误差。误差。思考题 2、在中和标准物质中的、在中和标准物质中的HCl时时,能否用能否用酚酞取代甲基红酚酞取代甲基红,为什么为什么 答案要点答案要点:不能用酚酞取代甲基红不能用酚酞取代甲基红,氨水氨水中和盐酸中和盐酸,产物产物NH4Cl是强酸弱碱盐是强酸弱碱盐,呈呈弱酸性弱酸性,而酚酞是碱性指示剂而酚酞是碱性指示剂,故不能用故不能用酚酞作指示剂酚酞作指示剂,而甲基红的变

8、色范围是而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂可以用来做指示剂 3、阐述、阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理能够提高终点敏锐度的原理答案要点答案要点:铬黑铬黑T与与Mg2+能形成稳定的络合物能形成稳定的络合物,显色很灵显色很灵敏敏,但与但与Ca2+形成的络合物不稳定形成的络合物不稳定,显色灵敏度低显色灵敏度低,为此为此在在pH=10的溶液中用的溶液中用EDTA滴定滴定Ca2+时时,常于溶液中先常于溶液中先加入少量加入少量MgY,使之发生置换反应使之发生置换反应,置换出置换出Mg2+:置换出的置换出的Mg2+与铬黑与铬黑T显出很深的红色显出很深的红色: Mg2+EBT=

9、Mg-EBT(红色红色)但但EDTA与与Ca2+的络合能力比的络合能力比Mg2+强强,滴定时滴定时,EDTA先先与与Ca2+络合络合,当达到终点时当达到终点时,EDTA夺取夺取Mg-EBT中的中的Mg2+,形成形成MgY, Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色蓝色)游离出的指示剂显蓝色游离出的指示剂显蓝色,变色很明显变色很明显,在这里在这里,滴定前的滴定前的MgY与最后生成的与最后生成的MgY物质的量相等物质的量相等,故不影响滴定故不影响滴定结果。结果。 4、滴定为什么要在缓冲溶液中进行、滴定为什么要在缓冲溶液中进行 如果没有如果没有缓冲溶液存在缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生？将会导致

10、什么现象发生？答案要点答案要点:在络合滴定过程中在络合滴定过程中,随着络合物的生随着络合物的生成成,不断有不断有H+释出释出 M+H2Y=MY+2H+因此因此,溶液的酸度不断增大溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果酸度增大的结果,不不仅降低了络合物的条件稳定常数仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃使滴定突跃减小减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围围,导致产生很大的误差导致产生很大的误差.因此在络合滴定中因此在络合滴定中,通通常需要加入溶液来控制溶液的常需要加入溶液来控制溶液的pH值值. 由于由于EDTA是白色结晶粉末是白色结晶粉末,本身不易得到本身不易得到纯品纯品,所以只能用间接标定的方法来配制所以只能用间接标定的方法来配制.以铬黑以铬黑T为指示剂，用金属离子与为指示剂，用金属离子与EDTA作用，从而确定其准确浓度作用，从而确定其准确浓度在在 滴定的反应过程中，会有滴定的反应过程中，会有H离子产生离子产生，而产生的，而产生的H 离子不利于反应的进程，离子不利于反应的进程，还主要一个原因是，在酸性条件下，不利还主要一个原因是，在酸性条件下，不利于指示剂铬黑于指示剂铬黑T的显色，也就是说不能很的显色，也就是说不能很好的确定反应终点。加入氨水