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文档简介
1、广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 乙酸乙酯的制备 一、实验目的掌握从有机酸合成酯的原理和方法,巩固分液漏斗、蒸馏的使用和操作。二、实验原理反应:副反应:三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数名称分子量熔点/沸点/折光率/n20比重颜色和形态溶解度乙醇46.068-114.578.31.36110.789无色,液体水中乙酸60.0516.71181.37181.049无色澄清液体,有刺激气味。溶于水、乙醇、乙醚等乙酸乙酯88.12-83.677.11.37230.9
2、005有果子香气的无色可燃性液体。微溶于水,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。乙醚74.12116.234.51.35260.7135有爽快特殊气味的易流动无色透明液体。难溶于水(20时6.9),易溶于乙醇和氯仿。乙烯28.05-169.4-103.9-带有甜香味的无色气体。几乎不溶于水,略溶于乙醇,溶于乙醚、丙酮、苯中。本实验理论产量:18.5g或20.5ml(乙醇过量)。 五、仪器装置图(回流反应装置图)六、实验步骤预准备一个干燥的锥形瓶和一个干燥的小烧杯。(1)加料。在圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇和12ml冰醋酸,然后加入5ml浓硫酸(分34批,加一次浓硫酸,摇动片刻后,再加)。放入23粒沸
3、石,在烧瓶上装上回流冷凝管(用直形冷凝管代替)。(2)加热回流30min。至蒸汽回流的高度(冷凝管的1/31/4)时开始记时。(3)冷却(此时不可以拆卸回流冷凝管)后(至无回流液出现!)。将回流装置改成蒸馏装置(无须补加沸石)。加热蒸出乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积一半为止。(4)在锥形瓶中,滴加饱和碳酸钠溶液至pH=7(PH试纸鉴定)。再加10ml饱和食盐水。用分液漏斗分液(含中和液与饱和食盐水!)。再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤,最后用10ml蒸馏水洗涤,分去下层液体,从分液漏斗口上口将乙酸乙酯倾入干燥的小锥形瓶,用无水硫酸镁干燥。(5)重蒸(略,免做!)。(6)用一干燥的、已称量好的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积)。测其产品折光率。纯化流程:产品:乙酸乙酯,有果子香气的无色可燃性液体。小烧杯原重 g,现重 g,产量 g,产率 %。(或 ml.)数据记录:室内温度
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