第10章 衍衬成像

1、 第第1313章章 晶体薄膜衍射成像分析晶体薄膜衍射成像分析 TEM的功能结构 物镜后焦面上的信息（衍射斑点）形貌 物镜像面上的信息 （衍衬像）衍衬像 像的明暗程度对比 （衬度）主要内容n透镜分析样品的制备透镜分析样品的制备n衬度的类型衬度的类型n典型应用典型应用质厚衬度质厚衬度衍衬衬度衍衬衬度 一、透射电子显微镜样品制备 样品的要求：样品的要求：1) 1) 样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-100-200nm200nm范围范围2 2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。 可分为可分为间

2、接样品间接样品和和直接样品直接样品. . 制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备方法有：制备方法有：复型样品复型样品间接样品间接样品粉末样品粉末样品 薄膜样品（电解双喷、离子薄化）薄膜样品（电解双喷、离子薄化）直接样品直接样品1 1、间接样品、间接样品( (复型复型) )的制备的制备 将样品表面的将样品表面的浮凸浮凸复制于某种复制于某种薄膜薄膜而获得的，而获得的， 在透镜下成像在透镜下成像间接反映间接反映原样品的表面形貌特征原样品的表面形貌特征 对复型材料的要求

3、主要有：对复型材料的要求主要有： 必须是必须是“无结构无结构”或非晶态的；或非晶态的； 有足够的强度和刚度，有足够的强度和刚度， 良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； 分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率。分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率。 常用的复型材料是常用的复型材料是非晶碳膜非晶碳膜和各种和各种塑料薄膜塑料薄膜 按复型的制备方法，按复型的制备方法， 分为分为一级一级复型、复型、二级二级复型和复型和萃取萃取复型复型（1）一级复型法 n图是一级复型的示意图。在已制备好的金图是一级复型的示意图。在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为相

4、样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%1%的的火棉胶醋酸戍酯溶液火棉胶醋酸戍酯溶液或或醋酸纤维素丙醋酸纤维素丙酮溶液酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层留下一层100nm100nm左右的塑料薄膜。把这层塑左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品一级复型样品. .n但但塑料一级复型塑料一级复型因其塑料因其塑料分子较大分子较大，分辨，分辨率较低；塑料一级复型在电子束照射下率较低；塑料一级复型在电子束照射下易易发生分解和破裂

5、发生分解和破裂。一级复型法n碳一级复型碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜镀一层厚度为数十纳米的碳膜。n把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗，行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。然后才能进行观察分析。n碳一级复型的特点是在电子束照射下碳一级复型的特点是在电子束照射下不

6、易发生不易发生分解和破裂分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个数量分辨率可比塑料复型高一个数量级级，但制备碳一级复型时，但制备碳一级复型时，样品易遭到破坏样品易遭到破坏。n （2）二级复型 法n二级复型是目前应用最广的一种复型方法。二级复型是目前应用最广的一种复型方法。n它是先制成中间复型（一次复型），然后它是先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。间复型溶去，最后得到的是第二次复型。n塑料塑料碳二级复型碳二级复型可以将两种一级复型的可以将两种一级复型的优点结合，克服各自的缺点。制备复型时优点结合

7、，克服各自的缺点。制备复型时不破坏样品的原始表面；最终复型是带有不破坏样品的原始表面；最终复型是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和导电导热重金属投影的碳膜，其稳定性和导电导热性都很好，在电子束照射下不易发生分解性都很好，在电子束照射下不易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。 二级复型照片 （3）萃取复型 半间接样品n在需要对第二相粒子形状、大小和在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时。常采进行物相及晶体结构分析时。常采用萃取复型的方法。用萃取复型的方法。n这种复型的方法和碳一级

8、复型类似，这种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。离。n此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来。厚，以便把第二相粒子包络起来。 2.粉末样品制备n随着材料科学的发展，超细粉体及纳随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形

9、透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一项重要内态便成了电子显微分析的一项重要内容。容。n其关键工作是是粉末样品的制备，样其关键工作是是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。分散开来，各自独立而不团聚。粉末样品制备n需透射电镜分析的粉末颗粒需透射电镜分析的粉末颗粒一般都小于铜网小孔，应此一般都小于铜网小孔，应此要先制备对电子束透明的支要先制备对电子束透明的支持膜。持膜。n常用支持膜有火棉胶膜和碳常用支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜再把粉末放在膜上送

10、入电镜分析。分析。n粉末或颗粒样品制备的关键粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到取决于能否使其均匀分散到支持膜上。支持膜上。 3.金属薄膜样品的制备薄膜样品的制备必须满足以下要求：薄膜样品的制备必须满足以下要求：1.1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。程中，这些组织结构不发生变化。2.2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。有可能进行观察和分析。3.3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作薄膜样品应有一定强

