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文档简介
1、1/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.1 150.1 实验目的实验目的 (1) (1) 掌握掌握370370红外光谱仪构造、原理及操作红外光谱仪构造、原理及操作方法。方法。 (2) (2) 利用计算机仿真软件对实验数据进展处利用计算机仿真软件对实验数据进展处置。置。 实验实验150 150 红外分析技术仿真红外分析技术仿真2/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.2 150.2 实验原理实验原理 光源发出的延续波长的红外光经干涉仪、样光源发出的延续波长的红外光经干涉仪
2、、样品室到达检测器,检测到的红外干涉图包含了光品室到达检测器,检测到的红外干涉图包含了光源全部频率和强度的信息。计算机将干涉图函数源全部频率和强度的信息。计算机将干涉图函数进展傅里叶变换就可以计算出光信号的强度按频进展傅里叶变换就可以计算出光信号的强度按频率的分布,即单光光谱。测试样品的单光光谱与率的分布,即单光光谱。测试样品的单光光谱与背景单光光谱的比值就是所需求的透过率红外光背景单光光谱的比值就是所需求的透过率红外光谱图。谱图。 3/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.3 150.3 实验安装实验安装 370 370红外光谱仪
3、技术参数:红外光谱仪技术参数: DSP DSP动态调整干涉仪,调整频率可达动态调整干涉仪,调整频率可达130000130000次次/ /秒;秒; 光学台底板一体化,主部件对针定位,无需光学台底板一体化,主部件对针定位,无需调整;调整; 光谱范围:光谱范围:78007800350 cm-1350 cm-1; 分辨率:规范分辨率:规范0.9 cm-10.9 cm-1,0.5 cm-10.5 cm-1; 信噪比:信噪比:1.71.710-510-5吸光度单位吸光度单位( (峰峰- -峰值峰值),),大于大于24000240001 1;4/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术
4、术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.4 150.4 实验步骤实验步骤 (1) (1) 启动系统平台,选择实验仪器启动系统平台,选择实验仪器 (2) (2) 进入到起始界面进入到起始界面 (3) (3) 进入流程图界面,进展实验预备任务进入流程图界面,进展实验预备任务 (4) (4) 实验预备任务实验预备任务 (5) (5) 启开任务站软件启开任务站软件 (6) (6) 参数设置参数设置 (7) (7) 样品制造样品制造 (8) (8) 软件操作软件操作 (9) (9) 数据搜集和数据处置数据搜集和数据处置5/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪
5、仿仿真真150.5 150.5 本卷须知本卷须知 1 1经常检查枯燥剂颜色,假设蓝色变浅,经常检查枯燥剂颜色,假设蓝色变浅,立刻改换。立刻改换。 2 2测试红外光谱图时,扫描空光路背景信测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅里叶变换得到样品红外号和样品文件信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。光谱图。 3 3坚持室内枯燥,空调和除湿机必需全天坚持室内枯燥,空调和除湿机必需全天开机坚持环境条件开机坚持环境条件252510 10 左右,湿度左右,湿度70%70%;6/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.6 150.6
6、 问题讨论问题讨论 1 1红外光谱测定最常用的试样制备方法红外光谱测定最常用的试样制备方法是什么?是什么? 2 2压片过程中应该留意哪些细节?压片过程中应该留意哪些细节?7/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真150.7 150.7 参考答案参考答案 1 1红外光谱测定最常用的式样制备方法是红外光谱测定最常用的式样制备方法是什么?什么? 答:红外光谱测定最常用的试样制备方法是答:红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾溴化钾(KBr)(KBr)压片法压片法( (药典收载种类药典收载种类90%90%以上用此以上用此法法) ),因此为减少对测
7、定的影响,所用,因此为减少对测定的影响,所用KBrKBr最好应最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。运用前应适为光学试剂级,至少也要分析纯级。运用前应适当研细当研细(200(200目以下目以下) ),并在,并在120 120 以上烘以上烘4 h4 h以上以上后置枯燥器中备用。如发现结块,那么应重新枯后置枯燥器中备用。如发现结块,那么应重新枯燥。制备好的空燥。制备好的空KBrKBr片应透明,与空气相比,透片应透明,与空气相比,透光率应在光率应在75%75%以上。以上。 8/8在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术红红外外吸吸收收仪仪仿仿真真 2 2压片过程中应该留意哪些细
8、节?压片过程中应该留意哪些细节? 答:压片法时取用的供试品量普通为答:压片法时取用的供试品量普通为1 12 mg2 mg,因不能够,因不能够用天平称量后参与,并且每种样品的对红外光的吸收程度不用天平称量后参与,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭阅历取用。一致,故常凭阅历取用。 压片时压片时KBrKBr的取用量普通为的取用量普通为200 mg200 mg左右左右( (也是凭阅历也是凭阅历) ),应,应根据制片后的片子厚度来控制根据制片后的片子厚度来控制KBrKBr的量,普通片子厚度应在的量,普通片子厚度应在0.5 mm0.5 mm以下,厚度大于以下,厚度大于0.5 mm0.5 mm时,常可在光谱上察看到干涉时,常
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