11、度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 二、直接样品的制备二、直接样品的制备1 1初减薄初减薄 由由块状样品块状样品制备厚度约制备厚度约100-200m100-200m的薄片；的薄片；塑性材料塑性材料 电火花线切割法或轧制法。电火花线切割法或轧制法。脆性材料脆性材料刀片将其沿解理面解理，直至达到对电子透明的程度。刀片将其沿解

12、理面解理，直至达到对电子透明的程度。 如要使薄片不与解理面平行，可采用金刚锯。如要使薄片不与解理面平行，可采用金刚锯。2 2圆片切取圆片切取 从薄片上切取从薄片上切取3mm3mm的圆片的圆片 塑性材料塑性材料采用特制的小型冲床；采用特制的小型冲床； 脆性材料脆性材料采用电火花切割、超声波钻和研磨钻。采用电火花切割、超声波钻和研磨钻。3 3预减薄预减薄 从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数数mm 采用专用的机械研磨机。采用专用的机械研磨机。4 4终减薄终减薄 电解抛光和离子轰击至电解抛光和离子轰击至100-200nm100-200nm 。最终减薄 最终减

13、薄 用这样的方法制成的薄膜用这样的方法制成的薄膜样品，中心空附近有一个相样品，中心空附近有一个相当大的薄区，可以被电子束当大的薄区，可以被电子束穿透，直径穿透，直径3mm3mm圆片周边好似圆片周边好似一个厚度较大的刚性支架，一个厚度较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座因为透射电子显微镜样品座的直径也是的直径也是3mm3mm，因此，用双，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析以直接装入电镜，进行分析观察。观察。n效率最高和最简便的方法是效率最高和最简便的方法是双喷减薄抛光法；图为一台双喷减薄抛光法；图为一台双喷式电解抛光装置的示意双喷式电解抛光装置

14、的示意图。图。最终减薄 离子减薄离子减薄n离子减薄是物理方法减薄，它采用离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥去，离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。的厚度。n图是离子减薄装置示意图。试样放图是离子减薄装置示意图。试样放置于高真空样品室中，离子束（通置于高真空样品室中，离子束（通常是高纯氩）从两侧在常是高纯氩）从两侧在3-5KV3-5KV加速电加速电压加速下轰击试样表面，样品表面压加速下轰击试样表面，样品表面相对离子束成相对离子束成0-300-30角的夹角。角的夹角。n离子减薄方法可以适用于矿物、陶离子减薄方法可以

15、适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。所不能减薄的场合。n离子减薄的效率较低，一般情离子减薄的效率较低，一般情况下况下4m/4m/小时左右。但是离子小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。减薄的质量高薄区大。双喷减薄和离子减薄的比较 适用的样品适用的样品 效率效率 薄区薄区 操作操作 仪器仪器 大小大小 难度难度 价格价格 双喷减薄双喷减薄金属与部分合金金属与部分合金高高小小容易容易便宜便宜离子减薄离子减薄矿物、陶瓷、矿物、陶瓷、 半导体及多相合金半导体及多相合金低低大大复杂复杂昂贵昂贵像衬度成像原理n衬度衬度是指在荧光屏是指在荧光屏或照相底

16、片上，眼或照相底片上，眼睛能观察到的光强睛能观察到的光强度或感光度的差别。度或感光度的差别。 衬度：明暗程度衬度：明暗程度 像衬度成像原理n透射电镜的像衬度透射电镜的像衬度来源来源于样品对入射电子束的散射。于样品对入射电子束的散射。 n分两种基本类型：分两种基本类型： 质厚衬度质厚衬度 衍射衬度衍射衬度n1. 1. 非晶样品质厚衬度成像非晶样品质厚衬度成像 非晶（复型）样品非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在区间存在原子序数或厚度的差异原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。而形成的，即质厚衬度。 它是建立在非晶样品中原它是建立在非晶样品中

17、原子对电子的散射和透射电子显子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。微镜小孔径成像的基础上的。 图像上明暗程度的变化，图像上明暗程度的变化，反映了样品上相应区域的原子反映了样品上相应区域的原子序数序数( (质量质量) )或样品厚度的变或样品厚度的变化化 对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度衍射衬度”晶体样品的衍射衬度及形成原理晶体样

18、品的衍射衬度及形成原理 由样品各处由样品各处衍射束强度的差异衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异满足布拉格条件程度的差异造成的。造成的。 衍衬成像衍衬成像设薄膜有设薄膜有A、B两晶粒两晶粒A晶粒内所有晶面与晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，角相差较大，不能产生衍射。不能产生衍射。B内的某内的某(hkl)晶面严格满晶面严格满足足Bragg条件，则通过条件，则通过(hkl)衍射使入射强衍射使入射强度度I0分解为分解为Ihkl和和I0-Ihkl两部分两部分在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡在物镜背焦面上的物镜光阑，

19、将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上场），此时，像平面上A和和B晶粒的光强度晶粒的光强度或亮度不同，分别为或亮度不同，分别为IAI0IBI0-IhklB晶粒相对晶粒相对A晶粒的像衬度为晶粒的像衬度为铝合金晶粒形貌衍衬像铝合金晶粒形貌衍衬像典型应用及其它功能简介典型应用及其它功能简介一、典型应用一、典型应用 衍衬分析：衍衬分析： 适用于从约适用于从约1.5nm1.5nm到到mm数量级尺度的微观组织结构特征的分析数量级尺度的微观组织结构特征的分析. .1 1晶体缺陷衍衬分析晶体缺陷衍衬分析 位错、层错和界面的衍衬分析位错、层错和界面

20、的衍衬分析 位错：方向、柏氏矢量等；位错：方向、柏氏矢量等； 界面：两侧晶体的位向关系。界面：两侧晶体的位向关系。2 2组织观察组织观察 组织形貌观察，组织形貌观察， 晶体的结构和取向分析晶体的结构和取向分析典型应用及其它功能简介典型应用及其它功能简介二、其它功能二、其它功能( (了解了解) ) 1 1原位观察原位观察 2 2高分辨电子显微术高分辨电子显微术 典型应用及其它功能简介典型应用及其它功能简介透射电镜的基本成像操作透射电镜的基本成像操作 晶体样品成像操作有明场、暗场和中心暗场三种方式。晶体样品成像操作有明场、暗场和中心暗场三种方式。n 明场成像：明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏

21、形成的衍衬像称为明场镜。只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 n 暗场成像：暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 n 中心暗场像：中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 n 因为，减小球差，中心暗场成像比普通暗场成像清晰。电子束倾斜因为，减小球差，中心暗场成像比普通暗场成像清晰。电子束倾斜由照明系统的上下偏转

22、线圈来完成由照明系统的上下偏转线圈来完成明,暗场衬度n明场明场: :n光栏孔只让光栏孔只让透射束透射束通过通过, ,荧光屏上亮的荧光屏上亮的区域是透射区区域是透射区n暗场暗场: :n光栏孔只让光栏孔只让衍射束衍射束通过通过, ,荧光屏上亮的荧光屏上亮的区域是产生衍射的区域是产生衍射的晶体区晶体区衍衬运动学理论简介 n衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体样品内受到的散射过程作分析，样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底表面射计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布出的透射束和衍射束的强度分布，即计算底表面对应，即计算底表面对应于各物

23、点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。n借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和判断。判断。衍衬理论的两种处理方法n衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的交互作用十分强烈（与交互作用十分强烈（与

24、X X射线相比，电子的原子散射射线相比，电子的原子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射因子要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射波之间的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的波之间的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的衍衍衬动力学理论衬动力学理论成功地演释出了成功地演释出了接近实际情况的结果，接近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的必要方法。是衍衬图像定量衬度计算的必要方法。n然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应用简化了的可应用简化了的衍衬运动学理论衍衬运动学理论。运动学理论简单明运动学理论简单明了，物理模型直观，

25、对于大多数衍衬现象都能很好地了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明定性说明。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和应用。应用。1运动学理论的近似运动学理论的近似n运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。n从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，此种散从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运射作

26、用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。动学理论只能是一种相当近似的理论。n运动学理论所包含的基本近似是：运动学理论所包含的基本近似是：n1 1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；n2 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。 等厚条纹等厚条纹等倾条纹等倾条纹晶界和相界的衬度 n等厚条纹衬度不只出等厚条纹衬度不只出现在楔形边缘等厚度现

27、在楔形边缘等厚度发生变化的地方，两发生变化的地方，两块晶体之间倾斜于薄块晶体之间倾斜于薄膜表面的界面上，例膜表面的界面上，例如晶界、孪晶界和相如晶界、孪晶界和相界面，也常常可以观界面，也常常可以观察到。察到。晶界和相界的衬度n这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或者还这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，那么这另一边的晶体只相当于一于无强衍射的情况，那么这另一边的晶体只相当于一个个“

28、空洞空洞”，等厚条纹将由此而产生。，等厚条纹将由此而产生。n当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，因为那件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。 条纹衬度特征比较界面条纹界面条纹平行线平行线 非直线非直线 间距不等间距不等孪晶条纹孪晶条纹平行线平行线 直线直线 间距不等间距不等层错条纹层错条纹平行线平行线 直线直线 间距相等间距相等位错衬度位错衬度第二相粒子衬度n这里指的第二相粒子主要是指这里指的第二相粒子主要是指那些和基体之间

29、处于共格或半那些和基体之间处于共格或半共格状态的粒子。共格状态的粒子。n它们的存在会使基体晶格发生它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量畸变，由此就引入了缺陷矢量R R，使产生畸变的晶体部分和，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度被度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度。称为应变场衬度。250nmb1ma500nmc100;=0.005s-1Fig.1-17ImageofdeformationtwinningLowtemperature应用举例1：AZ91镁合金单向压缩变形机制1ma300nmb1mcFig.1-18

30、Imageofdeformationtwinning(a);dislocationcellandsubgrain(b);recrystallinegrain(c)MediumtemperatureDislocationpile-upsinvicinityofinitialgrainboundary.Nucleationandgradualincreaseofmicorientationofsubboundaryduetotrappingmobiledislocations.SchematicrepresentationofCDRXmechanism 200;=0.005s-1应用举例1：AZ9

31、1镁合金单向压缩变形机制250nma125nmb500nmcHightemperatureCDRX:400;=0.5s-1 Local migration of boundary toward slip localization in magnesium Partial of grain boundary shearing, l e a d i n g t o d e v e l o p m e n t o f inhomogeneous strain gradients and cutting of protrusion by multiple slip band Formation of

32、medium to high angle boundaries at place of bulging out DDRX:Fig.1-19Imageofdeformationstructure应用举例1：AZ91镁合金单向压缩变形机制c100nma100nmbTEM:AZ91Fig.2-7TEMimagesofthesurfacelayerofthesampleSMATedfor30min.Theaveragegrainsizeofnanostructuredregimeisabout40nm.c应用举例2：AZ91镁合金SMAT后表层的纳米晶组织000000022110c3 nmb10nma

33、ABFig.2-8Abright-fieldimageshowsananograin(a),theHRTEMimageshowsthepresenceofSFsmarkedbyapairofwhitearrowheads(b),and(c)SAEDpatterncorresponded(a)HRTEM:002212B3nmFig.2-9HRTEMimagesofgrainboundariescorrespondingtoAandB002212 3nmA应用举例2：AZ91镁合金SMAT后表层的纳米晶组织010020030050100150200250300101102103104105106

34、Microhardness,HVDistance from surface, m Hardness Grain sizeGrain size,nm NC S MCDSMatrixAZ91Deformationtwinning500nmbFig.3-8.(a)TEMimageofdeformationtwinningand(b)correspondingselectedareaelectronpatternB/-1012.Thedeformationsystemis（01）012 111Ferlacedlamellae100nm75Themisorientionbetween

35、101and22is75.7.So,theinterlacedlamellaeis101/22.11111 1应用举例3：AZ91镁合金SMAT组织演变机制010020030050100150200250300101102103104105106 Microhardness,HVDistance from surface, m Hardness Grain sizeGrain size,nm NCSMCDSMatrixAZ91Dislocationslipping500nmggg500nm500nmacdbFig.3-10.Straightdislocationsintheg r a i n

36、. C o n t r a s t a n a l y s i s o fdislocationconfigurationofalloy(a),( b ) t h e d i f f r a c t i o n p a t t e r ncorrespondingto(a).B/110(a)(c)(d)0101 g1101 g0001 g2 Using the criterion, all the observed dislocations were found to be of type, =(1/3). Most dislocation segments are parallel to t

37、he basal plane trace, and they are basal dislocations for the basal slip. The other dislocations as indicated by a single arrow are pyramidal slip, the slip system is /. bg211012应用举例3：AZ91镁合金SMAT组织演变机制010020030050100150200250300101102103104105106 Microhardness,HVDistance from surface, m Hardness Gra

38、in sizeGrain size,nm NCSMCDSMatrixAZ91Dislocationslippinggg100nmgbcad100nmb100nmFig.3-11.Alotofdislocationspile-upsa r e p r e s e n t o n o r n e a r t h eboundaries.Contrastanalysisofdislocationconfigurationofalloy(a),( b ) t h e d i f f r a c t i o n p a t t e r ncorrespondingto(a).(a)(c)(d)0110

39、g2121 g2111 g Using the criterion, all the observed dislocations were found to be of type, =(1/3). Most dislocations are presented to the pyramidal plane ( ) and ( ), and the slipping direction is . bg2 32121211132应用举例3：AZ91镁合金SMAT组织演变机制010020030050100150200250300101102103104105106 Microhardness,HVD

40、istance from surface, m Hardness Grain sizeGrain size,nm NCSMCDSMatrixAZ91Dislocations500nmDislocation WallsDislocationrings200nmdislocationscellsandarraysDislocationringsFig.3-12TEMimagesofthedislocations应用举例3：AZ91镁合金SMAT组织演变机制b500nma000000022110010020030050100150200250300101102103104105106 Microhardness,HVDistance from surface, m Hardness Grain sizeGrain size,nm NCSMCDSMatrixAZ91SubgrainsFig.3-13(a)brightfieldimageshowingtheDWs(markedbyblackarrows)andsubgrainboundaries(markedbywhitearrows)interio